Церий, определение озолением

Озоление биологических материалов, содержащих церий, проводят в кварцевых тиглях при 550 °С [5.120]. Согласно одной из методик озоление проводят при 800—900 °С в фарфоровом тигле, а к проба добавляют сульфат калия для уменьшения степени взаимодействия между СеОа и фарфором [5.450] эта методика используется для определения церия в органах животных, тканях и моче, но ее нельзя применять для анализа фекалий и костей. [c.154]

Определению церия мешают окислители иод, бром, хлор, а также бромат-, хромат-, ванадат-ионы. При определении в чугунах церий отделяют в форме фторида СеРз нри pH 2—5 ( сеРз —10 ). Перед осаждением СеРз железо восстанавливают аскорбиновой кислотой. Осадок фторидов отфильтровывают, промывают и после озоления фильтра остаток обрабатывают серной кислотой до полного удаления фторид-ионов. Церий окисляют до четырехвалентного состояния персульфатом аммония и титруют раствором гидрохинона. [c.90]

Для определения фосфора в органических соединениях широко используют химические, физико-химические, а также физические полумикро- и микрометоды [244, 246, 257, 260, 320—328]. Основными способами минерализации являются сожжение в колбе, наполненной кислородом [270, 271, 294, 296, 329—333], сожжение в трубке в токе кислорода, позволяющее определять С, Н и Р из одной навески, разрушение смесями кислот в открытой системе типа Кьельдаля или в запаянной трубке (окисление по Кариусу) [28, 146, 295, 300, 301, 334—337], сплавление с щелочными агентами в микробомбе или в калориметрической бомбе [4, 338—343]. Предложены восстановительные способы минерализации с использованием металлов и сплавов (А1, К, Мд, 2п) 1[21, с. 252 314, с. 228 344 345]. В последние годы установлена возможность определения фосфора после озоления вещества в низкотемпературной плазме [257—259]. Анализ заканчивают определением фосфора в виде ортофосфат-иона, используя методы неорганического анализа. Обязательной заключительной стадией минерализации является гидролиз фосфорсодержащих продуктов разложения с количественным переводом их в РО4 . Весовыми формами являются пирофосфат магния, фосформолибдат аммония или комплексы их с органическими осадителями (хинолин, стрихнин и т. д.). Комплексы можно определять титриметрически, используя растворы нитрата лантана, уранилацетата и церия. [c.174]

Анализируемый образец подвергают озолению или осаждают д одержащийся в нем белок. Затем осаждают оксалат кальция, обрабатывая раствор избытком оксалата аммония в слегка кислой среде. Если кислотность раствора установить такой, чтобы значение pH лежало в пределах 5—6, то присутствие фосфатов и магния в количествах, эквивалентных количеству кальция, не мешает проведению анализа. Осадок отделяют фильтрованием, растворяют в кислоте и обрабатывают отмеренным избытком титррванного раствора сульфата церия. Не вступивший в реакцию избыток этого раствора определяют обратным титрованием раствором соли Мора. Метод может быть использован для определения 0,5 у кальция, причем ошибка не превышает 2%. Ошибка метода в изученных пределах (0,5—12 у) в среднем составляет меньше 0,5%. [c.170]