Сульфат церия приготовление раствора

Установка титра. К 25 мл приготовленного раствора церия сульфата прибавляют 20 мл разведенной серной кислоты, 20 мл воды и 10 мл раствора калия йодида. Выделившийся йод титруют раствором натрия тиосульфата (0,1 моль/л) (индикатор— крахмал). Молярность раствора вычисляют по второму способу. [c.81]

В коническую колбу емкостью 250 мл помещают 20 мл приготовленного раствора оксалата натрия, 20 мл 2 н. серной кислоты. Нагревают до 70° С (при более высокой температуре щавелевая кислота разлагается) и титруют раствором сульфата церия (IV) — порциями по 1—2 мл, каждый раз перемешивая до исчезновения желтой окраски. При окончании титрования раствор сульфата церия (IV) прибавляют по каплям до неисчезающего, по крайней мере 1—2 мин, бледного желтого окрашивания. [c.420]

Для приготовления 0,1N раствора церия к 500 мл воды приливают 30 мл концентрированной серной кислоты, перемешивают и всыпают 64 г двойной соли сульфата церия и аммония Э = 632,55), хорошо перемешивают до полного растворения соли. После охлаждения, если раствор мутный, его фильтруют и доводят объем водой до 1 л. [c.182]

Реактивы и растворы. 1) Кислота серная, р = 1,84 г/см и 2,5 М, раствор 2) персульфат аммония, 25%-ный раствор (свежеприготовленный) 3) сульфат железа (II) — аммония (соль Мора), 0,017 М раствор (для его приготовления 10 г соли растворяют в 200—300 мл воды, к раствору добавляют 50 мл концентрированной серной кислоты полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят его объем до метки водой и перемешивают титр раствора соли Мора устанавливают по раствору сульфата церия, концентрация которого предварительно определена гравиметрическим оксалат-ным методом, после окисления церия (III) до церия (IV) персульфатом аммония в условиях, описанных ниже в этой методике) 4) ортофе-нантролин 5) индикатор (ферроин или фенилантраииловая кислота) [c.205]

Приготовление. Раньше стандартные растворы церия (IV) готовили из сравнительно плохо очищенных препаратов оксида церия (IV), сульфата церия(IV) или двойного сульфата церия(IV) и аммония. Присутствие примесей других редкоземельных элементов и фосфатов приводило к тому, что из сернокислого раствора постепенно выпадал осадок фосфатов редкоземельных элементов. [c.377]

Методика приготовления. Растворяют 5 г сульфата церия-аммония Р в достаточном количестве азотной кислоты ( — 130 г/л)ИР до получения 100 мл. [c.360]

Методика приготовления. Растворяют 65,0 г сульфата церия-аммония Р в смеси 500 мл воды и 30 мл серной кислоты ( — 1760 г/л)ИР. Дают охладиться и разводят водой до 1000 мл. [c.360]

Методика приготовления. Растворяют церия сульфат Р в количестве, соответствующим 33,23 г Се (804), в смеси 28 мл серной кислоты (--1760 г/л) ИР и 500 мл воды, разводят до 1000 мл и перемешивают. Оставляют раствор на 48 ч и фильтруют через фильтр из спекшегося стекла. [c.414]

Методика определения. В стакан емкостью 100 мл (анодная камера) наливают около мл 2 М раствора серной кислоты, в другой такой же стакан (катодная камера) вносят 50 мл 0,2 М раствора железо-аммо-нийных квасцов, приготовленного в 2 Ai H2SO4, 2—5 мл испытуемого раствора сульфата церия (IV) и 5 мл концентрированной фосфорной кислоты, а в третий стакан емкостью 100 мл помещают насыщенный раствор хлорида калия и погружают Нас. КЭ. В катодной камере фиксируют два пластинчатых Р1 Электрода (1x1 см) и мешалку, а в анодной— третий такой же электрод. Одну U-образную стеклянную трубку наполняют 2 М раствором H2SO4, а другую — насыщенным раствором КС1. Первую используют для создания электрического контакта между йнолитом и католитом, а вторую — между катодной камерой и стаканом с Нас. КЭ. Катод подключают к отрицательному полюсу внешнего источника постоянного тока, к положительному полюсу которого последовательно присоединяют высокоомные сопротивления, миллиамперметр, переключатель тока и анод. Второй электрод в катодной камере, являющийся индикаторным электродом, подключают к положительной клемме потенциометра, а Нас. КЭ — к отрицателыга1 г. Потенциометр приводят в рабочее состояние так, как это принято при потенциометрических измерениях э.д.с. После подбора сопротивления для получения нужной величины тока электролиза (3—10 ма) замыкают цепь переключателем и одновременно запускают секундомер. В рабочем журнале фиксируют величину тока электролиза г э- [c.220]

Приготовление 0,1 н. раствора. 1. Отвешивают 60—70 г безводного сульфата церия (IV), помещают в колбу и приливают сначала 45—50 мл концентрированной серной кислоты, потом (очень осторожно]) 50 мл воды. Нагревают до кипения и кипятят Ъ мин. Затем охлаждают и приливают 450 мл воды. Дают постоять несколько часов, фильтруют, декантируя прозрачную жидкость, и разбавляют водой до 1л. [c.555]

Основу для стандартов готовят путем тщательного перемешивания графитового порошка и сульфата калия особой чистоты (2 1) с добавлением растворов внутренних стандартов сульфата церия и нитрата стронция. Приготовление головного стандарта осуществляют последовательным введением в спектроскопическую основу стандартных растворов (первый раствор содержит Ад, РЬ, В,а второй — N1, Со, Си, 5п, V, Мо, А1, Ре, Мп третий — Т1) с последующим высушиванием, прокаливанием при 350 °С в течение 30 мин и тщательным перемешиванием в течение 2 ч. Второй и последующий стандарты приготавливают пу- [c.48]

Для приготовления раствора из сульфата четырехвалентного церия поступают так же берут 41 г Се (804)2-4Н20 или 34 г Се(304)2 на 1 л раствора. [c.182]

Титр раствора устанавливают по соли Мора или лучше по раствору хлорида железа (III), приготовленного из химически чистой окиси железа, путем растворения навески в соляной кислоте. Полученный раствор восстанавливают в редукторе, как описано ниже, и титруют приготовленным раствором сульфата церия -(1У). Титрованный раствор хранят в темной склянке с хорошо притертой пробкой, на которую надевают стакан для защиты от пыли. [c.118]

Сульфат церия (IV), 0,01 н. раствор. Приготовление см. стр. 118. [c.140]

Сульфат церия, 0,1 н. раствор. Для приготовления этого раствора можно воспользоваться как сульфатом, так и окисью церия. Оба этих продукта содержат обычно 90% самого вещества, остальное же падает на примеси. В первом случае взвешивают примерно 36 г сульфата, растворяют его в 100 мл 50% серной кислоты, доводят водой до литра и отстаивают в течение 1—2 суток. Прозрачную надосадочную жидкость сливают в чистый сосуд, в случае необходимости фильтруют. При использовании окиси церия примерно 20 г в фарфоровой чашке заливают горячей серной кислотой, которая переводит окись в нерастворимый в кислоте сульфат. Остывшую смесь растворяют в воде, доливая ее до литра после отстаивания фильтруют. Не-больщие колебания концентрации значения не имеют. [c.42]

Приготовление рабочего раствора сульфата церия (IV). В стакан емкостью 500 мл помещают 10,108 г тетрагидрата сульфата церия (IV) и 14 мл концентрированной серной кислоты (пл. 1,84). Перемешивают 2 мин. Помешивая в течение 5 мин, вливают 50 мл воды (если пренебречь этой предосторожностью, то при стоянии раствора выделится осадок солей смешанного состава). Добавляют еще 100 мл воды порциями по 50 мл, каждый раз перемешивая содержимое стакана 2 мин. Когда все растворится, раствор количественно перено- [c.419]

При приготовлении некоторых растворов, например перманганата калия, соли Мора и сульфата церия (IV), следует принимать специальные меры предосторожности или применять специальные методы. Соответствующие указания читатель может найти в разделе, посвященном применению этих растворов в оксиди-метрии. [c.16]

Исходным веществом для приготовления растворов соли церия служит безводный сульфат церия. Несмотря на неоднократные попытки использовать комплексную соль Се(504)2- 2(ЫН4)2504-2 НаО, до настоящего времени она не вошла в практику ультрамикроанализа. Окись церия хотя и может быть использована, однако ее следует вначале превратить в сульфат, что сильно усложняет методику работы. [c.149]

Титрованный 0,01 н. раствор сульфата церия. Метод приготовления см. гл. V. [c.181]

Манекке описал приготовление и свойства ряда смол, полученных конденсацией гидрохинона, пирогаллола, резорцина или пирокатехина с фенолом и формальдегидом. Все эти смолы могут быть окислены хлоридом железа (III), бихроматом калия или сульфатом церия (IV) и восстановлены хлоридом титана (III) или гидразином- Наиболее важные характеристики окислительно-восстановительной смолы следующие 1) общая емкость смолы как окислителя или восстановителя, которая обычно составляет величину порядка 7 миллиэквивалентов на 1 г для смолы, полученной из гидрохинона, фенола и формальдегида 2) емкость до проскока — количество прореагировавшего восстановителя (окислителя) на единицу массы смолы до появления в растворе, вытекающем из колонки, заметного количества [c.390]

Для приготовления титрованных растворов солей церия служит двойная соль сульфата церия и аммония Се(304)г- 2(ЫН4)г304 [c.181]

Для приготовления растворов указанных солей сначала получают гексанитроцерат (IV) аммония (КН4)2Се(КОз)в из окиси церия (IV) 40%-ной чистоты не содержащей тория. Полученную соль затем превращают в хлорид церия (III) нагреванием с соляной кислотой и, по желанию, в нитрат, сульфат или перхлорат церия (III) выпариванием с соответствующей кислотой, взятой в избытке. Соли церия (III) можно затем превратить в соли церия (IV) анодным окислением их растворов в приборе для электролиза с платиновыми электродами и диафрагмой. Безводный сульфат церия (IV), сульфат церия ДIV) и аммония, гексанитроцерат аммония и иерхлоратоцериевая кислота имеются в продаже . [c.219]

Моссотти и Фассел [7] не обнаружили атомной абсорбции церия в эталонных растворах его солей. Поскольку спектр церия до сих пор не проанализирован в достаточной степени, то оказывается затруднительным определить, какие линии, соответствующие основному состоянию, могут испытывать поглощение. Амос и Уиллис [85] исследовали 25 наиболее интенсивных линий Се (I) и Се (II), но не добились никакого успеха. При исследовании абсорбции элемента, спектр которого недостаточно изучен, нужно проявлять большую осторожность, учитывая возможные ошибки, связанные с присутствием примесей. Яворский и Веберлинг [52], исследуя 0,1% раствор сульфата церия, наблюдали сильное поглощение на линии 4226 А. Источником излучения служила лампа с цериевым полым катодом фирмы Westinghouse. Было показано, что наблюдаемая абсорбция вызывалась присутствием примеси кальция в цериевом полом катоде и в солях, используемых для приготовления растворов . [c.145]

Калибровочная кривая. В ряд мерных колб емкостью 100 мл отмеряют 0 20,0 40,0 60,0 80,0 мл стандартного рабочего раствора II и доливают до меток дистил лированной водой. Растворы отвечают концентрациям иодид-ионов 0 0,020 0,040 0,060 0,080 мг/л. Хорошо перемешивают, отмеривают по 10,0 мл приготовленных стандартных растворов, переносят в набор пробирок и дальше продолжают, как указано в ходе определения. Строят график в координатах оптическая плотность — концентрация иодид-ионов. Зависимость нелинейна. Калибровочную кривую надо строить заново после приготовления нового раствора мышьяковистой кислоты или сульфата церия и аммония. Рекомендуется калибровочную кривую часто проверять. [c.157]

Оксалаты. Для установки титра растворов сульфата церия можно пользоваться оксалатом натрия или ш авелевой кислотой, степень чистоты которых удовлетворяла бы требованиям, предъявляемым к веществам, служащим для этих целей. Растворы обоих указанных веществ не совсем устойчивы, в связи с чем их следует готовить непосредственно перед использованием. Для приготовления точно 200 мл 0,0100 н. раствора растворяют 0,1340 г чистого сухого оксалата натрия (эквивалентный вес 66,98), взвешенного на аналитических весах с максимально достижимой точностью. Сразу же после приготовления этот раствор используют для установки титра 0,01 н. сульфата церия. Для установки титра 0,100 н. исходного раствора сульфата церия применяют точно 0,1 н. раствор оксалата натрия. Для приготовления точно 100 мл такого раствора навеска соли должна составлять 0,6698 г. Поправку на взвешивание в воздухе можно при этом не вводить. [c.150]

Раствор сульфата четырехвалентного церия приготовляли из Се.,(С,04)з прокаливанием в муфеле ири 600 —650° в течение 1 часа и растворением полученного СеОз в крепком Н ЗОд при нагреванип. Количество кислоты брали из такого расчета, чтобьх приготовленный раствор был 2 н. относительно П.2304. [c.268]

Окрашенный комплекс железа (II) с о-фенантролином (ферроин) [11] готовят, растворяя 1,485 г о-фенантролина в 100 мл 0,025 М раствора сульфата железа (II). Последний раствор приготовляют, растворяя 0,695 г Fe S04-7H2 О и разбавляя раствор до 100 мл. Приготовленный таким образом раствор перед употреблением должен быть разбавлен до 0,0025 М, что особенно важно в тех случаях, когда его добавляют с помощью пипетки к раствору, содержащему анализируемое вещество. Если индикатор прибавлять к восстановителю, как это описано ниже, то разбавление не обязательно. На титрование самого индикатора уходит значительное количество окислителя, что связано с необходимостью окисления железа, которое входит в состав комплекса, от Ре (II) до Fe (III), сопровождающегося переходом окраски от кирпичнокрасной до яркоголубой. Поскольку при ультрамикротитрованин приходится применять сравнительно большое количество индикатора и в растворе присутствует избыток ионов двухвалентного железа, капельная ошибка достигает значительной величины, и ее следует учитывать. Для этого можно оттитровать раствор индикатора и при расчете количества раствора, пошедшего на титрование, ввести соответствующую поправку. Во многих случаях титрование можно проводить в одинаковых условиях, сохраняя количество индикатора постоянным. Это может освободить от необходимости каждый раз вводить такую поправку. Так, например, если титрование проводят с добавлением избытка сульфата церия и последующим оттитровыванием этого избытка солью Мора, то при сохранении объема раствора сульфата церия и количества индикатора неизменными поправка будет оставаться постоянной. Количество соли Мора, необходимое для изменения цвета индикатора, будет всегда одинаковым. Поэтому при расчете результатов по разности это количество сократится, и его можно не учитывать. [c.146]

Раствор сульфата церия. Используемый для ультрамикротитрования раствор сульфата церия в серной кислоте следует готовить, соблюдая некоторые меры предосторожности. Интересно, что при титровании раствора, объемом до 10лгл, удается наблюдать четкую конечную точку титрования и получать точные результаты но если тот же раствор взят в объеме 10—ЮОХ, то иногда наблюдать конечную точку титрования или получать правильные результаты титрования не удается. Кроме того, было показано, что если с 0,1 н. раствором можно получать вполне надежные результаты, то при разбавлении в 10 раз, т. е. до 0,01 н., правильных результатов с таким раствором нельзя получить даже в том случае, если он приготовлен в объеме порядка нескольких миллилитров. [c.148]

Все же, несмотря на указанные трудности, при соблюдении определенных условий можно приготовлять вполне надежно титруемые растворы, концентрация которых не превышает 0,01 н., и применять настолько малые объемы, что всю работу можно проводить в капиллярной посуде. Правильно приготовленные растворы сульфата церия являются для ультрамикроаналкза, повидимому, наиболее пригодными. Перед приготовлением реактива воду и серную кислоту следует подвергнуть перегонке в стеклянном приборе со шлифами. При наличии такого прибора перегонка концентрированной серной кислоты не составляет большого труда. К колбе для перегонки емкостью приблизительно 50—100 мл присоединяют на шлифе стеклянный воздушный холодильник длиной 60—65 см. Серную кислоту помещают в колбу. Перед установлением правильного режима кипения кислота сначала бурлит и дымит, что связано с наличием в ней воды. После удаления воды кислота перегоняется значительно быстрее и спокойнее. [c.148]

Приблизительно 0,01 н. титрованный раствор сульфата церия . Титр этого раствора должен быть установлен по приготовленному раствору оксалата натрия или гексацианоферроата (II) калия, удовлетворяющим требованиям, предъявляемым к веществам, служащим для установки титра. [c.159]

Все существующие методы определения очень малых количеств кальция основаны или на реакции осаждения ионов кальция в виде оксалата кальция, с последующим отделением осадка и титрованием оксалата раствором окислителя, или же на реакции превращения кальция в карбонат кальция, с последующим ацидимет-рическим [18] или иодометрическим [19] титрованием. До настоящего времени для определения оксалата кальция в количествах порядка нескольких микрограммов не удалось использовать ни газометрический [20], ни весовой метод. Оксидиметрическое титрование является настолько удобным методом при работе в ультрамикро-масштабе, что почти все наиболее удачные ультрамикрометоды, основаны на нем. В качестве окислителей были использованы такие вещества, как перманганат калия [21, 22], сульфат церия [23—25] и перхлорат церия [26—28]. Наиболее подходящими являются последние два, каждый из которых обладает своими преимуществами и недостатками. Недостатками перхлората церия, по сравнению с сульфатом церия, является сложность приготовления устойчивого титрованного раствора этого окислителя, а также трудность работы с ним. Эти недостатки в значительной мере сводят на нет преимущество перхлората церия, которое состоит в возможности применения его для прямого титрования оксалатов. Существенное значение в оксалатном методе определения кальция [c.169]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология