Щелочные металлы, глухой опыт

Если работают с перегнанной плавиковой кислотой и специальными реактивами, предназначаемыми для определения щелочных металлов, то глухой опыт ставят не каждый раз, а лишь тогда, когда для работы берут новые препараты углекислого кальция и гидроокиси бария. [c.30]

Глухой опыт. Если глухой опыт для карбоната кальция был тщательно проведен, то отпадает необходимость в повторном его проведении до тех пор, пока ие будет начата новая банка реактива. Поэтому хорошо иметь банку с запасом на 1—2 года. Содержимое банки с карбонатом кальция тщательно перемешивают до взятия 6,4 г и смешивания с 0,8 г хлористого аммония. После этого применяют метод такой же, как ниже описанный для определения щелочных металлов, исключено лишь более сильное нагревание в течение 60—75 мин. после первой стадии слабого нагревания. Надо следить, чтобы объем промывных вод и условия были точно такие же, каких придерживаются обычно при определении щелочных металлов. Поэтому глухой опыт следует проводить только после приобретения начинающим некоторого опыта и уверенности в работе. [c.79]

Избыток алкоголята щелочного металла оттитровывают 0,01 н. раствором щавелевой кислоты в смеси метиловый спирт — бензол до перехода окраски от зеленовато-синей к желтой. Глухой опыт выполняется подобным же образом. Во время титрования система должна быть защищена от попадания влаги и углекислого газа из воздуха (см., например, приборы на рис. 39—42). [c.223]

Сернокислые соли в чашке растворяют в дестиллированной воде и, если есть нерастворимый остаток, его отфильтровывают, промывают холодной водой, помещают фильтр с остатком обратно в чашку, озоляют, прокаливают и взвешивают. По разности в весе чашки с прокаленными солями и чашки с нерастворимым остатком определяют вес сульфатов щелочных металлов. Параллельно с анализом материала ведут глухой опыт со всеми применяемыми реактивами. [c.27]

Известно, что точность силикатного анализа, как и точность всякого другого химического анализа, зависит от ряда факторов, в том числе от чистоты применяемых реактивов. Бесполезно искать малые количества хлорида, сульфата, фосфора, бария, стронция, никеля, хрома, ванадия и т. п., если они содержатся в реактивах это даже хуже, чем бесполезно, так как результаты введут в заблуждение ряд работников. В некоторых случаях по техническим или экономическим причинам невозможно полностью очищать реактивы от нежелательных примесей. Так, карбонат кальция, применяемый при определении щелочных металлов, всегда содержит примеси натрия и калия. Даже в карбонате кальция с квалифи-л кацией ч. д. а. содержание щелочных металлов заметно. В таких случаях приходится производить определение содержания соот- ветствующих примесей в реактивах, проводя так называемый глухой опыт . Бели глухой опыт покажет слишком высокое со- держание примеси, то реактив следует признать непригодным. Во всех случаях, когда необходим глухой опыт, это будет указываться особо. В настоящее время выпускаются реактивы ч. д. а. с гарантией их соответствия определенному стандарту и с указанием на этикетке предельного содержания примесей это является существенной помощью тем не менее гарантированные реактивы не следует принимать на веру. [c.17]

Щелочные металлы, обнаруживаемые в глухом опыте, в значительной своей части содержатся в карбонате кальция карбонат аммония, вероятно, содержит их меньше всего. Натрий всегда преобладает над калием. Если глухой опыт для упомянутой обычной смеси превышает 5 или 6 мг щелочных металлов, карбонат кальция стоит выбросить. Если нельзя получить более чистого карбоната кальция, содернсание в нем щелочных металлов может быть уменьшено повторным промыванием кипящей водой и последующим высушиванием и новым измельчением. [c.78]

В 5 пробирок, содержащих по 0,02—0,05 г соли алюминия или 0,1—0,5 г соли щелочного металла (равные аликвотные части), вносят соответственно 0,1 мл раствора комплексона П1 0 0,02 0,04 0,06 мкг железа из типового раствора. Одновременно в 5 других пробирок (глухой опыт) вводят такие же количества комплексона III и железа. Во все пробирки приливают по 0,50 мл раствора перекиси водорода и доводят объем растворов водой до 2,0 мл. Приливают по 2,5 мл раствора уксусной кислоты и 0,5 мл раствора стильбексона. Встряхивают пробирки и засекают время приливания по часам. Через 10—20 минут, когда при визуальном сравнении растворов в ультрафиолетовом свете будет заметна разница в яркостях растворов, быстро приливают по 0,2 мл раствора комплексона III для того, чтобы остановить протекание реакции. Встряхивают пробирки и флуориметрируют при длине волны 450 лшк. В координатах Ig/o//—количество введенного железа, строят две прямые для анализируемых растворов и растворов глухого опыта. Здесь /о и I — интенсивности флуоресценции растворов с комплексоном III и данным количеством Fe. Количество железа в навеске соли отсчитывают слева по оси абсцисс как расстояние между точками пересечения оси абсцисс прямыми линиями. Содержание железа рассчитывают по формуле [c.42]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология