Реактивы, определение следов сульфата

Ход определения. 50 мл исследуемой сточной воды вливают в мерную колбу или мерный цилиндр на 100 мл. Для осаждения белков добавляют 2 мл сульфата меди и 2 мл едкого натра, после тщательного перемешивания доливают дистиллированной водой цо метки, снова перемешивают и оставляют стоять на 1—1,5 ч. Если осадок плохо оседает или в жидкости осталась заметная муть, то к новой пробе сначала добавляют едкий натр, а затем сульфат меди, можно увеличить количество добавляемых реактивов. Если исследуемая жидкость содержит сероводород, то вместо меди следует применять ацетат свинца или сульфат цинка, прибавляя его перед прибавлением щелочи. Часто сульфат цинка дает лучшее осветление, чем ацетат свинца. После отстаивания осадок фильтруют через бумажный фильтр (при содержании аммиака менее 3 мг/л фильтрование не рекомендуется) и сразу же приступают к определению, так как при стоянии фильтрата искажаются результаты анализа. Небольшой объем (5 мл) фильтрата в зависимости от ожидаемой концентрации помещают в мерную колбу на 100 мл, заполненную до половины бидистиллятом. Добавляют 2—4 капли сегнетовой соли и 2 мл реактива Несслера, после тщательного перемешивания доводят объем до метки бидистиллятом или безаммиачной водой и через 10 мин производят измерение на ФЭКе или в цилиндрах Генера. Полученный раствор должен быть совершенно прозрачным. При мутных пробах операцию следует повторить, взяв несколько больше сегнетовой соли и вливая реактив Несслера по каплям при постоянном перемешивании. [c.33]

Бихромат калия значительно труднее реагирует с органическими веществами, чем перманганат поэтому и п))едложено применять этот реактив с дифениламином в качестве индикатора. Для определения железа (II) в силикатах автор поступает следующим образом. К обычному платиновому тиглю подбирают плотно прилегающую крышку из прозрачного бакелита, снабженную бакелитовой трубкой для введения двуокиси углерода и маленькой бакелитовой воронкой для вливакия кислоты и удаления паров. В тигель помещают 0,5 г грубо измельченной пробы, смачивают водой п обрабатывают 10 мл 12 н. соляной кислоты или 18 н. серной кислоты. Опускают в тигель маленькое колечко из платиновой проволоки, чтобы предупредить толчки, плотно закрывают крышкой и пропуск,ают двуокись углерода по крайней мере 10 мин, пока смесь не дойдет постепенно до кипения. Ток двуокиси углерода прекращают, как только начнет выделяться пар. Тогда тотчас же прибавляют через воронку 7 мл 48%-ной фтористоводородной кислоты и осторожно кипятят 10—15 мин. Когда разложение закончится, что можно видеть через прозрачную крышку, снова пропускают ток двуокиси углерода и охлаждают до комнатной температуры. Прибавляют через воронку отмеренное количество титрованного раствора бихромата калия (в избытке), снимают крышку, обмывают ее над тиглем и выливают раствор на твердую борную кислоту, находящуюся в. фарфоровом тигле, покрытом изнутри церезином. Титруют тотчас же титрованным раствором сульфата железа (II), применяя дифениламин в качестве индикатора [c.998]

Навеску вещества, такую же, как при определении азота, помещают в колбу Кьельдаля, добавляют туда же 0,5 мл концентрированной серной кислоты и столько же пергидроля и нагревают до появления тяжелых паров серной кислоты, по охлаждении добавляют еще пергидроля и снова нагревают, продолжая это до тех пор, пока серная кислота пе станет бесцветной и больше не будет изменяться. По охлаждении смывают водой в широкий химический стакан, прибавляют 2 мл смеси из 100 частей азотной кислоты (уд. в. 1,2) ж мл концентрированной серной кислоты, доводя общий объем до 15 мл, и помещают стакан в кипящую водяную баню. Иногда бывает полезно прибавить вместо пергидроля несколько капель концентрированной азотной кислоты. Реактив для весового определения готовится следующим образом 5 г сульфата аммония растворяют в 50 мл азотной кислоты (уд. в. 1,36), 15 г молибденовокислого аммония—в 40 мл горячей воды. Раствор молибдата аммония вливают в один прием в азотную кислоту, разбавляют до 100 мл и оставляют на два дня в темноте. Затем фильтруют и сохраняют в темноте в холодном месте. К реакционной смеси, вынутой из бани при хорошем перемешивании, приливают 15 мл этого раствора, не дотрагиваясь пипеткой до стенок, оставляют стоять 3 мин., встряхивают полминуты и дают осаждаться в течение по крайней мере часа, а при количествах фосфора, меньших 0,5 мг,— даже и на 24 часа и больше. Для фильтрования применяют обычные фильтровальные трубки с асбестом, причем перенесение осадка производится автоматически, как это указано при определении галоидов (стр. 71), и декантируют 2-проц. водным раствором азотнокислого аммония. Осадок переносят па фильтр с помощью попеременно спирта и раствора азотнокислого аммония и под конец промывают чистым, не содержащим альдегидов ацетоном или не дающим остатка эфиром. При взвешивании пустой фильтровальной трубки поступают точно так же, т. е. промывают ее спиртом и эфиром, переносят в эксикатор, эвакуируют и взвешивают через ЗО мин. Если промежуток времени менаду выниманием из эксикатора и отсчетом при обоих взвешиваниях одинаков, то можно при не особенно точных взвешиваниях до [c.76]

Ход определения. Приготовляют слабо солянокислый раствор сульфатов или хлоридов кобальта и никеля, содержащий не больше 0,1 г кобальта и 0,2 г никеля и не содержащий мешающих определению перечисленных выше веществ. Разбавив солянокислый раствор до 200 мл, прибавляют такое количество соляной кислоты, чтобы общее ее содержание равнялось 10 мл, и нагревают до 60°. Затем медленно и при непрерывном перемешивании прибавляют реактив в 1,5-кратном количестве по сравнению с требуемым для осаждения кобальта, но не меньше 10 мл. Сильно перемешивают еще 1 мин., дают постоять, пока раствор не охладится до комнатной температуры (около 1 часа), и фильтруют через фильтр средней плотности. Осадок на фильтре тщательно промывают по крайней мере 100 м.1 горячей разбавленной (1 19) соляной кислоты. Если проходящий через трубку воронки раствор прозрачен, то на осадок, который потом выпадает в фильтрате, не следует обращать внимания, так как он не содержит кобальта. [c.434]

Из всех перечисленных металлиндикаторов для объемного определения сульфатов наиболее перспективными являются карбоксиарсе-назо, китхромаао, хлорфосфоназо Ш, а также флуоресцеинкомплексон. Последний реактив более, чем другие, чувствителен к ионам бария и применим для определения следов сульфатов при анализе веществ особой чистоты /98-ЮС/. [c.14]

Определению мешают хлориды, нитраты и окрашенные соединения. Концентрация хлоридов в пробе не должна превышать 10 мг/л. Уменьшить их концентрацию можно соответствующим разбавлением. Мешающее влияние хлоридов можно также устранить добавлением сульфата серебра. Однако при анализе некоторых вод избыток к снов серебра вызывает окрашивание раствора или образование й1ути. Для подщелачивания пробы применяют едкое кали или раствор аммиака. Если для осаждения хлоридов был применен сульфат серебра, то подщелачивать раствор едким кали нельзя, так как этот реактив вызывает коричневое окрашивание раствора, вместо него следует применята раствор аммиака. [c.202]

Известно, что точность силикатного анализа, как и точность всякого другого химического анализа, зависит от ряда факторов, в том числе от чистоты применяемых реактивов. Бесполезно искать малые количества хлорида, сульфата, фосфора, бария, стронция, никеля, хрома, ванадия и т. п., если они содержатся в реактивах это даже хуже, чем бесполезно, так как результаты введут в заблуждение ряд работников. В некоторых случаях по техническим или экономическим причинам невозможно полностью очищать реактивы от нежелательных примесей. Так, карбонат кальция, применяемый при определении щелочных металлов, всегда содержит примеси натрия и калия. Даже в карбонате кальция с квалифи-л кацией ч. д. а. содержание щелочных металлов заметно. В таких случаях приходится производить определение содержания соот- ветствующих примесей в реактивах, проводя так называемый глухой опыт . Бели глухой опыт покажет слишком высокое со- держание примеси, то реактив следует признать непригодным. Во всех случаях, когда необходим глухой опыт, это будет указываться особо. В настоящее время выпускаются реактивы ч. д. а. с гарантией их соответствия определенному стандарту и с указанием на этикетке предельного содержания примесей это является существенной помощью тем не менее гарантированные реактивы не следует принимать на веру. [c.17]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология