Скандий, определение в активных

Скандий — химически активный элемент, особенно прн повышенных температурах. На воздухе при комнатной температуре покрывается пленкой оксида (111) толщиной 15—60 нм. Обычно в соединениях проявляет степень окисления +3, однако при определенных условиях могут быть получены соединения со степенью окисления +2. [c.190]

Гамма-активационный анализ. Как отмечалось выше, нейтронный активационный анализ оказывается недостаточно эффективным для некоторых элементов. Помимо упомянутого выше фтора следует отметить и цирконий, который содержит пять стабильных изотопов с массовыми числами 90, 91, 92, 94 и 96 (изотопы с массовыми числами 93 и 95 являются радиоактивными с 7 1/2 = 1,5 10 лет для и Т 1/2 = 64 суток для 2г). Очевидно, что нейтронное облучение всех стабильных изотопов с массовыми числами до 92 не приводит к образованию существенной активности, Содержание изотопов 94 и 96 составляет 17,5 и 2,5% ат., а их сечения захвата тепловых нейтронов малы 0,056 и 0,017 барна соответственно. Вследствие этого предел обнаружения циркония относительно велик. Положение улучшается при использовании гамма-активационного анализа под действием фотонов большой энергии. При облучении пучком таких тормозных фотонов мишени из циркония происходит вылет одного нейтрона из ядра и образование радионуклида циркония-89 с периодом полураспада 78,4 часа. Аналогично при облучении мишени, содержащей фтор, образуется фтор-18 с периодом полураспада 109,7 мин. Данный метод перспективен для определения скандия, титана, ванадия и некоторых других элементов, однако широкое применение его сдерживается дефицитом источников фотонов высокой энергии. [c.113]

Образцы для калибровки были приготовлены путем добавления различных количеств скандиевого носителя к аликвотным порциям раствора Se высокой удельной активности, последующего осаждения, фильтрования, высушивания оксалата и приготовления образца для измерения активности. Был приготовлен также невесомый образец Se , нанесенный на тонкую пленку. С помощью пропорционального 4я-счет-чика было показано, что скорость распада этого образца составляет 63 800 распа j мин. После этого определения невесомый образец, использованный для измерения абсолютной активности ( О ), поместили на алюминиевую подложку, так же как и образцы оксалата. Относительное содержание Se во всех образцах было определено с помощью сцинтилляционного счетчика с кристаллом Nal. Общее содержание скандия в образцах оксалата определено химическим анализом после завершения измерений активности. Используя приведенные ниже данные, полученные при этом исследовании, постройте зависимость эффективности торцового счетчика от толщины образца и мг см . Все скорости счета уже исправлены на изменение активности образца за счет радиоактивного распада в ходе измерений, фон вычтен. [c.445]

Измерения смесей скандий—железо показывают, что спектрометр совпадений — полезный прибор для измерения изотопов, испускающих каскады Y-лучей и позитронных излучателей активностью до 10 и даже 10" кюри в присутствии много более интенсивного излучения, не дающего истинных совнадений. Если допускается продолжительность измерений 10—20 ч, то определение активностей даже меньше 10 кюри может быть сделано с точностью выше 10%. Так как скорость счета случайных совнадений, вызываемых фоновой активностью, изменяется пропорционально квадрату этой активности, не дающие совнадений компоненты нри больших фоновых активностях сокращают коэффициент отбора истинных совпадений. В этих условиях существенную роль играет малое разрешающее время схемы совпадений. [c.151]

Шах и др. [363] разработали методики нахождения микроэлементов в нефти по коротко- и среднеживущим изотопам. Они применили облучение образцов до интегральной дозы 12-10 н/см в полиэтиленовых ампулах. После двухминутной выдержки (охлаждения) облученных образцов проводили измерение серы, хлора, кальция, ванадия, марганца с использованием р-фильтров из бериллия и свинца. Второе измерение проводили спустя 5—20 ч для обнаружения натрия, калия, меди, галлия, брома уже без применения фильтров р-поглощения. При определении меди вводили нормализирующий фактор от влияния радиоизотопа натрия-24 для энергии 511 кэВ. Статистическая погрешность для кальция, серы, калия-<21%, для остальных эле-ментов<5%. Высокая относительная погрешность для кальция и ванадия соответственно 7,2 и 8,8% возникает из-за большой загрузки аппаратуры. Рассмотрены мешающие реакции при нахождении серы, марганца, меди от хлора, железа и цинка соответственно. Они же в [364] продолжили работу по разработке методики анализа по долгоживущим изотопам. Интегральная доза облучения составляла 2,3-10 н/см . После 48 ч охлаждения (в основном для спада активности натрия-24) устанавливали содержание мышьяка и золота. При втором измерении в течение 40 000 с (после 10—12 дней охлаждения) находили хром, железо, кобальт-58 (для никеля), цинк, кобальт, скандий, селен, ртуть, лантан (для урана), сурьму, европий. Учтены спектрометрические погрешности, возникающие от взаимного наложения полезных сигналов селена — ртути, скандия — цинка. Предложенная методика позволяет при двухкратном расходе образцов ( 2 г) определять 23 элемента. Подобный подход к анализу нефти применен в работе [365]. [c.91]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология