Нейтронно-активационный анализ методика облучения

Арбузов В. М., Иванцов В, П Комов В. Д. Методика нейтронно-активационного анализа озоленных нефтей с использованием централизованного пункта облучения. — В кн. Ядерно-геохимические методы. Новосибирск, 1976, с. 55—63. [c.138]

В ряде случаев для отделения серебра используют обменные реакции. При определении серебра в материалах металлургического производства его экстрагируют при pH 3—4 раствором диэтилдитиокарбамината свинца в хлороформе [368], затем после реэкстракции заканчивают анализ дитизоновым методом. Методика нейтронно-активационного определения примеси серебра в окиси свинца и в сульфате цинка включает субстехиометрическое выделение серебра из облученной пробы путем экстракции хлороформом в виде диэтилдитиокарбамината [190]. [c.154]

Активационный анализ на резонансных нейтронах пока не получил широкого развития ввиду сложности методики. Облучение преимущественно применяют для повышения избирательности определения элементов, проявляющих наиболее интенсивное взаимодействие с резонансными нейтронами. Это сокращает круг определяемых элементов, сопровождается повышением предела обнаружения элементов по сравнению с активационным анализом на тепловых нейтронах того же источника и усложняет методику облучений 1 —облучение с нерезонансным фильтром, 2 — облучение с резонансным фильтром, 3 — анализ по времени замедления нейтронов. [c.81]

Уже упоминалось, что реакторостроение было одной из первых отраслей техники, которая предъявила высокие требования к чистоте материалов, используемых в качестве горючего (и, ТЬ), теплоносителя (Na, вода, некоторые органические соединения и др.), замедлителя (вода, графит), и материалов для создания различных конструкций и устройств (2г, А1, Ве и др.). Эти материалы не должны содержать элементов с высоким сечением поглощения тепловых нейтронов в ряде случаев требуется также отсутствие элементов, дающих при облучении долгоживущие радиоактивные изотопы с жестким -излучением. Для всех этих случаев были разработаны соответствующие методики активационного анализа, позволившие получить требуемую [c.11]

Разобранную выше методику и аппаратуру мы использовали для активационного анализа элементов, при нейтронном облучении которых получаются короткоживущие радиоизотопы. Вначале анализ элемента сам но себе интересовал нас больше, чем связь анализируемого элемента со спецификой образца. Однако в процессе дальнейшей работы были выполнены анализы самых различных образцов (с периодом полураспада в пределах 0,5—1,0 ч) — от метеоритов до печеночной ткани крысы и от морской биологической золы до первичных нефтепродуктов. Ниже приводятся некоторые из полученных результатов. [c.157]

При разработке методики анализа этилового спирта активационным методом наиболее трудным является первый этап — облучение образца. Достаточно высокая температура в канале реактора, радиолитические процессы, происходящие при облучении нейтронным потоком образца этилового спирта, немало затрудняют выбор условий анализа. В то же время определяемые элементы Аи, Ре, Мп, 2п, Со, Си, Ni, Аз и Р достаточно хорошо активируются в потоке тепловых нейтронов и определяются методом активационного анализа с высокой чувствительностью. Выбор радиохимического варианта метода активационного анализа обусловлен, несмотря на его большую трудоемкость, более высокой чувствительностью (на 1—2 порядка) по сравнению со спектрометрическим [1], [c.135]

Облучение резонансными нейтронами преимущественно применяют для повышения избирательности определения элементов, проявляющих наиболее интенсивное взаимодействие с резонансными нейтронами. Это, естественно, сокращает круг определяемых элементов и сопровождается понижением чувствительности по сравнению с активационным анализом на тепловых нейтронах того же источника. Более сложна методика проведения некоторых стадий аналитических определений (главным образом облучений). [c.81]

Активационный анализ па тепловых нейтронах неблагоприятен для легких элементов Н, Не, С, Ы, О, Ые. Кроме того, еще два легких элемента (Ь1 и В) из-за очень короткого периода полураспада аналитического радиоизотопа требуют специальной методики анализа. Сравнительно низкую чувствительность облучения тепловыми нейтронами имеет еще для шести элементов К 5, Са, Ре, 2г, РЬ. [c.279]

Анализ по короткоживущим изотопам получил широкое применение. В работах Окада [333—335] по активационному определению многих элементов в различных объектах. Образцы весом от 0,001 до 1 г запаивали в полиэтиленовые ампулы и с помощью пневмопочты отправляли на облучение в атомный реактор [/ = 10 - 10 нейтрон см сек)]. Облученные образцы пневмопочтой транспортировались к 256-канальному гамма-спектрометру. Анализатор спектрометра позволяет объединять каналы в две группы по 128 каналов в каждой. Измеряли активности образцов по следующей методике. Образец после облучения выдержи-256 [c.256]

ДЛЯ определения содержания хрома нашел метод активации тепловыми нейтронами. В табл. 13 приведены ядерно-физические свойства изотопов хрома и сечения реакций на нейтронах [42]. При нейтронно-активационном анализе с использованием ядер-ных реакторов хром определяют по реакции (п, y) r. Конкурирующей реакцией является Ре (п, а) Сг, однако вследствие значительно более низкого сечения данной реакции (б 100 мбарн) и низкой распространенности изотопа Ре (5,84%) ее вклад несуществен. Так, при анализе горных пород он составляет 0,1—0,2% от содержания в них хрома [642]. Анализ железных метеоритов (—92% Ре) показывает, что при двухнедельном облучении потоком 1,4 10 нейтр1 см -сек) вклад указанной реакции составляет всего лишь 1-10 г/г [1051]. При анализе свинца высокой чистоты найдено, что 3,5-10 г железа будут давать такую же активность, как и 3 10 г Сг (предел обнаружения) [63], Радиохимические методы. При радиохимическом анализе облученных мишеней используют различные наиболее селективные способы разделения и очистки фракций определяемых элементов [239]. Широкое внедрение гамма-спектрометрической техники (см., например, [224, 235, 904]) позволяет существенно сократить, число операций очистки выделяемых фракций. Во многих случаях производят только групповое разделение или отделение элемента основы [95, 175, 618, 1066]. Этому способствует и то обстоятельство, что активность Сг, имеющего большое время жизни (см. табл. 13), обычно измеряют через 2 и более дней после конца облучения, когда все короткоживущие радиоизотопы уже распались. В табл. 14 приведены некоторые примеры радиохимических вариантов нейтронно-активационного определения хрома в различных объектах. Очень часто используют экстракционные методы. Для примера приведем методику нейтронно-активационного определения микропримесей Сг, Мп, Со, N1, Си и 2п в арсениде галлия высокой чистоты [531]. [c.100]

ВОДИЛИ с помощью 0,5 М раствора НТТА в ксилоле, нанесенного на силанизированный стеклянный порошок. Нептуний(IV) избирательно извлекали из 0,5— 1 М НС1, содержащей хлорид гидроксиламина. Уран(VI) и продукты деления (кроме циркония) вымывали раствором, имеющим состав 0,1 М ННгОН-НС -]-+0,5 М НС1 затем 6 iM H I или этанолом элюировали Np. Радиохимическому определению нептуния, отделенного от облученного обогащенного урана, мешало присутствие других изотопов циркония поэтому методику необходимо было усовершенствовать. Было предложено отделять цирконий на той же самой колонке перед восстановлением нептуния(VI) до нептуния(IV) [31]. Описанный метод избирательного отделения Np применен также при определении субмикрограммовых количеств урана методом нейтронно-активационного анализа [32, 33]. [c.401]

Предложена методика нейтронного активационного анализа 8102 ос. ч., основанная на разложении облученного образца фтористоводородной к-той. Выделение Р и Аз в радиохимич. чистом виде достигается благодаря применению последовательного экстракционного субстехиометрич. метода. Перед экстракцией Аз оставшийся в водном р-ре Р удаляется дополнительной экстракцией бутанольнохлороформной смесью. [c.205]

Анализ метеоритов. Углцстые метеориты, хондриты, ахондриты анализируют на содержание рения нейтронно-активационным методом с применением субстехиометрического разделения [377]. Чувствительность метода позволяет определять до l-10-i г Re с точностью до 10 отн. %. Увеличивая период выдержки образцов после облучения, достигают повышения селективности метода. T (VII) мешает определению, поэтому его восстанавливают Sn(II) до T (IV). Методика определения заключается в следующем. [c.240]

Для активационного анализа на быстрых нейтронах наиболее часто используют нейтронные генераторы. Особенно успешно применяют быстрые нейтроны для определения легких элементов, таких, как азот, кислород, фтор и медь. Для улучшения воспроизводимости и правильности анализа образец при облучении обычно вращают. Промышленные образцы генераторов на основе взаимодействия с тритием могут также давать поток нейтронов плотностью до 10 ° нейтр/см2-с. Ядерная реакция N(ra, 2 ) N позволяет определять содержание азота в различных основах. В [338] исследован матричный эффект нри установлении содержания азота в нефтепродуктах. Показано, что реакции С (р, y) N и С(р, n) N зависят только от весового количества углерода. Матричный эффект имеет линейную зависимость от веса углерода и может быть учтен при определении азота. Для оценки порядка, даваемого интерферирующими реакциями 0(р, a) N, С(р, n) N, (rf, n) N, введен азотный эквивалент [339, 343]. Результаты показали, что присутствие О и С в образцах вместе с Н ограничивает предел обнаружения азота, особенно при большом содержании воды. Вторичная же реакция С(р, п) может быть также использована для определения азота в углеводородах. Показана возможность обнаружения кремния в маслах [340], алюминия и кремния [341] —в нефти с использованием быстрых нейтронов. Разработана методика нейтронно-активационного определения кислорода, натрия и серы в нефти на основе ядерных реакций 0(д, p) N, 2зна(п, ц)2ор, З25(д р)32р соответственно [342]. Оценены возможности определения кислорода и серы в нефтепродуктах с использованием нейтронов с энергией 14 МэВ [344, 345]. С применением изотопных источников или генераторов нейтронов [322] можно [c.88]

С относительной погрешностью 1—3% найдено содержание натрия [334] в нефти. При нейтронно-активационном определении [335] примесей мышьяка, меди, брома, никеля, цинка и натрия в нефти пробу (5—7 мл) запаивают в полиэтиленовую или кварцевую ампулу и облучают вместе с монитором потока (серебряная фольга) 10 мин потоком тепловых нейтронов 10 нейтр/см -с или 1 ч потоком 10 нейтр/см -с. Облученную пробу количественно переносят в измерительную ампулу и при помоши 400-канального анализатора с сцинтилляционным детектором измеряют активности указанных радиоизотопов. Рассмотрены некоторые интерферируюшие реакции, мешающие анализу на мышьяк и медь. Показано, что предел обнаружения элементов может составлять, 10 % меди — 0,5, мышьяка — 0,1, брома— 10, никеля — 2, натрия — 0,3. После распада короткоживу-щих радионуклидов алюминия и ванадия в [336] определяют содержания аргона и марганца по фотопикам 1,29 и 0,85 МэВ соответственно. Те же авторы [337] разработали методику нахождения алюминия, ванадия, марганца, цинка и меди в сырой нефти и ее золе. При расчете содержания алюминия учитывают вклад мешающей ядерной реакции (л, р) А1, а также вводят поправку на вклад в анигилляционный гамма-пик 0,51 МэВ комптоновского рассеяния от гамма-линий радиоизотопа натрия-24. Для определения указанных элементов предложено три режима облучения 2, 10 и 20 мин. Относительная погрешность метода для ванадия, алюминия и меди составляет 8, 10 и 9% соответственно. Аналогичный способ использовали [347—349] для анализа на ванадий, натрий, алюминий, марганец в продуктах переработки нефти. [c.89]

Из рассмотрения упомянутой литературы можно сделать вывод, что стандартная методика активационного анализа состоит в облучении образца в течение продолжительного времени дня, недели, месяца, включая ночное время, а также субботние и воскресные дни. После этого образец выдерживают до распада коротконериодной активности, и, в конце концов, исследуемый компонент определяют радиохимическим путем. Таким образом, для работы но этой методике пригодны, вообще говоря, только изотопы с периодом полураспада в несколько дней или недель или же, как минимум, несколько часов. Как прямое следствие этого полный анализ путем нейтронной активации (включая время облучения) становится обычно длительной процедурой. Поэтому с точки зрения большинства аналитиков активационный анализ представляет собой метод, используемый для анализов, когда непригодны все другие методы, но который заведомо неприменим для обычного быстрого анализа. [c.152]

А. И. Оносов и А. П. Перовский [1181 предложили два нейтронно-активационных метода анализа бинарной смеси цирконий — гафний. В одном из них используется разность значений коэффициентов внутренней конверсии 7-переходов Ча- и Nb-продуктов распада Hf и Zr. По этой методике нейтронному облучению в потоке 5 10 2 Heumpi M сек подвергаются растворимые азотнокислые соединения циркония, содержащие гафний. Раствор облученной соли в слабой азотной кислоте используется затем для изготовления мишеней — р-источников. Использова шсь Р-счетчики со схемой совпадений. Определялась величина коэффициента совпадений (Кс), зависящая от соотношения s Zr/Hf Гафний в количесг-вах 0,025—4,0% находили на калибровочной кривой в координатах Кс — Ы масс, доли гафния. Точность анализа составляла 10 отн.%. При втором способе используются различия времени жизни промежуточных соединений ядер Zr и Облучалась проба, состоящая из двуокисей циркония и гафния. [c.446]

Активационный анализ на резонансных нейтронах представлен тремя вариантами, различие между которьпп вытекает из методики анализа 1) облучение с нерезонансны.м фильтром [c.81]

Влиянием отмеченных факторов объясняется то положение, что методика многоэлементного активационного анализа часто оказывается достаточно длительной и сложной. Обычный путь получения наиболее полной аналитической информации состоит в комбинировании разных режимов облучения и измерения, что требует двух-трех облучений пробы и длительных измерений у-излучения пробы с последующей обработкой данных на ЭВМ. Типичным примером может служить схема анализа аэрозолей (рис. 74), предложенная Дамсом и др. [358]. Эта схема предусматривает определение 33 элементов и требует двукратного облучения пробы (короткого 5 мин и более длительного 2—5 ч) при различной плотности потока тепловых нейтронов. Измерения активности пробы с помощью Ое(Ь1)-спектрометра (детектор объемом 30 см ) проводятся через заданные интервалы времени. К характерным особенностям подобных схем относится то, что конечные результаты могут быть получены только через 20—30 дней, а длительность измерений может быть большой (более часа). [c.314]

Широкими возможностями отличается активационный метод анализа (см. Радиоактивационный анализ), основанный на осуществлении ядерных реакций, приводящих под действием облучения к образованию определс1гных радиоактивных изотопов, т. е. И. и. Образец облучают нейтронами, у-лучами или заряженными частицами. В зависимости от состава исходного образца в нем образуются те или иные радиоактивные изотопы, к-рые могут быть идентифицированы и количественно определены по излучению без химич. разложения образца. Использование эталонов с известным содержанием определяемого элемента существенно упрощает методику анализа. Количество образующегося изотопа зависит гл. обр. от величины эффективного сечепия данной реакции и определяется свойствами ядра, а не электронной оболочки. Это обусловливает высокую специфичность активационного анализа, возможность одновременного определения нескольких, близких по свойствам, элементов и измерения ничтожных следов примесей, не открываемых даже спектральным анализом. Если в результате облучения получают смесь изотопов нескольких элементов, анализ к-рой нельзя произвести с помощью измерения и. шучения, то прибегают к хпмич. разделению смеси с добавлением носителей. Таким образом могут быть практически определены одновременно более десяти элементов. Особенно большое значение этот метод имеет при определении микроэлементов в металлах, сплавах, минералах, тканях, быстром контроле технологич, процессов, исследовании археологич. находок и историч. ценностей. [c.92]

В работах [48, 49, 380] была обоснована теоретически и экспериментально возможность активационного определения без разрушения образца ряда элементов в пробах горных пород и некоторых руд. Для облучения использовали РоВе-источник интенсивностью 10 нейтрон сеПосле облучения измеряли у-спектры образцов через определенные промежутки времени. Идентификацию проводили по энергии излучения и периоду полураспада. С помош,ью этой методики определяли, Мп и Ма в скарнах Ингичского месторождения и Си и Мп в некоторых породах. Точность анализов составила 8—10%. [c.273]