Измерение pH раствора в ходе анализа

Кондуктометрическое титрование [103]. Кондуктометрию можно применять также для индицирования в объемном анализе, замеряя изменение электропроводности (необходимы лишь относительные измерения) в ходе титрования. Предпосылкой применимости кондуктометрии для определения точки эквивалентности является замена ионов с большими значениями ионных электропроводностей (называемыми также подвижностями ионов) ионами с незначительной электропроводностью или изменение числа ионов в процессе титрования. Электропроводность раствора после добавления каждой [c.164]

Потенциометрическое титрование — один из важных, часто применяемых на практике методов физико-химического анализа. В основе его лежит измерение ио ходу титрования потенциалов индикаторных электродов, погруженных в исследуемый раствор. [c.310]

Следовые количества радия можно определить измерением радиоактивности выделяющегося радона. В ходе анализа радий соосаждают с сульфатом бария, осадок сплавляют со смесью соды и гидроксида калия и затем растворяют. Раствор выдерживают в закрытом сосуде около 40 дней для установления равновесия между скоростью образования и распада радона. Затем газовую фазу отделяют и измеряют ее радиоактивность. [c.138]

ИЗМЕРЕНИЕ pH РАСТВОРА В ХОДЕ АНАЛИЗА [c.40]

Кроме того, в настоящее время разработаны спектрофотометрические методы определения большого содержания отдельных компонентов. Эти методы называют дифференциальной фотометрией. Для точного измерения в параллельном световом потоке устанавливают стандартный раствор, близкий по составу к испытуемому раствору. Таким образом, измеряется разница интенсивности двух световых потоков ошибка измерений меньше сказывается на конечном результате. Главные трудности и недостатки, по сравнению с эмиссионным спектральным анализом, связаны с затратой времени на подготовку вещества к анализу, отделение мешающих компонентов, и др. Результат зависит от выбора условий, реактивов и концентрации посторонних ионов. Групповые методы почти не разработаны, поэтому для каждого элемента необходим отдельный ход анализа. [c.9]

Сосуд для измерения — электролитическая ячейка — представляет собой стеклянный сосуд с впаянными платиновыми пластинками — электродами. От электродов наружу выведены контактные провода. В некоторых конструкциях ячеек в стеклянные трубки, через которые выведены контактные провода, налита ртуть. Работа с такими ячейками требует большой осторожности. Перед измерением ячейку нужно тщательно промыть дистиллированной водой, а потом ополоснуть анализируемым раствором. К электродам нельзя прикасаться стеклянной палочкой, ершом и т. д. Положение платиновых пластин жестко зафиксировано. Нарушение жесткости может привести к ошибкам в ходе анализа. [c.193]

Рассмотрим следующий пример. Химическое взаимодействие быстрее всего проходит в растворе. Следовательно, если для определения предполагается использовать избирательную реакцию в растворе, необходимо в первую очередь подобрать методику растворения, которая является первой стадией подготовки образца к анализу. Первой избирательной реакцией в ходе анализа может быть образование осадка, который затем отбрасывают, в этом случае растворимость также является важнейшей характеристикой, так как от нее зависит возможность устранения мешающего влияния компонентов образца. Наконец, определение интересующего элемента может быть основано на измерении интенсивности окраски его соединения соответствующее окрашенное соединение может образоваться в результате другой избирательной реакции в растворе. Для определения элемента можно также использовать реакции осаждения, окисления или восстановления. [c.19]

Всю запись в журнале подготавливают заранее после тщательного продумывания предполагаемого хода анализа. В записи оставляют только пропуски, в которые во время работы вписывают результаты измерений (величину навески, массу тигля, объемы растворов и пр.). [c.40]

Ход анализа. 0,3 г порошкообразного кремния помещают в фарфоровую неглазурованную лодочку вместе с 1,5 г электролитной меди и закрывают меньшей лодочкой. Лодочки помещают в кварцевую трубку печи. В сосуд для измерения электропроводности вливают 5 мл 0,01 М раствора Ва(0Н)2- Соединяют части прибора и пропускают кислород из баллона со скоростью 18—20 пузырьков в минуту в склянке Тищенко в течение 10 мин. Прекращают доступ кислорода, закрывают краны сосуда и измеряют сопротивление раствора Ва(0Н)2. Затем снова открывают [c.51]

Начальный ход анализа аналогичен ранее описанным методам экстракция нефтепродуктов четыреххлористым углеродом, причем без предварительного удаления летучих составляющих, отделение полярных соединений на окиси алюминия и далее снятие ИК-спектра полученного раствора с измерением оптической плотности при волновом числе 2926 см . [c.147]

Для построения калибровочного графика приготовляют стандартный раствор сублимированного пирокатехина с концентрацией 50. мг/л, отбирают 1,0 2,0 4,0 6,0 8,0 10,0 и 12,0 мл этого раствора и разбавляют каждую порцию дистиллированной водой до 1 л. Получают растворы с концентрациями 0,05 0,10 0,20 0,30 0,40 0,50 и 0,60 мг/л. Каждый раствор проводят через весь ход анализа и по результатам измерения оптических плотностей строят калибровочный график в координатах концентрация пирокатехина мг/л — оптическая плотность. [c.281]

Калибровочная кривая для определения резорцина. Из сублимированного резорцина приготовляют стандартный раствор, содержащий 1,00 г его в 1 л. Этот раствор разбавляют дистиллированной водой в 100 раз и отбирают 2,0 5,0 8,0 10,0 15,0 и 20,0 мл полученного раствора. Каждую порцию разбавляют дистиллированной водой до 1 л. Получают растворы с концентрацией 0,02 0,05 0,08 0,10 0,15 и 0,20 мг/л. Затем каждый раствор проводят через все операции хода анализа. По результатам измерения оптических плоскостей строят кривую в координатах концентрация резорцина, мг/л —опти- [c.280]

Ход анализа. Фильтр с отобранной пробой помещают в полиэтиленовую мензурку и заливают 5 мл дистиллированной воды, помешивают полиэтиленовой палочкой. Экстракт сливают в полиэтиленовую мензурку. Экстрагирование фторидов повторяют еще дважды порциями воды по 5 мл. Экстракты объединяют и доводят объем до 25 мл водой. Раствор нейтрализуют по фенолфталеину, приливают 4 мл цитратного буферного раствора и проводят потенциометрическое измерение с фторидным электродом, как описано выше. Одновременно с анализом пробы проводят контрольный опыт с чистым фильтром белая лента , импрегнированным раствором фосфата калия. Содержание фтора в пробе вычисляют с использованием градуировочного графика. [c.42]

Ход анализа. Перед анализом иономер настраивают на измерение pH по буферному раствору (согласно инструкции к прибору). Если есть возможность использовать сразу два иономера, то один из них настраивают на измерение условной величины рМа, другой используют для определения сульфита натрия. [c.57]

Ход анализа. Растворы из поглотительных сосудов переносят в конические колбы и кипятят 3 мин. Одновременно готовят контрольную пробу. Для этого в поглотительный сосуд вносят 10 мл поглотительного раствора и обрабатывают одновременно с пробой. После охлаждения пробы переносят в мерные колбы вместимостью 100 мл и доводят объем до метки водой. По 10 мл каждого раствора вносят в мерные колбы вместимостью 100 мл, доводят до метки разбавляющим раствором и перемешивают. Пробы, начиная с контрольной, наливают последовательно в предварительно промытые разбавляющим раствором и водой воронку и анализатор прибора и проводят измерение в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации прибора. За результат измерения принимают среднее арифметическое из показаний анализатора для двух параллельных проб. [c.67]

Традиционный УФ-детектор с перестраиваемой длиной волны для ВЭЖХ по существу представляет собой высокочувствительный УФ-спек-трометр с проточной микроячейкой, который регистрирует оптическую плотность раствора при данной длине волны В большинстве детекторов часть излучения направляется на второй фотодиод, расположенный в канале сравнения, для компенсации флуктуаций в работе лампы. Для повышения чувствительности измерений монохроматор можно запрофзм-мировать на автоматическое изменение длины волны в ходе анализа Однако во всех случаях в данный момент времени измерение поглощения осуществляется только в одной точке спектра. На практике часто бывает необходимо проводить измерения на различных длинах волн одновременно, когда определяемые соединения плохо разделяются хроматографически Высокочувствительная запись спектров стала реальностью с появлением детекторов на диодной матрице В таких детекторах мат >ица фотодиодов (более двухсот) постоянно регистрирует сигналы в ультрафиолетовой и видимой частях спектра (УФ-В-детекгоры), обеспечивая запись в режиме сканирования. Данные, полученные одновременно на различных длинах волн, обрабатываются с помощью компьютеров, которые вьщеляют сигнал на оптимальной длине волны, вычитают фон и осуществляют другие операции. Применение детекторов на диодной матрице обеспечивает получение аналитических данных с гораздо большей степенью достоверности [c.273]

При построении калибровочной кривой для всех точек получают растворы следующим образом 0,25 г двуокиси титана, не содержащей цинка, проводят через весь ход анализа. Перед добавлением раствора роданистого аммония приливают 2 4 6 8 10 мл стандартного раствора Б , содержащего соответственно 4 8 12 16 20 мкг цинка. Объем колбы для разбавления равен 25 мл. Для построения графика учитывать, что при указанном разбавлении в готовом для измерений растворе содержится /ю часть от взятого количества цинка, т. е. по оси абсцисс откладывают соответственно 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 мкг цинка. [c.246]

Следует четко указывать, к какому объему раствора отнесено содержание вещества, соответствующее нижнему и верхнему пределам реакции. Это может быть или исходная аликвотная часть раствора пробы, которую берут для выполнения анализа, или конечный объем готового для измерения раствора, полученного после прибавления всех реактивов при экстракционных определениях можно еще различать конечный объем экстракта или водной фазы, из которой он извлечен. Для характеристики флуоресцентных реакций большое значение имеет концентрация определяемого вещества в том конечном объеме (водной или неводной фазы), в котором производят флуориметрирование содержания определяемого вещества, отнесенные к этому объему, можно назвать эффективными пределами реакции. Для оценки практических возможностей способа и выбора навески, разбавления и т. д. важно знать количества искомого вещества, доступные определению в том наибольшем объеме раствора анализируемой пробы (ее аликвотной части), который допустим ходом определения.Содержания определяемого вещества, отнесенные к этому (исходному) объему, можно считать за реальные пределы реакции. Чувствительность конкретной методики (ее нижний реальный предел) зависит от воспроизводимости показаний холостого опыта, проведенного через весь ход анализа. Его суммарная погрешность слагается из всех ошибок определения при разложении пробы, в промежуточных процессах разделения и на конечной стадии измерения. Поэтому реальную чувствительность любой методики определения следует устанавливать для каждого хода анализа применительно к данным конкретным объектам. [c.58]

Ход анализа. Стеклянный цилиндр, термометр и мешалку тщательно моют теплой водой, насухо вытирают мягким полотенцем и споласкивают анализируемым раствором спирта. Спиртомер и гирьки обтирают, слегка касаясь позолоченной поверхности сначала мягким полотенцем, смоченным спиртом, а затем сухим полотенцем. Исследуемый спирт наливают в стеклянный цилиндр на его объема, погружают в него термометр и мешалку, жидкость перемешивают и дают ей успокоиться. Берут спиртомер за верхнюю часть стержня (выше шкалы), осторожно, держа его вертикально, погружают в спирт до верхнего стержня и выпускают из рук, чтобы дальше он погружался свободно. Если спиртомер погрузится так, что уровень жидкости будет ниже шкалы, то его вынимают из спирта, на балласт навешивают гирьку 90 и снова осторожно погружают в спирт. Если уровень жидкости в цилиндре опять будет ниже шкалы, то гирьку заменяют на более тяжелую с отметкой 80. Так повторяют до тех пор, пока не подберут гирьку, при которой уровень жидкости в цилиндре будет пересекать шкалу спиртомера. Если спиртомер без гирьки, погружается так, что уровень жидкости выше шкалы, то в этом случае измерение надо проводить при более низкой температуре жидкости и окружающей среды. Спиртомер, погруженный в исследуемый спирт, должен свободно плавать в вертикальном положении, не касаясь стенок цилиндра. На поверхности спиртомера или около гирьки, подвешенной на его балласте, не должно быть пузырьков воздуха. Если есть пузырьки, то их убирают, слегка встряхивая спиртомер так, чтобы подвешенная гирька во время встряхивания двигалась вверх и вниз по стержню. Верхний стержень спиртомера при измерении не должен быть смочен более чем на [c.176]

Ход анализа. Исследуемую ткань гомогенизируют. Навеску гомогената экстрагируют избытком гексана. О наличии тиофоса судят по характерному спектру поглощения экстракта в ультрафиолетовой области. Максимум поглощения соответствует 268 ммк. В основе количественного определения лежит измерение оптической плотности, со ответствующей этому максимуму. Градуировочный график строят путем анализа стандартных растворов тиофоса в н-гексане. [c.54]

Для приготовления эталонных растворов в три кварцевые пробирки вносят стандартный раствор бора в количестве, соответствующем 4,0 10,0 и 20,0 мкг бора, добавляют воду до 1 мл, во все три пробирки добавляют, как описано выше, по 4 мл спирта, 0,5 мл буферного раствора и по 0,5 мл раствора бензоина и через 5 мин измеряют интенсивность флуоресценции эталонных растворов. По результатам измерений строят калибровочный график и находят количество бора в анализируемом растворе за вычетом найденного количества бора в холостом растворе, проведенном через весь ход анализа. Содержание бора в анализируемой руде рассчитывают по формуле [c.276]

Для приготовления эталонных растворов 0,1 г стали, не содержащей кремния (если такая отсутствует, то берут сталь с известным содержанием кремния, которое учитывают при приготовлении эталонных растворов), помещают в коническую колбу емкостью 80— 100 мл, добавляют 10 мл 2 н. серной кислоты и нагревают на водяной бане при 85° С до прекращения выделения пузырьков. После этого приливают 5 мл азотной кислоты и продолжают нагревание раствора в течение 2 мин. Небольшой осадок графита дальнейшему ходу анализа не мешает. Охладив раствор, переносят его в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и дают ему отстояться. Для приготовления эталонных растворов в шесть мерных колб емкостью 100 мл берут по 5 мл приготовленного раствора, вводят кроме 1-й колбы в каждую соответственно стандартный раствор, содержащий кремний в количестве (мг) 0,005 0,01 0,015 0,02 0,025 соответственно, приливают 15 мл 0,15 н. серной кислоты, 5 мл раствора молибдата аммония и оставляют стоять 5 мин. Прибавляют 25 мл 8 н. серной кислоты и после перемешивания добавляют 4 мл раствора хлорида олова. Измерение оптической плотности эталонных растворов проводят на фотоэлектроколориметре при Я, 800 нм на ФЭК-60 или спектрофотометрах различных марок и строят градуировочный график. В качестве раствора сравнения берут содержимое 1-й колбы. [c.146]

Указания для большинства определений предполагают применение фотоэлектрического фотометра, но часто, незначительно изменив ход анализа, можно пользоваться другими фотометрами или колориметром типа Дюбоска. Табл. 4 (стр. 52), в которой приведены чувствительности цветных реакций, может оказать некоторую помощь при выборе наиболее удобной для измерения концентрации окрашенного вещества. Применение слабо окрашенных растворов, полученных из относительно небольших количеств анализируемого вещества, часто вызвано необходимостью ускорить анализ. При анализе следов обычно не требуется наи- [c.134]

Ход анализа. В атмосфере инертного газа отбирают измеренный объем восстановленного индигокармина, помещают в пробирку или кювету спектрофотометра и через раствор пропускают определенный объем исследуемого газа. Затем пробирку или кювету устанавливают в спектрофотометр и измеряют оптическую плотность. [c.177]

Описанный способ расчета применим в тех методах анализа, которые построены по принципу навеска — раствор — измерение. При ходе анализа, в котором мешающие компоненты удаляют осаждением, расчет может оказаться неверным, если осадок имеет склонность захватывать определяемый элемент. Анализы нужно проводить с пробами, близкими по микросоставу. Отдельные анализы надо вести в возможно более случайной последовательности, но при совершенно одних и тех же уело- [c.205]

Ход анализа. Горячий нейтральный или слабокислый раствор нитрата Hg (I) обрабатывают измеренным избытком KJO3. Выпадают кристаллы Н 2 (Юз)2 из горячего раствора, которые собираются на дне сосуда. Через час фильтруют осадок и тщательно промывают. В фильтрат добавляют от 0,5 до 1 г KJ, 0,5 мл 2 N НС1 или H2SO4, несколько капель крахмала и титруют свободный иод стандартным раствором тиосульфата. [c.89]

А. И. Калинин и др. [245] использовали метод разделения на группы с измерением на гамма-спектрометре при активационном анализе двуокиси кремния. Поскольку в основе разделения на группы лежит схема анализа, уже разбиравшаяся ранее (см. гл. 5), то здесь нет необходимости приводить подробное описание методики. Общая схема разделения на группы приведена на рис. 61. В ходе анализа растворы с соответствующими группами собирают в небольшие стеклянные бюксы, упаривают досуха и передают на измерение активности. Использовался гамма-спектрометр с кристаллом Ыа1(Т1) размером 40x40 мм и 100-канальным анализатором типа АИ-100. Спектр, зарегистрированный анализатором, с помощью специального устройства записывался на ленте самописца ЭППВ-60. [c.279]

Ход анализа. Измерения проводят на рН-метре ЛПУ-01. Э. д. с. электродной системы фиксируют после установления значения потенциала, не изменяющегося в течение 5 мин. Скорость установления потенциала фторидного электрода в растворах с концентрацией нонов фтора >0,019 г/л составляет 1—2 мии. В разбавленных растворах время установления потенциала 5—10 лиги. Все измерения проводят при 20 2° С и непрерывном перемешивании. С течением времени (примерно один месяц)фторидная функция электрода падает. Для ее возобновления необходимо периодически (—2 раза в месяц) помещать его в концентрированный по фтор-иону раствор (>0,1 г/л). Для проведения анализа 20 мл анализируемого раствора, нейтрализованного метилоранжем до pH = 4 8, вносят в полиэтиленовую термостатируемую ячейку и добавляют 20 мл буферного раствора фона (б,5М NaNOg и 0,5М уксусноацетатный буфер pH 6,0). Ячейку устанавливают на магнитную мешалку, погружают в раствор электроды. После установления потенциала отсчитывают значения э. д. с. [c.468]

На аналогичном принципе Хейг, Броун и Брайт [35] разработали колориметрический метод определения меди в чугуне и сталях. Авторы рекомендуют следующий ход анализа 0,1—0,25 г образца растворяют в разбавленной азотной кислоте и прибавляют смесь серной, фосфорной и хлорной кислот. После упаривания раствора до выделения белых паров разбавляют водой и прибавляют натриевую соль диметилглиоксима и комплексон III для связывания мешающих элементов. Медь выделяют добавлением раствора купраля и экстрагируют бутилацетатом. Экстракт промывают разбавленной серной кислотой и проводят колориметрическое измерение со светофильтром, имеющим пропускную способность в пределах 560—600 м/л. Авторам удалось достичь точности в 0,001% при анализе сталей, содержащих 0,05% Си, и точности 0,005% Си при анализе сталей с содержанием 0,05— 0,25% Си. [c.203]

Описаннь й выше метод определения золота был предложен впервые Н. С. Полуэктовым, из статьи которого взят и приведенный выше ход анализа (экстракция смесью 1 мл 0,03%-ного раствора реагента, 13 мл бензола и 36 мл хлороформа). Автор книги почему-то этого не отмечает. Сам реактив имеет желтый цвет, в присутствии золота слой хлороформа принимает красно-фиолетовую окраску. Заканчивать определение можно также измерением оптической плотности раствора с зелеными светофильтрами. [c.783]

При работе с флуориметром ФАС-1 измерение ин-теноивности свечения тех и других растворов лроизво-дитоя через 5 мин после приготовления и в течение часа, вопользуя кювету с рабочей гранью 30 жж. Калибровочную кривую получают, приводя стандартные растворы через весь ход анализа. В дальнейшем с каждой партией анализируемых растворов проводят через ход анализа нулевую пробу и одну-две пробы со стандартным раствором бериллия (0,5—11 мкг Ве). [c.173]

В делительные воронки отмеривают 0 0,1 0,3 0,6 и 1,0 мл стандартного раствора ртути с ее содержанием 10 мкг1мл, приливают 5 мл 5,3 н. серной кислоты, доводят объем водой до 50 мл и проводят одновременно с пробами через описанный ход анализа, начиная с экстракции дитизоном. Яркость свечения полученных эталонных растворов ртути измеряют на флуориметре одновременно с пробами и по результатам измерения строят калибровочный график. [c.233]

В делительные воронки отмеривают 0 0,1 0,2 0,3 0,5 и 0,6 мл стандартного раствора серебра с его содержанием 10 мкг/мл, приливают 50 мл 0,5 н. серной кислоты и проводят одновременно с пробами через описанный ход анализа, начиная с извлечения дитизоном. Бензольный экстракт бутилродамината серебра флуориметрируют одновременно с пробами и по результатам этих измерений строят калибровочный график. [c.236]

Отмеривают 0 1,0 3,0 5,0 мл стандартного раствора циркония с его содержанием 10 мкг/мл, доливают все растворы до 10 мл азотной кислотой (1 1) и проводят через ход анализа, начиная с экстракции трибутилфосфатом полученные растворы флуориметрируют одновременно с растворами проб и по результатам этих измерений строят калибровочный график. [c.252]

Для получения шкалы стандартов к растворам, содержащим 4 8 12 16 и 20 мкг цинка в 10 мл раствора приливают по 10 мл серной кислоты (1 1) и проводят через весь ход анализа, начиная с экстракции роданида, причем для калибровочного графика отобранный объем раствора 2,5 мл разбавляют до 25 мл. Яркость флуоресценции этих растворов измеряют одновременно с пробами и строят калибровочный график, принимая во внимание, что при выбранном разбавлении аликвотной частг готового для флуориметрирования раствора содержится часть от взятого количества цинка, т. е. по оси абсцисс откладывают соответственно 0,4 0,8 1,2 1,6 и 2,0 мкг цинка в объеме, взятом для измерения интенсивности флуоресценции. [c.269]

При ниже описываемых условиях хода анализа ин-тенсивнойть окраски после двухчасового стояния все еще увеличивается однако уже через час дальнейшее возрастание интенсивности так мало, что можно производить измерение (рис. 25). Окраска развивается более быстро, если раствор нагревают . Окраска подчиняется закону Бера. При очень малых количествах вольфрама может быть выгодно извлекать роданидный комплекс этиловым эфиром (ср. молибден, стр. 330). [c.185]

Пользуясь ходом анализа, описанным на стр. 505, в двух растворах содержащих в 20 мл 1Д)0 и 2,50 i Сг в присутствии 200 к 300 т V, было соответствепао найдено 1, 3 и 2,52 г Сг. Для измерения применяли фильтрфотометр [c.502]

Поскольку в ходе анализа в реакцию вступает лишь малая доля вещества, изменение потенциала при десятикратном изменении кон центрации невелико (если выбран интервал в 6,00 мВ, измеряемые интервалы времени составляют 10 - 100 с). Очевидно, что измеритель ная аппаратура должна обладать высокой чувствительностью и обеспе чивать воспроизводимое измерение потенциала. С помощью концентрационного компаратора (фирма "Sargent", модель Q) получена воспроизводимость 0,02 мВ. Компаратор вместе со вспомогательными реле обеспечивает автоматические измерения и регулировку, включая контроль температуры анализируемого и стандартного растворов. [c.77]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология