Чувствительность анализа сравнение в дуге и искре

Спектральные и рентгеноспектральные методы нашли широкое применение при техническом контроле чистоты висмута. В литературе описан ряд методик, предлагающих прямое спектральное определение примесей. При этом сам висмут является прекрасной основой, не мешающей определению примесей. В качестве источников возбуждения спектров используют дугу постоянного и переменного тока, высоковольтную искру [42, 43]. При проведении анализа применяют разнообразную технику образец пробы в виде порошка трехокиси висмута [5, 44] или металлического порошка [45—47] испаряют из углублений угольных электродов или наносят на полоску фильтровальной бумаги [48] и сжигают в дуге переменного тока между угольными электродами если образец подготовлен в виде раствора, как, например, при определении лития [49], выпаривают раствор в углубление угольного электрода с последующим возбуждением спектра в дуге постоянного тока наносят раствор на торец графитового электрода [8] и возбуждают в дуге переменного тока вводят раствор в аналитический промежуток при помощи техники вращающегося графитового диска, используя высоковольтную искру с последующей регистрацией спектров на фотоэлектрическом спектрометре [7]. Этот метод дает хорошую воспроизводимость результатов при определении Мд, 2г, N1, Сг, Ре, Мп, Мо. В качестве элемента сравнения применен иттрий. Для определения А , РЬ и Си цилиндрические стержни из металлического висмута фотографируют на спектрографе ИСП-22, получая искру от генератора ИГ-2 [46, 50]. Режим работы ИГ-2 используют для анализа висмута на содержание 18 элементов (Ле, Си, Т1, Сс1, Те, РЬ, 5п, 1п, 2п, 5Ь, Ре, Ni, Сг, Мп, А1, Мд, Са, В) после брикетирования порошка металлического висмута [47]. Все 18 элементов определяют совместно по одной спектрограмме с чувствительностью МО- — 1 10-7%. [c.328]

В качестве примера физического обогащения примесей можно привести работу [47], в которой предложено использовать метод зонной плавки для количественного концентрирования Си, Ад и Т1 в металлическом висмуте. Для этого достаточно 12 проходов расплавленной зоны через образец висмута длиной 230—280 мм при скорости движения расплавленной зоны 1 мм/мин и длине ее 20—35 мм. Металлический образец, содержащий сконцентрированные примеси, механически измельчают в порошок и подвергают спектральному анализу либо с возбуждением спектров в дуге постоянного тока между угольными электродами, либо в искре после брикетирования порошка. В качестве линий сравнения используют слабые линии основы. Чувствительность определения Ад и Си — 1 10-7% Т1 — 1 10-6%. [c.329]

Остановимся теперь ещё в нескольких словах на выборе источника питания дуги. Сопоставление дуг, питаемых постоянным и переменным током, показывает, что дуга постоянного тока даёт, как правило, большую чувствительность анализа по сравнению с дугой переменного тока. Последняя же обеспечивает получение более стабильных и воспроизводимых условий возбзгждения спектра. Ббльшая чувствительность дуги постоянного тока объясняется более интенсивным, по сравнению с дугой переменного тока, поступлением вещества электродов в столб дуги, благодаря большему разогреванию электродов. Вместе с тем, однако, сильное разогревание электродов приводит к более бурному и неравномерному протеканию процесса испарения пробы, сопровождающемуся, например, в случае металлических электродов сильным окислением, фракционированием вещества и т. д. [11 , 51]. Это и обусловливает меньшую стабильность результатов анализа, получаемых при питании дуги постоянным током, по сравнению с дугой переменного тока, где эти процессы идут значительно менее бурно. В частности, при работе с хорошо отрегулированным активизатором удаётся свести ошибки анализа к величине в 3—5 / ц, что уже приближается к точности анализов, получаемых с искрой. В соответствии со сказанным на стр. 58 необходимо, однако, тщательное поддержание постоянного режима активизатора. Весьма хорошие результаты в смысле точности анализов даёт и питание дуги с помощью высоковольтного трансформатора [111, 29, 197]. [c.65]

Ван-Туил [ ] также применял этот метод для анализа плутония и привел его сравнение с методом медной искры. В последнем случае плутоний предварительно отделялся путем экстракции купфероном. Оказалось, что по всем определяемым элементам метод дистилляции с носителем приводит к существенному З лучшению точности и чувствительности результатов. Применение метода фракционной дистилляции к анализу плутония описано Метцем Анализ проводится следующим образом образец металла окисляют при контролируемых условиях к полученной двуокиси добавляют 4% по весу СагОз. Навеску в 100 мг помещают в кратер графитового электрода (по-видимому, такого же, как применяется для анализа урана) и возбуждают дугой постоянного тока. Указывается на возможность применения других носителей. Чувствительность определений ряда примесей см. в табл. 62 (стр. 461). [c.335]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология