Калибровка аргоновых по газам

Аргоновый ионизационный детектор. Аргоновый ионизационный детектор получил гораздо большее распространение. В этом детекторе аргон применяется в качестве газа-носителя. Попадая в ионизационную камеру, атомы аргона возбуждаются Р-лучами до метастабильного состояния. Возбужденные атомы, в свою очередь, ионизируют молекулы веществ, энергия ионизации которых ниже энергии атомов аргона в метастабильном состоянии (11,7 эв). Это вызывает увеличение тока ионизации в камере, его усиливают и передают на самописец. Детектор имеет небольшую линейную область, и для количественных определений необходима калибровка для всех веществ при всех концентрациях. Детектор не дает сигнала на воду, но присутствие паров воды либо в газе-носи-теле, либо в анализируемом образце заметно снижает сигнал. [c.327]

При использовании аргонового ионизационного детектора газ-носитель, аргон, из колонки поступает в камеру детектора, сходную по устройству с трубкой Гейгера — Мюллера, и ионизируется под действием бомбардирующих его р-частиц. Как уже говорилось в гл. 5, при прохождении положительно заряженных ионов аргона вблизи катода они приобретают электрон и становятся нейтральными. В результате этой рекомбинации образуется рентгеновское излучение, приводящее к ионизации многих атомов аргона. Это вызывает самопроизвольную постоянную ионизацию, в результате чего в трубке Гейгера — Мюллера получается постоянный ток. Если в потоке газа присутствует вещество с потенциалом ионизации, меньшим, чем у аргона, оно взаимодействует с ионами аргона с переносом электрона. В результате атомы вещества приобретают положительный заряд. При подходе к катоду они получают электрон и также становятся нейтральными. Однако в случае большинства органических соединений избыточная энергия рекомбинации не приводит к получению рентгеновского излучения, а вызывает разрывы химических связей. Таким образом, если присутствует такое вещество, ток между электродами уменьшается. Ток в процессе хроматографирования измеряется и регистрируется как функция времени. При этом необходимо предварительно провести калибровку, как и в случае детектора по теплопроводности. Чувствительность детектора этого типа составляет 0,1 мкг. [c.192]

При таком способе калибровки небольпше изменения чувствительности детектора и других параметров не оказывают значительного влияния на величину отношения площадей. Этот способ может оказаться полезным при определении количеств веществ посредством некоторых детекторов (термоионного и ЭЗД), когда наблюдается смещение нулевой линии. Способ относительной калибровки не получил широкого распространения, так как трудно подобрать необходимый эталон (внутренний стандарт). Темпе менее он используется при анализе несложных по составу смесей. Так, Вес-сельман и Кунс [435] при определении гептахлора посредством аргонового ионизационного детектора применили в качестве внутреннего стандарта линдан (у-изомер гексахлорана). Анализ продукта гадро/шза ротенона в присутствии борогидрида натрия посредством газо-жидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектором проведен с внутренним стандартом — триалурином [180]. [c.30]

Для получения точных результатов при измерении кондентрации газа ТК-ячейками следует применять калибровочные кривые, поскольку различнее соединения не дают одинаковых сигналов в расчете на 1 моль или единицу веса. При использовании пламенных и аргоновых ионизационных детекторов сигналы по отношению к углеводородам гомологических рядов (табл. 6) лучше совпадают при расчете на единицу веса но даже и с пламенноионизационными детекторами наблюдается заметное различие. Кроме того, поскольку пламенные детекторы не пригодны для определения неорганических газов, во многих случаях следует применять термические детекторы, которые требуют калибровки. Обычно сигнал детектора рассчитывают по площади под пиком после соответствующего учета масштабов-измерения. Такой ь етод применяют почти все. Несмотря на это, иногда измеряют высоту пика, особенно при анализе выдыхаемых газов, которые обычно пребывают в колонке в течение небольшого периода времени и поэтому дают острые узкие пики. При точном воспроизведении рабочих параметров от опыта к опыту можно сравнительно летко и точно измерить- [c.158]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология