Нулевая линия смещение

Сдвиг нулевой линии Смещение нулевой линии Градуировка Нормализация Использование шкалы данных [c.370]

Смещение нулевой линии происходит до тех пор, пока сорбент полностью не будет насыщен азотом данной концентрации. Равновесие считается установленным, когда линия на ленте самописца возвращается в первоначальное положение. Затем сосуд с азотом удаляют, и происходит практически полная десорбция азота при комнатной температуре (рис. 86). [c.204]

Дрейф нулевой линии определяется как максимальное смещение среднего положения нулевой линии в течение часа после выхода прибора на режим и выражается в процентах от шкалы регистратора. [c.156]

Беспорядочные смещения нулевой линии во время программирования температуры [c.263]

Кроме высокой селективности и чувствительности к серу-и фосфорсодержащим веществам достоинствами ПФД являются его быстрый выход на режим при изменении температуры колонки и скорости газа-носителя. Высокая селективность детектора позволяет работать с программированием температуры при больших скоростях без существенного смещения нулевой линии. [c.74]

Рабочие параметры ионизационно-пламенного детектора в значительно меньшей мере подвержены влиянию температуры. Изменение чувствительности несущественно (около 0,1 % на 1 °С), л смещение нулевой линии ДИП, как правило, наблюдаемое даже при незаполненной колонке, объясняется косвенными причинами, например увеличением фонового сигнала за счет поступления в пламя органических веществ, загрязняющих газовый тракт или отдельные элементы конструкции детектора. Этот эффект устраняют периодической очисткой газового канала и горелки ДИП от загрязнений органического происхождения. [c.85]

При обсчете хроматограмм с постоянным дрейфом нулевой линии следует применять тумблер БЗ 18, который включает (в верхнем положении) блок запоминания. Величина (угол) смещения сигнала задается потенциометром 14. При этом чувствительность по наклону должна быть установлена таким образом, чтобы интегрирование не могло включиться от дрейфа нулевой линии. [c.100]

Другая очень важная величина — это дрейф нулевой линии, который определяется смещением нулевой линии в процессе работы детектора за определенный отрезок времени после прогрева. Эта величина также может иметь разницу у детекторов одного типа более чем на порядок. [c.149]

Как указывалось выше, для адекватной оценки сигнала необходимо, чтобы электронная схема обработки сигнала работала в режиме максимальной чувствительности, компенсируя при необходимости любые смещения. Регистрацию нулевой линии следует проводить не менее 5 -мин. [c.98]

Смещение Наблюдаемая нулевая линия — это по существу запись смещения сигнала детектора во времени, поэтому абсолютный уровень смещения сам по себе представляет определенный интерес. Даже если смещение сигнала имеет постоянный характер, избыточное смещение нулевой линии может сузить динамический диапазон детектора. Избыточное смещение сигнала детектора вызвано различными причинами для ДТП или ЭЗД — это неправильный выбор газовых смесей и/или их объемных скоростей, примеси в газах, утечка воздуха для АФД — избыточный ток, подводимый к активному элементу детектора для ПФД — чрезмерно высокое напряжение фотоумножителя и т.д. [c.99]

Наблюдаемая нулевая линия — это по существу запись смещения сигнала детектора во времени, поэтому представляет интерес определение абсолютного смещения. Даже если этот уровень смещения постоянен, в случае его избыточной величины сужается динамический интервал детектора. Чрезмерное смещение нулевой линии обусловлено элюированием вещества из системы ввода (загрязнение) и/или аналитической колонки (загрязнение или унос неподвижной фазы). Обычно смещение нулевой линии зависит от температуры чем выше температура, тем больше смещение. Поэтому можно выяснить, какой узел хроматографической системы — система ввода иле колонка — является причиной смещения. Для этого изменяют независимо температуру этих узлов и определяют, какой из них оказывает большее воздействие на смещение нулевой линии. [c.100]

Быстрое хаотическое изменение фонового сигнала называется шумом. Шум наблюдается на самописце как разностороннее смещение нулевой линии. Для измерения шума необходимо устройством компенсации установить перо самописца в нулевое положение и включить предел измерения, на котором наблюдается колебание нулевой линии. На самописце шум измеряется как ширина нулевой линии. Величина шума, выраженная в единицах сигнала детектора, называется уровнем флуктуа-ционного шума (Ф) и рассчитывается (в %) по формуле [c.67]

Уровень шума нулевого сигнала детектора определяется кратковременными флуктуациями. Дрейф — это монотонное смещение нулевой линии. Величину смещения оценивают в течение 1 часа. Обычно требования к этим показателям таковы шум 0,5% рабочей шкалы и дрейф не более 3% в час. [c.261]

Обработка экспериментальных данных на ЭВМ состоит в нахождении коэффициентов этого уравнения по методу наименьщих квадратов. Результаты вычислений выдаются в виде временных (или температурных) зависимостей величин, пропорциональных G и G". Дополнительно вычисляются также производные dG jdT, что представляет собой независимый метод контроля положения точек переходов (по максимумам dG jdT, G" или tgo), на температурной шкале. Отсчет показаний датчика ведется со скоростью 100 точек в секунду с отфильтровыванием сигналов — шумов, частота которых превышает 2 Гц. В расчет принимались три цикла колебаний, что оказалось практически достаточным для получения приемлемых отношений сигнала к шуму. Дополнительные возможные источники ошибок могут быть связаны с нелинейностью датчика смещений, нелинейным дрейфом нулевой линии, а также с отклонениями от запрограммированного линейного возрастания температуры. Все эти обстоятельства должны либо тщательно устраняться при наладке экспериментальной схемы, либо вводиться в расчет путем модификации исходного уравнения движения, либо, наконец, отфильтровываться самой процедурой обработки экспериментальных даиных. [c.188]

В процессе опыта на диаграмме фиксируются смещения лучей гальванометров, соответствующие трем измеряемым величинам температуре, скорости нагрева и разности температурных перепадов на оболочках. По окончании опыта на проявленную термограмму наносят температурную шкалу через 50° С и измеряют отклонения перечисленных величин от предварительно зафиксированных нулевых линий. Расчет теплоемкости при каждой данной температуре производится по формуле (1У.4). [c.65]

Реакционная ячейка представляет собой пробирку из термостойкого стекла (90 х 5 мм), она закрывается пробкой, в которую вставлено два капилляра (для входа и выхода газа), один из них доходит до дна, что и обеспечивает быстрое и полное выдувание продуктов реакции на хроматограф. Для устранения смещения нулевой линии при переключениях газа-носителя на реакционную камеру и мимо нее мембранный кран имеет компенсирующее устройство. [c.54]

Была предпринята попытка разделить всю смесь на одной колонке, для чего анализ проводили при двух различных температурах. Колонку охлаждали до —78° С смесью ацетона с углекислотой и при этой темпе ратуре вводили пробу. Хлористый водород, окись углерода и двуокись углерода хорошо разделялись. Затем температуру повышали до 30° С и проявляли остальные компоненты смеси. Некоторое смещение нулевой линии при изменении температуры мешало количественному определению хлора и фосгена, поэтому мы применили для разделения хлористого водорода, окиси и двуокиси углерода отдельную колонку, заполненную силикагелем АСМ, высушенным при температуре 350° С. [c.271]

При работе на пирогазе в потоке с продолжительностью цикла 20 мин. наблюдается большое смещение нулевой линии при достижении хороших показателей выхода компонентов. Смещение нулевой линии в указанном цикле при максимальном нагреве колонки до 65° С (рис. 1, линия 1) достигает 0,5—1 мв, т. е. 10%. На необходимость постоянства температуры в рабочей и сравнительной камерах неоднократно указывалось в литературе [2]. [c.471]

Хроматографическую колонку с исследуемым адсорбентом помещают в сосуд Дьюара с жидким азотом, продолжая проиускат[ через нее газовую смесь. При охлаждении колонки в результате адсорбции азота и изменения состава газовой смеси г[сро потенциометра начинает отклоняться от нулевой линии. Смещение пера потенциометра происходит до тех пор, пока сорбент полностью не будет насыщен азотом при данной концентрации азота в газовой смеси. Равиовесие считается установленным, когда иеро самописца снова отмечает нулевую линию. Затем сосуд е жидким азотом удаляют, и происходи полная десорбция азота с иоверхности адсорбента ири комнатной температуре. При этом самописеи, вычерчивает кривую десорбции (см. рис. 14). [c.50]

Перед планиметрированием на ленту записи наносится линия стационарного потенциала, смещенная по отношению к нулю шкалы на величину i/o в отрицательную сторону. При планиметрировании илоид,адей анодных (-Ь) и катодных (—) импульсов за нулевую линию принимается линия стационарного потенциала. Среднее значение стационарного потенциала I7, (в В) может быть принято для стали — 0,55, свинца — 0,48, алюминия — 0,7. [c.65]

Перевести переключатель 22 в положение анализ , а ручками /7 и 20 нуль детектора установить перо регистратора в начале мил-ливольтовой шкалы. Второй переключатель 16, служащий для установления пределов измерения, поставить на наименьшую шкалу Ю мв. Возможно монотонное смещение (дрейф) нуля влево или вправо, если температура детектора недостаточно стабилизировалась и требуется дополнительное время для ее стабилизации. Чтобы установить заданный методикой анализа расход газа-носителя, надо открыть вентиль высокого давления на баллоне с газом-носителем (манометр высокого давления покажет давление в баллоне) редуктором на баллоне установить выходное давление (по манометру низкого давления) 1,5—3 кг см редуктором 7 на панели блока колонки установить по манометру 6 давление 2—3 кг см переменным дросселем 8 установить по ротаметру 5 необходимый расход газа-носителя. Выждать 5—10 мин и, если нужно, вновь установить заданный расход тем же дросселем. Постоянство расхода газа-носителя может быть при постоянном давлении его, которое показывает манометр 6 на панели блока колонки. После пуска газа-носителя нулевая линия регистратора может сместиться ее следует восстановить заново тумблером установка нуля . [c.167]

И поэтому для них достаточен меньший подъем температуры, чем для заполненных колонок. В какой степени смещение нулевой линии, обусловленное испарением неподвижной фазы прп иовышении температуры, позволяет проводить анализ без компенсации этого смещения, показывает рис. 34. Гильдебранд и сотр. (1963) впервые применили и испытали в капиллярных колонках при изотермическом (250°) анализе флуизон, близкий по свойствам к апиезону Ь, в качестве неподвижной фазы при этом отрицательное влияние дрейфа нулевой линии сказывалось выше 150°. [c.351]

Высотой пик и (рис. 10.1) называют расстояние от вершины пика до базовой линии, его измеряют линейной либо подсчитывают число делений на самописце. Некоторые электронные интеграторы и вычислительные машины дают информацию о высоте пиков. Положение базовой линии смещенных пиков находят путем интерполирования значений ординат, соответствующих началу и концу пика (пик 1 и 3 см. рис. 10.1). Для повышения точности необходимо иметь пологую стабильную базовую линию. В случае неразделенных пиков бацовую линию строят между началом и концом пика, а не заменяют нулевой линией. Так как высота пиков менее зависит от влияния соседних перекрывающихся пиков, оценка по высоте пика точнее, и ее почти всегда используют при анализе микропримесей. [c.176]

Материал эталона должен иметь следующие свойства. Во-первых, он не должен гфетерпевать термических изменений в используемом диапазоне температур. Во-вторых, он не должен реагировать с держателем пробы или с термопарой. Третье требование касается теплопровсдности и теплоемкости, которые должны быть близки аналогичным характеристикам пробы во избежание смещения или искривления нулевой линии кривой ДТА. Для неорганических образцов в качестве эталонов обычно используют глинозем (АЬОз) или карбид кремния (8Ю), а для с ганических полимеров можно испольэовать, например, силиконовое масло. [c.474]

Чтобы лучше отличить эхо-импульсы от фона помех, большинство эхо-импульсных дефектоскопов оборудованы устройством для настраиваемого подавления небольших сигналов. У более старых приборов это достигается путем смещения и подавления нулевой линии. Однако из-за этого одновременно уменьшалась и амплитуда эхо-сигнала в зависимости от способа подавления. В связи с этим современные приборы имеют так называемые линейное подавление, которое обеспечивает подав-лемие малых сигналов без изменения видимых сигналов. При поиске дефектов в материалах включение такой схемы подавления часто официально запрещается правилами контроля, поскольку это влечет за собой опасность невыявления мелких не-сплошностей (рис. 10.17). [c.210]

Исследуемые катализаторы, полученные совместным осаждением содой карбонатов и гидроокиси хрома, после высушивания восстанавливали в токе водорода при определенных температурах (220—560°) непосредственно в сосуде, который после восстановления катализатора подключали к газовой линии термодесорбционной установки. Через слой катализатора (/г==1 — 2 мм) пропускали поток аргона, предварительно проходивший через сравнительны канал детектора хроматографа УХ-2. Десорбируемый в процессе нагрева газ захватывался потоком аргона и подавался в измерительный канал детектора. Для получения плавных термохроматограмм без смещения нулевой линии выравнивали давление и температуру газа на входе в сравнительный и измерительный каналы детектора путем подбора навески катализато- [c.380]

Работа проводилась на атомно-абсорбционном спектрофотометре модели 290В фирмы Перкин-Элмер (рис. 105). Для атомиза-ции образцов применялось пламя ацетилен—воздух, а для трудновозбудимых элементов, таких, как ванадий и бор,— смесь закись азота — ацетилен. Всасывание образцов продолжалось в течение 30 с. Давление, скорость ацетилена и воздуха были отрегулированы так, чтобы пламя слабо отрывалось от горелки и было бесцветным. Использовалась однощелевая горелка. Введение в пламя растворителя приводит к смещению нулевой линии. Причина этого явления, видимо, заключается в изменении газового состава пламени. Поэтому нулевая линия отсчета устанавливается по растворителю. Модель 290В обеспечивает показания в процентах поглощения. Зависимость поглощения от концентрации представляет собой прямую, проходящую через начало координат (рис. 106). Относительное стандартное отклонение концентраций микроэлементов по данному методу составляет 4,6 %. [c.291]

Расположение термопар. Для получения правильной записи кривых нагревания спаи термопар необходимо располагать строго в центре образца и эталона, так как при нагревании образвд и эталона вследствие смещения одного из спаев от центрального положения может создаться температурный перепад, что вызывает заметное отклонение дифференциальной кривой от нулевой линии. [c.101]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология