Детектор измерительная камера

Блок-схема хроматографической установки, используемой для определения удельной поверхности адсорбентов методом тепловой десорбции, представлена на рнс 13. Потоки гелия и азота нз баллонов 1 и 2 подаются в определенном соотношении в смеситель <3, и которого газовая смесь поступает в сравнительную камеру детектора 6 и далее в колонку 8 с исследуемым адсорбентом, в которой прн охлаждении происходит адсорбция азота. Из колонки газоиая смес[1 поступает в измерительную камеру детектора 7. Детектор фиксирует изменение состава газовой смеси в результате адсорбции. Сигнал детектора Iосту-нает на самопишущий потенциометр 5. [c.50]

Крупным недостатком вакантохроматографии является дрейф нулевой линии самописца, возникающий при изменении концентрации анализируемой смеси. Однако этот недостаток можно устранить, если анализируемую смесь пропускать параллельно через две одинаковые хроматографические колонки, а на выходе из одной колонки смесь направлять в камеру сравнения детектора (катарометра), а из другой — в измерительную камеру. Тогда все измерения концентрации в анализируемой смеси будут одинаково отражаться как на работе сравнительной, так и измерительной камер детектора и дрейф нулевой линии будет исключен. Ясно, что при необходимости произвести анализ пропускаемой через колонки смеси впуск порции чистого газа-носителя следует производить только в ту колонку, выход из которой подключен к измерительной камере. [c.144]

В основу работы измерительной схемы детектирования положены измерение и регистрация напряжения, вызываемого нарушением баланса моста, активными плечами которого являются термисторы, расположенные в сравнительной и измерительной камерах детектора. Противоположные плечи моста — постоянные проволочные сопротивления. Измерительная схема хроматографа ХЛ-3 рассчитана на термисторы с сопротивлением около 2000 ом. Если пользуются термисторами с большим сопротивлением, их подгоняют до указанного номинала, перегревая рабочим током. Величина тока и напряжение измерительной батареи в этом случае устанавливаются по характеристике на используемые термисторы, которая прилагается к их набору. Равновесие моста измерительных термисторов хроматографа ХЛ-3 в статическом режиме при установившейся температуре детектора и величина дрейфа нуля зависят в основном от идентичности характеристик измерительного и сравнительного термисторов. Коррекцию нуля производят тумблером /9 на панели. Подбор двух термисторов, характеристика которых совпадала бы даже на коротком участке, вызывает затруднение. [c.166]

Согласно рис. 110 газ-носитель (газ сравнения) вводится в точке 1, расположенной на половине высоты вертикального канала ВГ (сравнительная камера детектора). Бинарная смесь, выходящая из хроматографической колонки, поступает в точку 2 канала Л Б на половине его высоты (измерительная камера). Отводятся газы в точках А к Б, сбрасываются в атмосферу (на рисунке — влево). [c.252]

Когда смесь попадает в измерительную камеру детектора, в ней нарушается тепловой режим, поскольку меньшее количество тепла переносится новой газовой смесью на стенки камеры детектора. В результате температура данного плеча моста повышается, а следовательно, увеличивается его сопротивление R , и равновесие схемы нарушится (мост разбалансируется), что и фиксирует регистратор как отклонение его указателя. Через некоторое время из колонки вновь будет выходить только газ-носитель, который начнет выносить из детектора бинарную смесь, восстанавливая первоначальные условия в измери- [c.65]

Для получения дифференциального сигнала через одну камеру детектора (измерительную) проходит газ, выходящий из хроматографической колонки, через другую (сравнительную) — чистый газ-носитель. Нагретые чувствительные элементы в сравнительной и измерительной камерах обдуваются потоком газа-носителя, и их сопротивление приобретает определенное значение. При прохождении через детектор бинарной смеси, состоящей из газа-носителя и определяемого компонента с отличающейся от чистого газа-носителя теплопроводностью, в измерительной ячейке нарушается теплообмен. При изменении условий теплообмена изменяется температура чувствительного элемента и, как следствие, его сопротивление. Различие сопротивлений чувствительных элементов является функцией мгновенной концентрации компонента в газовом потоке и измеряется с помощью моста Уитстона (рис. И.24). [c.47]

Испытание каждого детектора на линейность его показаний необходимо не только из-за различия детекторов по типу детектирования, но также вследствие возможных различий по конструкции детекторов одинакового типа, поскольку эти различия могут влиять на количественный результат (Кайзер, 1960). Нанример, у ячейки для измерения теплопроводности имеют значение прежде всего объем измерительной камеры и форма измерительного элемента. [c.290]

Если газовый обмен между измерительной камерой и потоком газа-носителя происходит путем диффузии (диффузионный детектор), т. е. поток газа-носителя не проходит непосредственно через измерительную камеру, то концентрация компонента пробы в камере изменяется ио экспоненциальному закону. Если с нулевого момента времени поддерживать в потоке чистого газа-носителя постоянную концентрацию с , то для концентрации jj в измерительной камере получим выражение [c.114]

Если измерительная камера непосредственно продувается газом-носителем, имеющим ламинарное течение (прямоточный детектор), то эффективная концентрация в камере линейно зависит от времени (рис. 3) [c.114]

Постоянная времени является единой мерой, которая позволяет сравнивать детекторы независимо от характера газового обмена в собственно измерительной камере детектора. Для приближенной оценки влияния инерционности детектора на хроматограмму или для корректировки хроматограммы следует учитывать вид газового обмена. [c.115]

Известны самые различные конструкции детекторов по теплопроводности. Девис и Джонсон (1957) подробно описали катарометр с натянутыми нитями (рис. 15). В металлическом блоке диаметром - 50 мм вдоль измерительной камеры укрепляется платиновая нить диаметром 25 мк. Эта нить [c.126]

При прохождении газа-носителя через обе камеры условия теплопередачи от термисторов к стенкам камеры почти одинаковы, В это время устанавливается баланс мостовой схемы и нулевое положение каретки с пером регистратора. Как только в измерительную камеру начнут поступааь компоненты анализируемой смеси, теплопроводность которой отличается от теплопроводности чистого газа-носителя, изменится температура термистора измерительной камеры соответственно его сопротивлению, из-за чего нарушится баланс моста. Прохождение через детектор анализируемой смеси записывает регистратор в виде пика, площадь или высота которого пропорциональны концентрации компонентов. Выводы тер- [c.165]

Кроме высокой чувствительности, детекторы, подключаемые к капиллярным колонкам, должны иметь еще очень малый объем измерительной камеры. Этот объем должен быть равен примерно 1 мкл. Так как пики в капиллярной хроматографии значительно уже пиков, получаемых на заполненных колонках, обязательным условием для получения неискаженной записи концентрационных профилей компонентов является малая инерционность регистрирующей системы. [c.338]

Если в камеру сравнения детектора направлять поток анализируемого газа не непосредственно, а пропустив его предварительно через такую же колонку с сорбентом, как и газ, поступающий в измерительную камеру, то тогда все изменения концентрации в анализируемом газе будут одинаково отражаться как на работе камеры сравнения, так и на индикаторной камере. Для осуществления этого следует монтировать хроматографическую установку из двух параллельно работающих, одинаковых по своим размерам колонок, заполненных одинаковым количеством сорбента. Регулировка нулевой линии в этом случае может производиться путем изменения скорости подачи газовой смеси в одну из колонок, а также обычными методами. Впуск газа-дозатора производится в ту колонку, выход газа из которой направляется в измерительную камеру детектора. [c.248]

Работа детектора состоит в следующем в проходящем газе непрерывно измеряется теплопроводность в измерительной камере 5, одновременно теплопроводность замеряется в газе-носителе в камере 6. Сравнение двух величин позволяет определить разность теплопроводности этана в смеси с газом-носителем и чистого газа-носителя. Чем больше концентрация этана в газе, тем больше разность теплопроводности. Эти данные непрерывно регистрируются в виде графика-хроматограммы (рис. 1-16, 6). [c.312]

Сравнительная камера детектора 2 — измерительная камера детектора детектор [c.196]

Анализируемый газ поступает в разделительную колонку 1, затем в измерительную камеру детектора 2, оттуда в компенсационную колонку 3 и затем р сравнительное плечо детектора. Можно показать, что в этом случае на хроматограмме получается система полос, внешне похожая на ступенчатую хроматограмму Туркельтауба и Жуховицкого (рис. 6). [c.81]

Детектор представляет собой небольшой цилиндрический блок 1 из нержавеюш ей стали, в котором находятся две камеры, через одну из которых 2 проходит диффузионно только газ-носитель (сравнительная камера), а через другую 3 (измерительная камера) газ-носитель или бинарная смесь. В обеих камерах находятся по одному полупроводниковому термосопротивлению 4 (термистору), являющемуся плечом моста постоянного тока. Мост питается от стабилизатора напряжения, находящегося в блоке питания в стенде. Величина рабочего тока измерительного моста устанавливается в зависимости от типа термисторов, температуры в блоке колонок, природы газа-но-сителя и скорости потока газа. [c.385]

В более удобном методе компенсации применяются две ячейки, электрически соединенные с разноименными полюсами источника напряжения (рис. 1). Ионный ток измерительной камеры компенсируется током равной величины, идущим через сравнительную камеру. В этом случае нет утечки через входное сопротивление и изменения температуры и давления практически не имеют значения, так как их влияние одинаково в обеих камерах. Входное сопротивление можно также заменить соответствующим высококачественным конденсатором, и система в этом случае будет работать как интегральный детектор [13, 14]. [c.92]

Более чувствительным является дифференциальный метод, когда сравнивается некоторое свойство (обычно физическое) потока газа, выходящего из колонки, с таким же свойством потока чистого газа-носителя. Для этой цели применяют дифференциальный детектор. Такой детектор, регистрирующий изменение теплопроводности газа, называется катаромет.ром. Он состоит из двух камер с нагретыми металлическими нитями через одну из этих камер (сравнительную) протекает чистый газ-носитель, а через другую (измерительную)—газ, выходящий из колонки. Нагреваемые нити включены в мост Уитстона. Если первоначально через сравнительную и измерительную камеры пропускать чистый газ-носитель и при этом сбалансировать мост, а затем через измерительную камеру пропускать газ-носитель, содержащий определяемый компонент с иной теплопроводностью, то баланс моста нарушится и возникнет разность потенциалов. Эту разность потенциалов усиливают и записывают на ленте самописца (8, на рис. 1). Более чувствительными дифференциальными детекторами являются ионизационные, измеряющие ток, проходящий через ионизированный газ между двумя электродами, к которым приложено постоянное напряжение. Ионизация выходящего из колонки газа производится либо в водородном пламени, либо посредством облучения р-лучами. [c.548]

Включают хроматограф и с помощью редукторов иа баллонах / и 2 устанавливают необходимую скорость подачи газовой смеси. При отсутствии охлаждения хромато1 рафической колонки через сравнительную и измерительную камеры детектора проходит газовая смесь одинакового состава, поэтому вначале перо самопишущего потенцисшетра записывает нулевую линию (рис. 14). [c.50]

J - баллон с газом-носителем . 2 — регулятор давления 3 — вентиль избыточного давления 4 —манометр 5 — измеритель расхода газа-яосителя 6 — детектор 7 — камера сравнения 5 — измерительная камера 5 — ввод пробы /О — газохроматографическая колонка // — термостат. [c.244]

Из колонки газовоздушная смесь попадает в измерительную камеру детектора, где концентрацию отдельных компонентов определяют по измерению либо теплопроводности, либо теплоты сгорания (если они сгорают). Для подобного определения в хроматографе ГСТЛ-3 применена схема моста Уитстона, два плеча которого представляют собой две платиновые нити накала (рабочий и компенсационный чувствительные элементы), а два других — одинаковые балластные сопротивления. Рабочим чувствительным элементом в нем служит платиновая нить, помещенная в камере, через которую проходит анализируемый газ. Такая нить работает как термометр сопротивления. [c.144]

На рис. 2 изображена схема прибора. Линия газа-носителя, поступающего из баллона (давление до 150 кПсм ), имеет два редуктора высокого давления на баллоне и низкого на приборе. После снижения давления газа-носителя до 1,5—2 кПсм при помощи игольчатого вентиля (дросселя) устанавливается необходимый расход газа-носителя, контролируемый ротаметром. Л осле ротаметра газ проходит через сравнительную ячейку детектора и поступает в мембранный кран-переключатель. Мембранный крап имеет два положения. При первом положении анализ>х четыре верхних клапана перекрыты одновременно поданным на их мембраны давлением и газ-носитель продувает пробу из дозированного объема в колонку для разделения на составляющие компоненты, после чего они в виде бинарной смеси проходят через мембранный кран в измерительную камеру детектора и дальше через пенный измеритель на выход в атмосферу. [c.382]

Детектор по теплопроводности — массивный цилиндрический блок из нержа-вающей стали. В нем две камеры по 0,2 сл . Через одну из них проходит только газ-носитель (сравнительная камера), через другую (измерительная камера) — газ-носитель и анализируемая смесь. В обеих камерах по одному объемному полупроводниковому термосопротивлению — термистору. Термисторы являются плечами моста постоянного тока. Сопротивление каждого термистора при 20° С около 2000 ом. Они обладают большим отрицательным температурным коэффициентом сопротивления. Мост питается от батареи сухих гальванических элементов ЭЛС-50 напряжением 6 в, находящихся в блоке регистратора. [c.165]

Термостат. Воздушный термостат хроматографа с принудительной циркуляцией воздуха служит для поддерживания колонок при оптимальной температуре разделения анализируемой смеси. Температуру термостата можно устанавливать на заданном уровне в пределах 30—300° С. и поддерживать постоянной с точностью 0,5 град. В термостаге находится катарометр, работающий при температуре колонки. Газ-носитель перед попаданием в хроматографическую колонку подогревается до температуры термостата, проходя через змеевик внутри термостата. Затем он поступает в сравнительную ячейку катарометра, газовый кран, испаритель, хроматографическую колонку и, наконец, либо в горелку пламенно-ионизационного детектора, входной штуцер которого введен в термостат, либо в измерительную камеру катарометра. Выход измерительной камеры катарометра соединяется с линией сброса. Линия газа-носителя в термостате выполнена из нержавеющей стальной трубки, внешний диаметр 2 мм, толщина стенки 0,5 мм. [c.175]

Если через измерительную камеру направить только (1/р)-ю часть всего потока газа-посителя (полудиффузионный детектор) — способ, часто применяемый в катарометрах,— то в формуле (7) будет учтена только эта часть потока [c.115]

Обычный аргоновый ионизационный детектор, чувствительность которого, как правило, >10 з/сек, нельзя использовать с капиллярными колонками из-за его неизбежно большего рабочего объема. Так как по капиллярной колонке газ-поситель протекает с сравнительно малой скоростью, примерно 1 см 1мин, разделенные вещества вновь смешиваются в измерительной камере детектора. Приемлемым для всех выходом явился предложенный Лавлоком пуск в камеру второго потока аргона, обдувающего отверстие капилляра непосредственно в детекторе. Таким способом эффективный рабочий объем детектора может быть уменьшен до нескольких микролитров. [c.338]

Другие методы детектирования основаны на измерении емкости вибрационного конденсатора [101, 201 ], которая зависит от состава проходящего газа, или на измерении скорости звука [239]. В последнем случае измеряют и сравнивают скорость звука в чистом газе-носителе и в смеси газа-носителя с тем или иным компонентом анализируемого вещества. Скорость звука при постоянном давлении пропорциональна молекулярному весу вещества. Неудобствомв данном случае является большой объем измерительной камеры детектора (65 мл). Было также предложено измерять вязкость выходящего газа [122], которую сравнивают с вязкостью чистого газа-носителя. [c.505]

К числу недостатков вакантохроматографического метода следует отнести возникающий при изменении, концентрации анализируемой смеси дрейф нулевой линии. При непрерывном изменении концентрации нулевая линия будет отклоняться, причем величина отклонения будет определяться разницей концентраций в сравнительной и измерительной камерах детектора. Этого недостатка можно, однако, либо избежать, либо использовать его для непрерывного анализа. [c.248]

Мезитилен из емкости 1 дозировочным насосом 2 периодически (в ачале каждого цикла разделения) вводится в испаритель 3. Пары мезитилена смешиваются в смесителе (эжекторе) 4 с нагретым в подогревателе 5 азотом., Паро-газовая смесь, пройдя сепаратор 6, змеевик 7, поступает в хроматографическую колонну 5, помещенную, в термостат с принудительной циркуляцией воздуха для создания равномерного температурного поля. Колонна состоит из отдельных царг диаметром 211 мм и длиной 0,3 м. Общая высота колонны 1,6 м. В качестве сорбента применен дробленый диатомитовый кирпич марки 500, пропитанный лолиэтиленгликольадипинатом (в соотношении 100 20). Для измерения концентрации паров компонентов незначительная часть газового потока после выхода из хроматографической колонны проходит через измерительную камеру детектора 9. Переключением электромагнитного клапана 10 выходящий из [c.45]

Током питания мостовой схемы сопротивления Ях и нагреваются их температура становится выше, чем у наружных стенок камеры. Тепло от нагретых сопротивлений передается окружающим стенкам благодаря теплопроводности газа-носителя. При постоянных условиях анализа — нагреве, сопротивлении, расходе газа-носителя и температуре корпуса детектора в камерах устанавливается тепловое равновесие и температура сопротивления станет постоянной. Сопротивления других плеч мостика Уитстона также будут постоянными, и в измерительной схеме мостика установится равновесие, которое регистрируется прибором ЭПП-09 в виде нулевой линии . Это равновесие будет сохраняться до тех пор пока все выше перечисленные факторы будут оставаться неизмен- [c.196]

При появлении компонента газовой смеси в измерительной камере ионизационный ток насыщения изменяется II возникает падение напряжения на высокоомном сопротивлегши R (1,5 10 ом), обусловленное разностью ионизационных токов измерительной и сравнительной камер детектора. Сигнал подается на сетку электрометрической лампы усилителя ЭМУ-3 с выходом па ЭПП-09. Можно также использовать в качестве регистрирующего прибора автоматический потенциометр ЭППВ-51 с высокоомным г.ходом (1,5 [c.200]

В некоторых случаях определение содержания амина проводилось путем непосредственной подачи исследуемого газа из газометра в детектор. При использовапии ГЭУК-21 содержанпе определяемого вещества всегда проверялось объемным методом. Для этого выходящий иа измерительных камер газ поглощался 0,1. /V раствором серной кислоты и да.тее копцентрация амина определялась титрованием щелочью с индикатором метилоранж. [c.300]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология