Озоление предварительная проба на углерод

Углерод можно обнаружить уже при предварительном испытании пробы анализируемого вещества. Пробу вещества около 50 мг помещают на платиновую пластинку и медленно нагревают маленьким пламенем горелки. По мере нагревания вещество чернеет, загорается и обугливается. При дальнейшем прокаливании обугленный остаток может исчезнуть. Такая проба на озоление позволяет установить органическую природу анализируемого вещества — наличие в нем углерода. [c.299]

Проба на озоление. Около 50 мг исследуемого вещества помещают на платиновую пластинку, предварительно тщательно очищенную кипячением в разбавленной соляной кислоте и последующим прокаливанием. Озоление начинают на маленьком пламени горелки, нагревая сначала, края пластинки и медленно передвигая пламя к ее середине. Часто на основании одного только наблюдения процесса озоления (появление пла-мени, медленное обугливание вещества, сопровождающееся иногда вспучиванием и последующим спеканием, вспышка или взрыв), а также JSL по запаху выделяющихся продуктов разложения можно судить о при-надлежности вещества к определенному классу органических соедине-ний. Этот способ не пригоден для обнаружения углерода в негорючих и легколетучих органических соединениях, например таких, как четырех-У хлористый углерод. [c.17]

Определению кобальта с нитрозо-К-солью в водном растворе мешает большее число элементов, чем при экстракции аналогичных хелатов кобальта с реагентами, не содержащими сульфогрупп, потому что экстракция в этом случае является дополнительной операцией разделения. Определению кобальта с нитрозо-К-солью мешают следующие ионы металлов Се , Сг , r i, Си, Fe , Fe , Ni, и Для устранения их влияния имеется несколько способов Fe можно экстрагировать из концентрированного солянокислого раствора метилизобутилке-топом [901], диэтиловым [1116] или диизопропиловым эфиром [769]. При точном определении кобальта не следует использовать часто рекомендуемый метод отделения железа соосаждением с ZnO [796], так как в этом случае кобальт теряется за счет окклюзии и сорбции осадком. Большие количества хрома и никеля лучше всего отделять при помощи ионообменных смол [505, 901, 2290]. Медь можно эктрагиро-вать при рН = 2,5 дитизоном, Fe (и Си)—при рН = 2,5 раствором 8-оксихинолина в хлороформе. Наконец, можно отделить кобальт от остальных сопутствующих элементов экстракцией диэтилдитиокарбамината кобальта [1660]. Не очень большие количества Си, Сг, Ni и Fe отделяют от хелата кобальта иа колонке с AI2O3, обработанной хлорной кислотой [206, 505, 1009]. Все эти методы относительно сложны. Гораздо проще маскировать мешающие элементы большим избытком фторида. Это удается сделать, если предварительно окислить и бромной водой и избыток брома удалить перед добавлением реагента кипячением [1599, 1978, 1979, 2387]. При определении кобальта в биологических объектах необходимо, однако, предварительно концентрировать кобальт пз озолеиион пробы при помощи экстракционных методов. При этом можно отделить кобальт от большинства сопутствующих веществ. Например, можно экстрагировать кобальт в присутствии цитрата при pH = 8—9 раствором дитизона в четыреххлористом углероде [59, 727, 1344, 1434] или раствором 2-нитрозонафтола-1 в хлороформе [1533, 1546] и после озоления экстрактов определять кобальт с нитрозо-К-солью. Разработаны методы определения кобальта с нитрозо-К-солью в различных технических продуктах, например медной руде [2427], алюминиевых сплавах [2101], никеле [72, 1247], цирконии [2290, 2387], цементе [827]. [c.318]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология