Кобальт определение методом ААС

Фотоколориметрический метод определения кобальта. В настоящее время наилучшим колориметрическим методом определения кобальта является метод определения с нитрозо-Й-солью. Нитрозо-К-соль (1-нитрозо-2-нафтол-3,6-дисульфокислоты динатриевая соль) образует с солями кобальта внутрикомплексное соединение красного цвета, хорошо растворимое в воде [c.317]

Желтый осадок кобальтинитрита калия образуется в уксуснокислом растворе в присутствии больших количеств никеля, железа, цинка, марганца и многих других элементов, имеет постоянный состав и применяется для гравиметрического определения содержания кобальта. Осадок легко растворим в минеральных кислотах. Полученный раствор можно использовать для определения содержания кобальта фотометрическим методом. [c.71]

Попытки подбора катализатора синтеза углеводородов каталитическим восстановлением окиси углерода на основе более дешевых и менее дефицитных катализаторов, чем кобальт и никель, предпринимались уже давно. Было установлено, что для этой цели имеется возможность использования железных катализаторов, приготовленных определенными методами. [c.112]

II). Так же как и при потенциометрическом варианте, никель не мешает определению кобальта железо связывают в лимонно- или виннокислый комплекс. Медь рекомендуется предварительно удалять тиосульфатом эта мера вызвана тем, что на платиновом электроде при указанном потенциале медь может давать ток восстановления и мешать определению кобальта. Амперометрический метод по сравнению с потенциометрическим имеет то преимущество, что конец титрования обозначается более резко и позволяет определять меньшие количества кобальта, чем потенциометрический. Подробная методика разложения пробы и подготовки раствора к титрованию, изложена в упомянутой книге С. Ю. Файн-берга. [c.240]

Вода. Для ее определения используют самые разнообразные средства и методы химическое взаимодействие с реактивом Карла Фишера изменение окраски по индикатору (например, по бромиду кобальта) определение точки росы газохроматографический анализ специальные датчики, постоянно показывающие наличие воды по калибровочной шкале замерзание клапана . [c.92]

Примечание. Определение содержания высших окислов в закиси кобальта проводится методом, описанным в монография [2] навеску вещества обрабатывают 10 AI уксусной кислотой и кипятят с обратным холодильником в течение 1 часа высшие окислы при этом не растворяются. J [c.183]

Определению кобальта данным методом мешают хром и марганец. /Йля устранения влияния хрома его окисляют персульфатом аммония " в присутствии азотнокислого серебра как катализатора [c.319]

Определение кобальта после осаждения в виде гидроокиси трехвалентного кобальта [277]. Метод основан на следующих реакциях [c.112]

Определению кобальта этим методом мешает большое число других ионов, осаждающихся 8-оксихинолином при данных условиях (см. стр. 77). Об определении кобальта в сплавах см. [336]. [c.131]

Определение кобальта спектральным методом после извлечения в виде дитизоната [1464]. К раствору почвы (или золы растений) прибавляют 20 мл 40%-ного раствора цитрата аммония, устанавливают pH около 8,3 и экстрагируют раствором дитизона в хлороформе. Экстракт выпаривают досуха, растворяют остаток в хлороформе и переносят экстракт в стакан с 100 мл графита высокой чистоты и выпаривают раствор досуха, продувая в стакан воздух. Графит с концентратом примесей нагревают 15 мин. в муфельной печи при 450° С, извлекают из стакана, смешивают с 10 мг карбоната лития и определяют кобальт, медь, цинк спектральным методом.. [c.213]

Определение кобальта спектральным методом после разделения элементов хроматографированием [541]. Никель и кобальт отделяют от железа методом хроматографии на бумаге. Соляно- [c.213]

Почвы. Определение подвижных соединений меди и кобальта по методу Крупского и Александровой в модификации ЦИНАО [c.544]

Селективность фотометрического определения никеля с помощью ПАН-2 повышают [175] экстракцией 5%-ным раствором амберлита ХЕ-204 в ксилоле ионов железа(111) (2—10 М. НС1), цинка (2—6AI НС1), меди (6 М НС1) и кобальта (8 М НС1). Двумя последовательными экстракциями из раствора 8 М НС1 можно количественно отделить 5—15 мкг никеля от 5—20 мг кобальта. Определению не I мешают хром(111) и марганец. Метод применен для определения i никеля в кобальте. [c.149]

Препятствующие анализу вещества. Определению кобальта данным методом мешают железо (III), молибден (V) и (VI), ванадий (V), медь (II), висмут и некоторые редкие элементы. Вредное влияние меди (II) устраняют восстановлением ее иодидом и тиосульфатом, а влияние железа и молибдена — действием фторида. [c.134]

Наши опыты положительных результатов не дали как при отделении осадка фильтрованием до прибавления р-нитрозо-а-нафтола, так и без его отделения, подобно тому, как это обычно теперь практикуется при определении кобальта в рудах нитрозо-Р-солью. В четырех параллельных определениях кобальта этим методом в 20 мл раствора руды с содержанием 15,6 т кобальта оптическая плотность раствора в кювете 50 мм при зеленом светофильтре колебалась от 0,372 до 0,521 вместо 0,390, неоднократно полученных нами при построении калибровочного графика. [c.322]

Определение кобальта. Используют метод дифференциального потенциометрического титрования растнором красной кровяной соли КзРе(СЫ) . Отбирают 20—50 см исследуемо1о раствора, добавляют 100 см воды, 10 см 10 %-го NH4 I, 30 см 25 %-го аммиака и 10 см 30 %-й лимонной кислоты. В стакан с приготовленным раствором помещают два платиновых электрода, из которых один заключен в чрубку с открытым концом. Электроды подключают к милливольтметру, например типа рН-340. Титрование ведут прн перемешивании раствора магнитной мешалкой. Конец титрования определяют по скачку потенциала, Ко щентрацию (г/дм ) кобальта рассчитывают по формуле [c.131]

Объяснить аномальное поведение платиновой черни, осажденной на носителе, простым несоответствием величин поверхности электродов невозможно, поскольку истинные поверхности платинированной платины и платинированного серебра, определенные методом БЭТ по адсорбции криптона и по двойной области кривой заряжения для образцов с одинаковой видимой поверхностью, оказались равными. Истинные поверхности платинированного кобальта и платинированной платины определяли по водородной области кривой заряжения в растворе фона, при равной видимой поверхности они также были равны. По-видимому, носитель существенно влияет на активность платиновой черни. Следствием такого влияния может быть образование в процессе осаждения на металле-носителе осадка, отличающегося по размерам пор от черни, осажденной на платину (отсюда разная доступность поверхности для адсорбирующихся молекул водорода, кислорода, гидразина и различные эффекты носителя в этих реакциях). Однако мы пола- [c.192]

Можно определять кобальт колориметрическим методом с помощью нитрозо-К-соли (1-нитрозо-2-нафтол-3,6-дисульфонат натрия), которая окисляет двухвалентный кобальт до трехвалентного и, образуя комплекс, окрашивает раствор в красный цвет [125, 126]. Кобальт определяют полярографически на хлоридно-аммиачном фоне. Трехвалентный кобальт дает две волны первая соответствует восстановлению Со Со +, а вторая — Со -> Со°. Определение ведут по второй волне с —1,3 в. Двухвалентный кобальт дает [c.154]

Ряд других элементов может быть определен методами, аналогичными описанному. Марганец, кадмий, цинк, кобальт образуют соли общей формулы Me NH4P04 и осаждаются количественно при соответствующих условиях. [c.185]

Метод определения содержания метанола и изобутанола в метанольных бензинах. Метод основан на хроматографическом разделении базового бензина, метанола (М) и изобутанола (ИБ). Испытание проводят по методам А и Б [13]. Если в бензине содержится только М, используется метод А. Для определения методом А применяются стеклянные индикаторные трубки с внутренним диаметром 2,2—2,3 мм, длиной 150 мм. Трубки перед испытанием или заблаговременно заполняют силикагелем кем №5 с размером частиц 0,05—0,1мм, обработанным 3%-ным водным раствором двухлористого кобальта. Силикагель после обработки и высущивания при 100°С в течение 8 ч приобретает голубой цвет. Для удержания силикагеля трубка с обоих концов перекрывается ватными тампонами. Испытуемый бензин в количестве 1 см набирают в медицинский щприц вместимостью 2см и с помощью этого шприца пропускают через индикаторную трубку, присоединенную вакуумной резиновой [c.419]

Особый интерес представляют способы адсорбционного концентрирования, связанные с применением электродов с модифицированной поверхностью. Заметим, что придание поверхности электрода специфических свойств путем соответствующей обработки (нанесение полимерной пленки, пришивка функциональных групп или ферментов и т.п.) существенно повышает селективность определений методом ИВА. Модифицирование электродной поверхности зачастую обеспечивает избирательное определение соединений с близкими окислительно-восстановительными свойствами либо электрохимически инертных на обычных электродах, когда прямое детектирование требует высоких потенциалов. Так, нанесение на поверхность графитового электрода порфириновых комплексов кобальта облегчает восстановление кислородсодержащих органических соединений. Аналогичные эффекты наблюдаются при модифицировании электродной поверхности сорбентами, фенантролиновыми и дипиридильными комплексами кобальта и железа, макроциклами, К4-комплексами, которые необратимо адсорбируются на углеродных материалах. Такие электроды проявляют высокую селективность к определяемым веществам и имеют низкие пределы обнаружения. [c.434]

КиладзеД Н К вопросу об определении калия при помощи кобальт-нитритного метода Автореферат, Тбилиси, 1952 [c.179]

В основе метода определения кверцетина и рутина лежит образование комплекса с изотопом °Со [146]. В этом методе анализируемые вещества наносят на хроматографическую бумагу, затем полученные пятна подвергают действию аммиака, обрабатывают раствором реагента, содержащим Со(ЫОз)2, и высушивают. Избыток кобальта удаляют методом восходящей хроматографии, а пятна образовавшихся комплексов кобальта (7 = 0) вырезают и [c.84]

Сульфат кобальта в водном растворе диссоциирован умеренно константа нестойкости 0SO4, определенная методом электропроводности, оказалась равной 3,4 10 (pH 2,47) [619]. [c.16]

Определение в форме малорастворимых соединений с комплексным анионом кобальта. Определение кобальта в виде Kз o(N02)6 впервые было предложено Фишером [704], однако дальнейшие исследования показали, что метод имеет существенные недостатки, вызванные непостоянством состава осадка и большой продолжительностью полного осаждения. Другие авторы осаждали кобальт в виде K2Na o(N02)6 [594]. При соблюдении определенных условий состав осадка соответствует его [c.95]

Определение в форме малорастворимых соединений с комплексным катионом кобальта. Определение в форме пиридин-роданидного комплекса кобальта [1348, 1353]. Метод основан на выделении oPy S N)2 из раствора соли кобальта роданидом щелочного металла и избытком пиридина [c.96]

Определение кобальта по методу вытеснения [918, 1246]. Анализируемый раствор соли кобальта прибавляют к комплек-сонату ванадила, магния или марганца. Катионы кобальта вытесняют ванадил, магний или марганец из комплексонатов, после чего катионы этих металлов титруют раствором комплексона 1П. Аналогично определяют другие катионы, в частности меди, никеля, железа и алюминия. [c.125]

Определению кобальта описанными методами мешают катионы всех металлов, образующих осадки с антраниловой кислотой (см. стр. 98). [c.131]

Важное значение имеют методы, основанные на использовании серусодержащих органических реагентов. К их числу принадлежат рубеановодородная кислота и ее производные, ксантогенаты, диэтилдитиокарбаминаты и некоторые другие. Достоинство рубеановодородной кислоты состоит в высокой чувствительности реакции на кобальт — определение удается при содержании порядка сотых долей гамма-кобальта в 1 мл. С рубеановодородной кислотой малорастворимое соединение кобальта может быть удержано в растворе введением защитных коллоидов. Окращенные соединения образуют также катионы меди и никеля, тем не менее определение кобальта в присутствии этих катионов возможно, так как они поглощают свет в различных участках спектра. Аналогично можно определить кобальт в присутствии никеля и меди, действуя раствором диэтилдитиокарбамината натрия и экстрагируя образовавшиеся комплексы хлороформом оптическую плотность экстракта измеряют при различных длинах волн, что позволяет определить все три катиона без разделения. [c.134]

Этилксантогенат Со(С2Н50С82)г [262]. Этилксантогенат кобальта растворим в дихлорэтане, хлороформе, четыреххлористом углероде, бензоле и бензине. Метод определения кобальта состоит в экстракции ксантогенатов кобальта, никеля, железа и других элементов четыреххлористым углеродом с последующей обработкой экстракта смесью гидроокиси аммония с тартратом аммония. При такой обработке ксантогенаты железа, никеля и других элементов переходят в водную фазу, а в неводной остается ксантогенат кобальта. Оптическая плотность экстракта пропорциональна концентрации кобальта. Чувствительность метода — 0,03 мг кобальта в 10 мл экстракта. Метод был применен для определения кобальта в никеле, солях никеля, железоникелевых рудах и сталях. [c.154]

Определению кобальта роданидным методом в ацетоно-водных растворах мешают трехвалентное железо, хром, медь, уран, висмут и никель, а также металлы, образующие малорастворимые роданиды или комплексные роданиды, на образование которых расходуется реагент. Окраску роданидных комплексов железа и меди можно устранить прибавлением раствора ЗпСЬ [1414], если только железа и меди не слишком много. При использовании ЗпСЬ необходимо иметь в виду присутствие молибдена, а также ванадия, который образует соединение красного цвета. Для маскировки железа применяют пирофосфат натрия [120]. Медь также связывается в пирофосфатный комплекс, однако ее влияние можно устранить прибавлением раствора сульфита натрия. [c.156]

Экстракция роданида кобальта метилизобутилкетоном была применена при сгектрофотометрическом определении кобальта по методу изотопного разбавления с применением радиоактивного Со [1357]. Экстракция проводится а нейтральной или слабощелочной среде, что делает метод селективным. [c.157]

Три меньшем содержании железа или если для определения кобальта выбран метод, позволяющий определять кобальт в присутствии железа, можно не выде тять кобальт осаждением нитритом натрия и не отделять железо осаждением в виде фторида. [c.178]

Определение в рудах и металлургическом сырье [916]. Восстанавливают железо аскорбиновой кислотой и маскируют медь тиомочевиной. По первому варианту анализируемый материал (около 2,5 г) обрабатывают смесью НС1 и НЫОз с добавкой небольших количеств ИгРг и полученный раствор выпаривают затем с Н2504. Нерастворимый в воде остаток сплавляют с пиросульфатом калия, сплав растворяют в воде и раствор присоединяют к основному раствору. К аликвотной части анализируемого раствора добавляют раствор гидроокиси аммония, 150 мг аскорбиновой кислоты и I—2 мл насышенного раствора тиомочевины и определяют кобальт ацетонроданидным методом, измеряя оптическую плотность раствора при 625 ммк. При определении до 0,60% Со расхождение между результатами параллельных определений составляет не более 0,01%, [c.179]

Определение кобалыа в марганцовых рудах и марганцовистых шлаках с помощью этилксантогената [261]. Навеску руды с содержанием 0,03—0,1 мг кобальта разлагают концентрированной соляной кислотой, отфильтровывают нерастворимый остаток (кремнекислота и др.), из фильтрата осаждают в делительной воронке кобальт и другие тяжелые металлы (железо, никель и др.) 1 М раствором ксантогената калия и экстрагируют четыреххлористым углеродом. Раствор ксантогенатов металлов в четыреххлористом углероде промывают 10—20 мл ам.миачного раствора тартрата натрия при этом железо переходит в водный раствор в форме тартратного ком плекса, а никель — в форме аммиаката. Неводный раствор, окрашенный в присутствии кобальта в желто-зеленый цвет, отделяют от водной фазы и измеряют оптическую плотность экстракта при 435 ммк. Возможно также определение методом стандартных серий. [c.181]

Определение в сталях роданидным методом после отделения нитритом калия [200]. 1 г стали растворяют в соляной кислоте, окисляют азотной кислотой и удаляют последнюю выпариванием досуха два-три раза с соляной кислотой. Отфильтровывают нерастворимый остаток. Фильтрат нейтрализуют насыщенным раствором карбоната калия или щелочи и приливают 15 мл 80%-ной уксусной кислоты и 50 мл 507о-ного раствора нитрита калия. На следующий день осадок отфильтровывают, промывают 2%-ным раствором нитрита калия (или натрия), слегка подкисленным уксусной кислотой, и растворяют осадок на фильтре в несколько приемов в 20—25 мл горячей соляной кислоты (1 1), а затем промывают горячей водой, слегка подкисленной соляной кислотой. Далее раствор выпаривают досуха для удаления азотистой кислоты, сухой остаток растворяют в соляной кислоте и в аликвотной части раствора определяют кобальт роданидным методом. [c.187]

Определение кобальта спектральным методом после обога-ш,ения экстракцией пирролидиндитиокарбаминатов [637]. Авторы рекомендуют проводить обогащение микроэлементов с селективным отделением железа, алюминия, щелочноземельных и щелочных металлов. Анализируемую пробу переводят в растворимое состояние каким-либо известным методом. К 25 мл раствора пробы в 7 N соляной кислоте прибавляют 1 каплю 30%-ного раствора перекиси водорода и взбалтывают с равным объемом метилозобутилкетона 30 сек. Органический слой содержит около 94% железа в виде хлорида, а также хлориды галлия, олова, ванадия, молибдена и др. Его взбалтывают 1 мин. с 25 мл водного раствора аскорбиновой кислоты для восстановления трех- [c.212]

Руды и промпродукты медно-никель-кобальтового производства. Определение массовых долей меди, никеля, кобальта, железа методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИАЦ РАО Норильский никель ) Руды, концентраты, промежуточные и отвальные продукты. Определение массовых долей кремния, алюминия, кальция, магния, железа, хрома, марганца, титана, ванадия, калия и натрия методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИАЦ РАО Норильский никель ) Минеральное сырье, руды, продукты их переработки, содержащие свинец, цинк, кадмий и мышьяк. Определение массовых долей свинца, цинка, кадмия и мышьяка методами атомной спектрометрии (ИАЦ РАО Норильский никель ) Никель. Методы химико-атомноэмиссионного спектрального анализа [c.823]

Почвы. Определение подвижных соединений кобальта по методу Пейве и Ринькиса в модификации ЦИНАО [c.544]

Силикокальций. Метод определения содержания фосфора Силикокальций. Метод определения кремния Силикокальций. Метод определения содержания железа Силикокальций. Метод определения кальция Силикокальций. Методы оиределения алюминия Феррониобий. Метод определения фосфора Феррониобий. Метод определения кремния Феррониобий. Метод определения суммы ниобия и тантала Феррониобий. Метод определения тантала Ферроьшобий. Метод определения алюминия Феррониобий. Метод определения титана Ферроьшобий. Метод определения содержания азота Феррониобий. Метод определения содержания кобальта Феррониобий. Метод определения содержания висмута Феррониобий. Метод определения содержания олова Феррониобий. Метод определения содержания мышьяка Феррониобий. Метод определения содержания сурьмы Феррониобий. Метод определения содержания цинка Феррониобий. Метод определения содержания свинца Ферросиликомарганец. Методы определения марганца [c.567]

Скорость изменения окраски в конечной точке титрования. Кинетическая инертность или лабильность акваионов обусловливает выбор способа титрования — прямое или обратное. Образование лабильных комплексов ионов с металлоиндикатором обеспечивает быстрое изменение окраски раствора в конечной точке титрования. Соединение кобальта с ПАН-2 кинетически инертно, поэтому ПАН-2 не используют в качестве индикатора при определении кобальта прямым методом. На скорость изменения окраски раствора в конечной точке титрования влияют природа и концентрация буферного раствора. Например, была изучена скорость вытеснения свободного индикатора (Ind) при взаимодействии комплекса меди с металлоиндикатором и титрантом Y [755] [c.158]

Кобальт (II). Метод прямого оксидиметрического определения соединений Со при помощи Kз[Fe( N)в] был разработан Томи-чеком и Фрейбергом [39]. По этому методу проводят потенциометрическое титрование в среде 3 н. раствора NH40H в атмосфере СО - Определению не мешают большие количества N1 1, Си , АзШ, Сг , Мо , [c.31]

Метод Д.П. Малюги основан на использовании рубеановодородной кислоты, позволяющей вести определение меди(П), кобальта(П), никеля(П) и цинка. Осадок рубеанатов этих микроэлементов разрушают концентрированной серной кислотой, которую затем удаляют выпариванием. Остаток растворяют в хлороводородной кислоте и определяют медь фотометрически с диэтилдитиокарбаминатом натрия, кобальт (поспе концентрирования путем вьтаривания) — также фотометрически в виде комплекса с нитрозо-К-солью, никель — фотометрически в виде розового диметилглиоксимата. Однако на взаимодействие кобальта с нитрозо-Н-солью влияют другие микроэлементы, если соотношение кобальт — медь превышает 1 50 кобальт — никель 1 100 или кобальт — железо 1 1500. Определение кобальта этим методом связано с потерями и дает ошибку около 7% в случае бедных кобальтом почв ошибка может быть больше. Хроматографическое разделение меди, кобальта, никеля и цинка могло бы служить усовершенствованию этого метода. [c.356]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология