Определение в легколетучих органических веществах

Определение в легколетучих органических веществах [c.55]

Раство рителями называют легколетучие органические вещества, способные растворять жиры, воски, смолы, битумы, масла, олифы, нитроцеллюлозу и другие продукты. Растворитель должен обладать определенной способностью растворять то или иное вещество чем выше растворяющая способность растворителя, т. е. чем больше концентрация растворенного в нем вещества, тем выше активность растворителя. Важными свойствами растворителя являются скорость его испарения и температура кипения. [c.437]

Температуры вспышки и воспламенения характеризуют степень огнестойкости испытуемого продукта. В зависимости от содержания легко испаряющихся веществ температура вспышки химического продукта может колебаться в широком интервале от —30 до +300° С. Особую опасность в пожарном отношении представляют легколетучие растворители. Для растительных масел температуры вспышки довольно высоки (порядка 240—280°С), а для олиф (за исключением натуральных) значительно ниже (порядка 33—35°С), так как в их состав входит растворитель (уайт-спирит). Температуру вспышки растительных масел определяют в закрытом тигле по методу, принятому в действующем стандарте , с применением лабораторного аппарата для определения температуры вспышки нефтепродуктов и продуктов химических органических в закрытом тигле. [c.64]

При отборе проб воды для определения органических веществ следует помнить о том, что в процессе переливания воды или при повышенном доступе воздуха возможны потери некоторых летучих веществ. В связи с этим рекомендуется наполнять сосуды по возможности быстрее и таким образом, чтобы между слоем воды и пробкой не оставалось воздушное пространство. Заметные изменения концентрации органических веществ могут происходить во время транспортировки проб и их хранения [53, 54]. При этом возможны потери легколетучих фракций органических веществ в результате физико-химических процессов, адсорбция органических веществ на стенках посуды и на взвесях, а также образование коллоидных частиц органического вещества. [c.43]

При действии на твердое вещество А веществом Б образуются два новых вещества, одно из которых бесцветное газообразное органическое вещество В. Оно обесцвечивает бромную воду и перманганат калня. Горение вещества В приводит к образованию двух продуктов Б и Г, второй из них является ангидридом минеральной кислоты. При взаимодействии вещества В с веществом Б в присутствии катализатора образуется бесцветная легколетучая жидкость с резким запахом, из которой при определенных условиях можно получить органическую кислоту. Что собой представляет вещество В Какое практическое применение оно находит Отобразите с помощью уравнений реакцн описанные в условии задачи процессы. [c.54]

Определению не мешают неорганические вещества и легколетучие органические соединения, мешают — растворимые в спирте тяжелые парафины и циклопарафины при концентрациях выше 0,2 мг/м . [c.254]

Концентрирование летучих соединений. Наиболее разнообразны способы обогащения при анализе легколетучих веществ. Одним из простых приемов повышения чувствительности их определения, с одновременным удалением нелетучих органических веществ и минеральных компонентов, является использование форколонок— специальных приставок с различными носителями для удержания воды, солей [19—20]. Одна из возможностей повышения чувствительности — анализ равновесных паров. В наиболее простом варианте пробу анализируемой воды (2—50 мл) насыщают хлоридом или сульфатом натрия, помещают в пробирку (склянку), герметически закрывают резиновым колпачком. Раствор термостатируют при 50—60° С, отбирают шприцем через резиновый колпачок газовую фазу и хроматографируют. [c.179]

Рис. 40. Хроматограмма сточной воды производства акриловой кислоты из пропилена. Определение легколетучих веществ (а) и органических кислот (б)

Анализ сточных вод проводят при двух режимах. Определение легколетучих веществ проводят при температуре колонки 55 °С и скорости газа-носителя (азот) 20 мл/мин. В этих условиях определяют акролеин, ацетон, этилацетат, этиловый спирт стандарт — метилэтилкетон (рис. 40, а). Определение органических кислот проводят при температуре 95 °С и скорости газа-носителя 40 мл/мин. В этих условиях определяют уксусную, пропионовую и акриловую кислоты стандарт — н-масляная кислота рис. 40, б). [c.159]

Метод сухого сжигания, основанный на термическом разложении предварительно или в момент определения выпаренных проб и последующем окислении углерода и окиси углерода кислородом воздуха до СОг, также имеет ряд модификаций. Они различаются применяемой для сожжения аппаратурой [3, 9, 20 ], реальностью получаемых результатов [9, 20 ] и способами устранения потери легколетучей фракции органического вещества [2, 20 ]. [c.168]

Твердые вещества (не металлы). Образцы горных пород, солей, окислов, силикатов и т. п. следует по возможности перед анализом превращать в мелкий порошок, который набивается в кратер одного из электродов. Для определения трудноиспаряемых элементов пробу лучше вводить в анод. Твердые вещества органического происхождения, а также содержащие органические примеси и воду, следует перед анализом озолять и прокаливать для удаления влаги. Делать это нужно осторожно, чтобы не загрязнить пробу, а также не потерять легколетучих примесей, как, например. Аз или Hg. Лучше всего сначала фотографировать спектр пробы так, чтобы он был расположен между спектрами железа и чистых электродов (рис. 123). [c.140]

Этот метод можно рекомендовать в качестве наиболее универсального ручного метода для анализа веществ сложного и разнообразного элементного состава. Необходимость определения в органических веществах множества элементов сделала одновременное определение С, Н и одного из нескольких гетероэлементов в одной навеске одним из наиболее практичных методов этого типа. В современной лаборатории, располагающей СН-анализаторами, ручное сожжение остается необходимым для анализа разлагающихся на воздухе, сильногигроскопичных или легколетучих соединений. Его также используют для анализа веществ, образующих при разложении летучие соединения гетероэлементов, мешающие эксплуатации автоматических анализаторов. Оно незаменимо также в тех случаях, когда новое вещество получено в количестве, не достаточном для его полного анализа из отдельных навесок. [c.59]

Нанесение вещества. Из бумаги определенного сорта вырезают полоску, размер которой соответствует размерам применяемого для хроматографии цилиндра (однако ее длина не должна превышать 30—35 см). На расстоянии 3 см от нижнего края карандашом наносят маркировочную линию. На этой линии через 2—2,5см друг от друга и от краев полоски помечают точки старта. Применяемый для анализа раствор вещества в воде или легколетучем органическом растворителе должен иметь примерно 1%-иую концентрацию по каждому компоненту смеси. Специальной пинеткой наносят в каждую точку старта 2/мм раствора ( 20 мкг каждого компонента) ири этом образуются пятна диаметром около 1 см. (Вместо пипетки можно использовать капилляр, например капилляр для определения температуры плавления.) Затем рас-тверителю дают испариться. [c.94]

Сухое сожжение органических веществ (ОВ) проводят под действием кислорода воздуха или кислорода из баллона [6, 7, 8]. Больщинство пищевых продуктов сгорает при температуре 550-600 °С (табл. 1.12). Преимуществом этого способа является простота аппаратуры (термопечи и тигли), минимум внимания оператора, отсутствие загрязнений от реактивов недостатком— возможность потерь легколетучих элементов (Н , Аз, 8е, Те), взаимодействие с материалом тигля и длительность процесса. Получило щиро-кое распространение сухое сожжение с озоляющими добавками. Это могут быть окислители, разбавители, плавни, вещества, препятствующие улетучиванию элементов. Например, при определении мыщьяка при прокаливании добавляют соли магния. После прокаливания остаток растворяют в подходящем водном растворе кислоты. [c.46]

Предложенная классификация позволяет разделить сточные воды на сравнительно ограниченное число типов, для каждого из которых может быть выбрана наиболее рациональная технологическая схема огневого обезвреживания. В качестве примера рассмотрим определение типа сточной воды для щелочного стока производства капролактама со следующим составом примесей натриевые соли низших дикарбоновых кислот (в основном адипинат натрия) — 20—21,9% циклогексанон — 0,1—0,7% циклогексанол — 1,8—2,5% едкий натр — до 1% циклогексан — до 0,5%> Рассматриваемая сточная вода содержит углеводород (циклогексан), окисленные углеводороды (циклогексанон, циклогексанол), органические соединения натрия и минеральное вещество (едкий натр), т. е. относится к классу II. В ней содержатся как легколетучие (циклогексан), так и высококипящие органические вещества (натриевые соли органических кислот), т. е. по наличию легколетучих веществ эта сточная вода должна быть отнесена к группе Б. Экспериментальное исследование огневого обезвреживания показало, что температура отходящих газов, равная 980— 1000° С, является рабочей. При этом натриевые соли органических кислот превращаются в карбонат натрия, а едкий натр подвергается карбонизации, т. е. конечным минеральным продуктом процесса обезвреживания является карбонат натрия, имеющий температуру плавления 850° С, близкую к рабочей температуре процесса. В связи с этим сточная вода входит в подгруппу 1. Известно, что при температуре 980—1000°С карбонат натрия частично возгоняется, поэтому рассматриваемую сточную воду следует отнести к подгруппе в. Таким образом, в соответствии с предложенной классификацией щелочной сток производства капролактама представляет сточные воды типа ПБ1в. Предложенная классификация сточных вод распространяется и на жидкие горючие отходы, в составе которых могут быть минеральные вещества и органические соединения некоторых металлов. [c.123]

В неорганическом анализе дистилляционными методами отделяют мышьяк, сурьму и олово в виде галогенидов, хром — в виде Сг02СЬ, осмий и рутений — в виде тетраоксидов. При определении кремния в силикатах его отделяют в виде 51р4. Серу в форме сульфитных и сульфидных ионов обычно выделяют в виде ЗО2 и Н2З после подкисления анализируемого раствора. Галогены можно отогнать из водного раствора в виде свободных элементов (часто после селективного окисления) и галогеноводородов. Из трудно-плавящихся веществ примеси металлов можно выделить в элементарном виде нагреванием при высокой температуре. Наоборот, в легколетучих веществах, (например, кислотах) содержание металлов определяют после полного или частичного отделения основного вещества дистилляцией. Примером использования рассматриваемых методов для очистки веществ служит дистилляция воды — стандартная операция в практике аналитических лабораторий. Методом сублимации можно хорошо очистить иод или некоторые органические соединения (например, 8-гидроксихинолин). [c.80]

Прямой анализ загрязнений воздуха (выбросы промышленных предприятий, атмосферный воздух, воздух рабочей зоны и административных зданий и др.) методом ТСХ позволяет непосредственно анализировать лишь малолетучие (высокомолекулярные) органические соединения, а для определения легколетучих веществ их необходимо предварительно перевести в нелетучие производные. Поэтому из всех методов пробоотбора (см. главу I) в ТСХ используют в основном аспирирование возд> ха через различного рода фильтры (стеклянные, керамические, полимерные). Уловленные на фильтре вещества экстрагируют бензолом в аппарате Сокслета, и полученный экстракт анализируют методом ТСХ. [c.196]

Дихлорэтан, дшслордвфторметан [76]. Определение хлора в газообразных и легколетучих галогенсодержащих органических веществах основано на поглощении анализируемого вещества активированным углем (ВАУ или РР-3), находящимся в кварцевом аппарате. Газ просасывают через кварцевый аппарат с углем 20—30 сек., жидкость наносят капилляром. После введения вещества в аппарат его взвешивают, после чего нагревают до 750—800° С и пропускают из баллона аммиак 10—15 мин. Образовавшийся хлорид аммония смывают водой и определяют хлорид-ион потенциометрическим титрованием раствором 0,1 N AgNOg с серебряным и каломельным электродами. [c.150]

Проба на озоление. Около 50 мг исследуемого вещества помещают на платиновую пластинку, предварительно тщательно очищенную кипячением в разбавленной соляной кислоте и последующим прокаливанием. Озоление начинают на маленьком пламени горелки, нагревая сначала, края пластинки и медленно передвигая пламя к ее середине. Часто на основании одного только наблюдения процесса озоления (появление пла-мени, медленное обугливание вещества, сопровождающееся иногда вспучиванием и последующим спеканием, вспышка или взрыв), а также JSL по запаху выделяющихся продуктов разложения можно судить о при-надлежности вещества к определенному классу органических соедине-ний. Этот способ не пригоден для обнаружения углерода в негорючих и легколетучих органических соединениях, например таких, как четырех-У хлористый углерод. [c.17]

Минерализация органических проб 1151—153], предшествующая определению неорганических примесей, так/1 е позволяет отделить основные компоненты за счет образования летучих соединений, главным образом СО2 и Н2О. Во время минерализации органических веществ сухим путем минеральный остаток может быть настолько ма.л и легок, что возможны потери вследствие образования летучих аэрозолей. Поэтому, чтобы предупредить образование аэрозолей, в пробу вводят минеральный носитель, наиример увлажняют раствором Mg(NOз)2, К2804 или Ка/Юд. Носитель не должен быть летучим или низкоплавким. 15о время минерализации сухим путем температура не должна превышать 400—500°, иначе становится возможной потеря легколетучих элементов [154, 154а]. Так, при 400° полностью улетучивается Ав и Hg и частично Ag, Ап, Ре, 81), 1п, РЬ и др. [c.79]

Количественные методы определения чистоты соединений основаны на регистрации изменения одного из физико-химических параметров в зависимости от изменения количества примеси. Для некоторых классов органических соединений используют такие методы анализа, как масс-спектрометрический, спектральный, различные методы хроматографии [51]. Эбуллиометрический метод одновременно с определением температурной зависимости давления пара позволяет определять чистоту легколетучих Веществ. [c.105]

Иногда выгоднее вести дистилляцию или возгонку вещества не в вакууме, а в токе газа или пара. Если газ совершенно индифферентен, то практически он не оказывает никакого влияния на парциальное давление вещества, подлежащего отгонке. Однако уже в случае водяного пара значительно сказывается его специфическое действие, которое приводит к сильному понижению парциального давления одних веществ, в то время как парциальное давление других веществ (преимущественно не смешивающихся с водой) почти не изменяется, благодаря чему можно достигнуть эффективного разделения веществ. Применение водяного пара по сравнению с другими газами имеет то преимущество, что отгоняющуюся смесь можно легко и полностью сконденсировать и в большинстве случаев можно вновь разделить. В случае необходимости вещество можно выделить из дистиллята методом высаливания или экстракции. В органической химии перегонку с водяным паром часто применяют для разделения веществ. Однако в неорганической химии этот метод имеет небольшое значение летучесть борной кислоты, кремневой кислоты, ВеО, ШОд или МоОд с водяным паром представляет интерес только как особый случай. Поскольку легколетучие неорганические соединения, не разлагающиеся водяным паром, растворяются в воде с образованием азеотропной смеси или определенных соединений, не следует подробно останавливаться на теории и практическом проведении перегонки с водяным паром [535, а, б]. Для перегонки с водяным паром обычно используют простую круглодоннук> колбу с длинным горлом или колбу Кляйзена, в которую вместо капилляра для пропускания воздуха или газа вставляют трубку, подводящую пар. [c.476]

Шк уже не может изменить При незнании или неточном знании фактического времени, затрачиваемого на окисление вещества, иадо учитывать это обстоятельство и внести в методику окисления такие изменения, которые исключали бы возможность неполного окисления вещества при его быстром сожжении. Таким изменением является, например, создание многократного избытка кислорода в системе. Классический метод допускает лишь незначительные изменения скорости газа (порядка десятых долей >и/.игш), и создание большого избытка кислорода, таким образом, становится невозможным. А, между тем, неудачи, которые нередко постигают -аналитика при определении углерода и водорода в сложных органи. ческих соединениях по классическим методам, вызываются, по нашему мнению, именно недостатком кислорода, возникающим даже тогда, когда сгорание идет незначительно быстрее, чем предполагает аналитик. Нельзя быть уверенным, что фактическое окисление нафталина в приведенном примере, действительно, длится 10 мин., а не меньше. Еще труднее предсказать, как будут вести себя при сожжении те сложнейшие по составу органические соединения, которыми оперирует современная органическая химия. Весьма вероятно, что под действием высокой температуры распад сложных молек) л сопровождается рекомбинацией их составных частей и образованием легколетучих и газообразных продуктов. Не исключено также и возникновение свободных радикалов в момент разложения вещества. Успех анализа зависит от того, находятся ли пары вещества или продукты его разложения в соприкосновении с избытком кислорода в момент солсжения и успевают ли они окислиться, прежде чем будут унесены током газа из нагретой зоны. [c.10]