Озоление пробы

Перед озолением пробы, отобранные с различных поверхностей нагрева, обрабатываются 10%-ной соляной кислотой для перевода в раствор легколетучих соединений серы и ванадия. В оставшейся [c.101]

Таким образом, все характеристики топлива, за исключением зольности, определяются природой и химическим возрастом угля и находятся между собой в определенной взаимозависимости. Поэтому правильность их определения может быть оценена тем или иным образом. Только содержание золы является совершенно случайным и с природой угля и остальными характеристиками его почти не связано. Поэтому для уверенности в правильности анализа весьма существенно наличие каждого, лишнего, хотя бы и не вполне точного, определения содержания золы. Вот почему рекомендуется проставлять в сводном бланке, на полях, результаты ориентировочного определения зольности при озолении пробы для испытания на плавкость и минеральный анализ—Лрз и при определении содержания С и И — Однако, из этого не следует, что результаты определения содержания золы не поддаются оценке. Выше уже говорилось, что неправдоподобность для данной марки топлива величины среди прочих причин указывает и на ошибочность результатов определения содержания золы. [c.299]

ГОСТ 22898 методы определения массовой доли железа, ванадия и кремния заключаются в озолении пробы, смешении ее с безводным двууглекислым натрием и сплавлении полученной смеси с последующим ее растворением и осаждением. Соли кремния и ванадия остаются в растворе, а железа в осадке. [c.74]

Обнаруживаемый сигнал при ЭТА часто имеет форму, представленную па рис. 8.25. На стадиях высушивания и озоления пробы появляется ложный сигнал абсорбции , вызванный рассеянием излучения дымом и частицами пробы. Этот сигнал может перекрываться с аналитическим сигналом (стадия атомизации). Чтобы избежать этого, а также учесть неселективное поглощение из- [c.178]

Анализ процесса озоления проб эстонских сланцев (в изученных пробах зольность изменялась от 40 до 60% и количество карбонатной двуокиси углерода— от 13 до 40%) в лабораторных условиях показал следующее. [c.20]

Окисление колчеданной серы в процессе озоления пробы сланцев не происходит до конца. Из общего количества колчеданной серы в золе сохраняется в среднем 47о, т, е, степень сохранения колчеданной серы равна Риа=0,04, [c.20]

При озолении проб сланцев в зависимости от содержания песчано-глинистого вещества улетучивается 30—70% общего количества горючей серы. Если выразить ко- [c.20]

В процессе озоления проб сланцев ори высоких содержаниях песчано-глинистого вещества происходит полное связывание колчеданной серы с известью. Также возможно частичное связывание органической серы. [c.21]

Исходя из установленных закономерностей озоления проб сланцев. в лабораторных условиях разность между кажущейся и исправленной зольностью топлива, %, выражается формулой [c.21]

Характеристики золы, полученной в результате озоления проб угля в лабораторных условиях, несколько отличаются по физико-химическим свойствам и химическому составу от летучей золы и шлака, образующихся в котлах. Такое отличие в первую очередь определяется температурными условиями. В топочной камере температура [c.27]

Эталонные, а также приготовленные на их основе рабочие растворы хранят в посуде из плавленого кварца, из чистого полиэтилена ГОСТ 16337—77 Е или из тефлона. Чашки и тигли для озоления проб должны быть изготовлены из кварца. [c.45]

При озолении проб происходит частичная потеря летучих элементов молибдена, ванадия, серебра, урана, циика, бора, золота, мышьяка, сурьмы, висмута, селена, теллура, свинца, кадмия, таллия, ртути. [c.471]

В сочетании с кислотным озолением пробы используют также метод вращающегося электрода для определения малых примесей (Металлов в широком ассортименте нефтепродуктов— от реактивного топлива до асфальта [189], В стакан вместимостью 250 мл из термостойкого стекла вайкор вводят по 1 мл водного раствора буфера (1% калия) и внутреннего стандарта (0,02% кобальта) и выпаривают досуха. Затем берут навеску пробы. При анализе асфальта и остатков вакуумной перегонки озоляют 5—10 г пробы, вакуумного газойля и котельного топлива — 20—50 г, реактивного топлива и атмосферного газойля — 50—100 г. На каждые 20 г образца добавляют по каплям 5— 10 мл дымящей серной кислоты и смесь перемешивают. После прекращения дымления ее нагревают на плитке, повышая температуру до 510 °С в течение 12 ч. Затем стакан с обугленным остатком выдерживают 1в муфельной печи при 538 °С до полного сгорания угля (4—8 ч). Стакан извлекают из печи, охлаждают и золу растворяют в 1—2 мл царской водки. Жидкую часть испаряют и сухой остаток растворяют в 10 мл разбавленной хлороводородной кислоты (1 3). Полученный раствор анализируют методом вращающегося электрода. [c.189]

После озоления проб бериллий выделяют соосаждением с фосфатами [512, 514, 530] или экстракцией в виде ацетилацетоната [529, 577, 578]. Хорошие результаты получены ионообменным методом, который заключается в предварительном отделении сульфата кальция и пропускании раствора через колонку с катионитом в водородной форме и затем элюировании бериллия 5N H I [578]. [c.112]

В биологических объектах по реакции Ъе[а,пу) можно открыть 0,01% Ве без предварительного озоления пробы [554]. [c.119]

При испытании угля лодочки с навесками помещают на передний край муфельной печи, предварительно нагретой до 850° С, и выдерживают их до прекращения выделения летучих веществ (примерно 3 мин). По окончании выделения летучих веществ лодочки продвигают в зону наибольшего накала муфеля, где и выдерживают при открытой дверце в течение 5 мин. За это время происходит озоление испытуемых проб. Полнота озоления пробы подтверждается отсутствием светящихся точек в зольном остатке. [c.24]

Типичная непламенная атомизирующая система, изображенная на рис. 20-18, состоит из маленькой графитовой трубки, крепящейся между двумя графитовыми электродами. При работе внутри трубки помещают от 1 до 50 мкл жидкой пробы и всю систему нагревают путем пропускания через нее слабого тока. При этом из пробы удаляется растворитель. Затем через систему пропускают более сильный ток для озоления пробы, если она содержит летучую матрицу. И, наконец, испаряется сама проба при пропускании через трубку тока силой несколько сот [c.705]

Такая процедура. минерализации, особенно такой большой расход серной кислоты по отношению к размеру пробы (10 мл кислоты на 2 г продукта), оправданный при определении сульфатной золы, неудобен и нежелателен при спектральном анализе. При определении малых примесей металлов аналитик вынужден озолять большую навеску пробы (до 100 г и более). Если при этом пользоваться описанным стандартным способом минерализации, то потребовалось бы к пробе добавлять до 0,5 л кислоты. Ясно, что такой метод озоления громоздок, займет слишком много Бремени и таит в себе опасность загрязнения золы определяемыми примесями. Исходя из этих соображений, при озолении пробы для спектрального анализа стремятся расход кислоты и других реагентов свести к минимуму. В работе [135] образец нефтепродукта перемешивают с удвоенным количеством кислоты, а в работах [143, 144] —с равным количеством. [c.81]

Для определения ванадия в асфальте при озолении пробу обрабатывают смесью азотной, хлороводородной и серной кислот в соотношении 5 2 2 [148]. Иногда выпаривание летучих продуктов и обугливание остатка проводят под инфракрасной лампой. Затем остаток прокаливают в муфельной печи при 550 °С [149]. После сульфирования пробы независимо от того поджигали ее или просто выпаривали получают одинаковые результаты. Процесс обугливания с кислотой особенно длителен в случае высокопарафинистых нефтепродуктов. [c.82]

Озоление проб более подробно рассмотрено в работах [24, 100, 158]. [c.85]

После озоления пробы либо анализируют золу, либо переводят ее в раствор и анализируют раствор. [c.85]

Анализ после озоления пробы. При определении свинца в сырых нефтях возникает еще одна трудность, связанная с высоким содержанием сопутствующих металлов (ванадия, никеля, железа, натрия), концентрация которых в 100—2000 раз превышает концентрацию свинца. Разработан непламенный атомно-абсорбционный метод определения свинца в сырой нефти после кислотного озоления пробы и соосаждения сопутствующих металлов гидроксидом тория [282]. Стандартный раствор неорганического соединения свинца (1,0 мкг/мл) готовят растворением 1,6 г нитрата свинца в 5 мл азотной кислоты (1 2) и разбавлением раствора водой до 1 л. Для приготовления раствора, содержащего 10 мг/мл тория, растворяют гидроксид тория (IV) в азотной кислоте (1 200) и разбавляют водой до нужного объема. [c.182]

Различные варианты эмиссионных методов анализа масел с предварительным озолением пробы рассмотрены в книге [24]. [c.191]

Разработаны два метода анализа прямой и с предварительным озолением пробы. [c.198]

Таким образом, имеем два противоположных мнения. В работах [204, 205, 300] показано, что при прямом пламенном атомно-абсорбционном анализе работавших масел получают сильно заниженное (до 10 раз и более) содержание продуктов износа по сравнению с результатами, полученными другими методами анализа. А в работе [302] пламенным атомно-абсорбционным методом получено содержание продуктов износа всего на 10% меньше, чем при озолении проб масел и анализе растворов золы в хлороводородной кислоте. Из этого следует вывод [c.208]

Метод определения продуктов износа и компонентов присадок в свежих смазочных маслах, включающий озоление пробы с коллектором и анализ золы, заключается в следующем. В фарфоровом тигле к навеске пробы 10—20 г добавляют 100— 300 мг угольного порошка и пробу сжигают. Вязкие масла при этом подогревают на плитке. Остаток прокаливают 30 мин в муфельной печи при 550 °С и массу воды доводят угольным порошком до заданного значения (200—500 мг). При таком озолении проба обогащается в 20—100 раз. Полученную смесь растирают в агатовой ступке 5 мин. Затем к 100 мг пробы добавляют 25 мг смеси буфера и внутреннего стандарта (92,4% фторида лития +7,6% оксида кобальта) и растирают в ступке [c.209]

Для определения содержания кальция, меди, марганца и железа в натуральном каучуке использован эмиссионный анализ с предварительным озолением пробы [310, 311]. Пленку каучука сушат 1 ч при 100 °С и охлаждают в эксикаторе. Навеску [c.217]

Золу или эталон (10 мг) и 30 мг буферной смеси растирают в агатовой ступке 10 мин и вводят в канал угольного электрода. Спектры возбуждают в дуге постоянного тока силой 9 А. Использованы следующие линии Са 317,93 нм, Си 327,40 нм, Ре 302,11 нм, Мп 280,11 нм и Рс1 342,12 нм. При концентрации меди 0,7—3,2 мкг/г, марганца 0,8—21 мкг/г и железа 5— 220 мкг/г коэффициент вариации результатов анализа составляет 5,6—7,5%. Результаты анализа хорошо коррелируют с данными, полученными атомно-абсорбционным методом после кислотного озоления пробы. Уместно отметить, что применение такого экзотического внутреннего стандарта едва ли оправдано, так как палладий практически ни по одному показателю не отвечает требованиям, предъявляемым к внутреннему стандарту для определения меди, марганца и железа. [c.217]

Атомизатор охлаждают проточной водой при расходе 2 л/мин. Для анализа используют линии свинца 217,0 и 283,3 нм. С линией 217,0 нм получают лучшие чувствительность и точность, чем с линией 283,3 нм. Это, по-видимому, объясняется отсутствием помех благодаря полному озолению пробы перед атомизацией. В качестве головного эталона используют раствор нитрата свинца в 1 н. азотной кислоте, содержащий [c.219]

В косвенном методе анализа углей предусматриваются прямое озоление пробы и анализ золы [314]. Навеску 1—2 г угля помещают в холодную муфельную печь, нагревают печь до 500 °С и при этой температуре выдерживают 2 ч. Дверца печи все время открыта. После охлаждения золу растирают в яшмовой ступке, опять прокаливают в печи 1 ч при 500 °С, охлаждают и взвешивают. Золу смешивают с равным количеством буферной смеси (10% карбоната стронция в угольном порошке). Эталоны готовят иа основе смеси оксидов, приведенных выше. Условия анализа примерно такие же, как и для прямого анализа угля. Благодаря концентрированию примесей при озолении чувствительность повышается примерно на порядок. [c.221]

Лабораторная зола содержит в небольшом количестве карбонатную двуокись углерода. Следовательно, карбонаты в процессе озоления пробы сланцев не разлагаются до конца. Средняя степень разложения карбонатов в лабораторной золе равна ксо2 а=0,99. [c.20]

Для озоления пробы мазута с присадкой ВНИИНП-101 или ВНИИ НП-103 навеску пробы (около 10 г) взвешивают на аналитических весах и помещают в фарфоровый тигель № 3 с ненарушенной внутренней поверхностью. Озоление навески проводят по ГОСТ 1461—59. [c.138]

Не мешают анионы 1 , Br , BO3 , S0 , S2O3 [3], до 0,25 г S0 , 0,24 г SIO3 [842], оксалаты [28, 567, 1005]. Яблочная и молочная кислоты влияют мало [32]. Мешают ионы СЮ при концентрации 0,05 % и перекись водорода при концентрации > 0,3% [207]. Ацетаты, тартраты, цитраты ослабляют окраску растворов [30, 32, 33, 967, 1261]. Этанол и многоатомные спирты мешают образованию окрашенного соединения магния [399]. Углерод или его соединения занижают результаты определения магния, поэтому при анализе материалов органического происхождения необходимо полное озоление проб [952]. [c.124]

EM oфoration (PO Box 200 Matthews, NS 28106-0200) Оборудование для химической пробоподготовки сосуды для разложения проб при атмосферном и повышенном давлении, микроволновые печи для разложения и озоления проб и др. [c.816]

США (западные районы) u, Pb, d, Zn ИДИВ СРКЭ 0,01 М HNU3 (pH = 2,2-2,4) -1,3 Озоление пробы НМОз под давлением 1 10 [c.789]

Морские организмы, планктон d, Pb ИДИВ СРКЭ 0,1 М СНзСООН + + 1 М Hj OONa -1,0 Озоление пробы при 500 С 1,2 10 [c.790]

С целью устранения потерь летучих примесей инолда озоление нефтей в трубчатой печи совмещают с химико-термической обработкой и переводом примесей в нелетучие формы. Так, при анализе нефтей в атомизаторе СКА-63 пробу (2 мкл) озоляют в присутствии 2 мг сульфата аммония [25]. Более радикальным решением задачи является предварительная химическая обработка пробы с целью перевода определяемых примесей в меиее летучие формы. Так, например, поступают при определении свинца в бензине, обрабатывая пробу иодом. В крайнем случае проводят предварительное озоление пробы вне атомизатора либо экстракционное выделение примесей. [c.60]

Различают абсолютное и относительное концентрирование примесей. При абсолютном концентрировании проба освобождается от органической основы. Соотношение между содержанием в пробе микро- и макропримесей не изменяется. Абсолютное концентрирование происходит, например, при выпаривании основы или озолении пробы. В первом случае из пробы лишь удаляется основа состояние содержащихся в ней примесей практически не изменяется. При озолении наряду с удалением основы значительные изменения претерпевают содержащиеся в пробе примеси в результате термического и химического воздействия. Но в обоих случаях все содержащиеся в пробе минеральные примеси остаются в концентрате. [c.77]

Значительные трудности иредставляет сохранение германия при озолении, так как многие его соединения обладают высокой летучестью. Менее летуч диоксид германия (Гпл. = 1116°С). Поэтому для предотвращения потерь германия пробу обрабатывают окислительной смесью. Навеску нефтепродукта тщательно перемешивают в фарфоровой чашке с равным количеством окислительной смеси из нитрата магния и оксида магния (2 3). Твердый или высоковязкий продукт осторожно нагревают до размягчения. Смесь сверху засыпают тонким слоем оксида Магния и выдерживают 6—7 суток при температуре не выше 200 °С. При этом следят, чтобы из смеси не выделялся дым. Затем чашку переносят в холодную муфельную печь и, медленно поднимая температуру, доокисляют пробу до ее полного обесцвечивания. Установлено, что при прямом озолении пробы содержащийся в ней германий практически полностью теряется. Когда выпаривают пробу нефти до мазута и сжигают мазут с окислительной смесью, теряется до 50% германия. При медленном сжигании с окислительной смесью исходного продукта практически полностью сохраняется содержащийся в нем германий [153]. [c.84]

Частым источником помех является изменение содержания галогена, особенно хлора. Хлор, взаимодействуя с определяемыми элементами, чаще всего образует легколетучие, но труд-нодиссоциирующие хлориды (см. табл. 32), в результате чего аналитический сигнал снижается. Но такое взаимодействие возможно лишь В том случае, если атомизация определяемого элемента происходит одновременно с выделением хлора из мешающего компонента. Следовательно, если воздействовать на образец так, чтобы эти два процесса происходили в разное время, помеха будет устранена. Так, при добавлении к образцу нитрата аммония образуется легколетучий хлорид аммония, который возгоняется на стадии озоления пробы. Таким образом, определяемый элемент освобождается от влияния хлора и остается в атомизаторе в виде нитрата. [c.143]

Для определения железа, хрома и меди в маслах и смазках с озолением пробы е качестве коллектора иопользуют оксид магния [289]. К оксиду магния добавляют равное количество смеси угольного порошка с внутренним стандартом (угольный порошок-f-0,35% кобальта в форме оксида) и тщательно растирают. Эталоны готовят из оксидов определяемых элементов на основе смеси коллектора с внутренним стандартом. Концентрация металлов в эталонах 0,001—1,0%. В навеску пробы вводят смесь коллектора с внутренним станда,ртом (10 1) и нагревают на электроплитке до полного испарения масла. Затем сухой остаток прокаливают в муфельной цечи 1 ч яри 550 °С и золу растирают в агатовой ступке. В канал (диаметром 2,5 мм и глубиной 5 мм) электрода вводят 25 мг цорошка и анализируют в дуге переменного тока силой 6 А. Аналитический промежуток 2 мм, экспозиция 30 с, ширина щели спектрографа ИСП-28 равна 35 мкм. Использованы следующие аналитические линии Fe 259,96/Со 258,72 Сг 313,20/Со 326,08 Си 324,75/фон. При озолении масла с оксидом магния обнаружено меди на 10—20% больше, чем при прямом озолении без коллектора. Относительная ошибка метода 7%. [c.188]

В работе [309] описаны два метода определения металлов в консистентных смазках. В первом методе предусматривается кислотное озоление пробы. В платиновой чашке к 2,5 г образца смазки добавляют 0,25 мл п-ксилолсульфоновой кислоты и выпаривают на электроплитке. Сухой остаток помешают в холодную муфельную печь, температуру печи за 4 ч доводят до 550 °С и при этой температуре выдерживают 4 ч. Золу растворяют в смеси 1,25 мл концентрированной серной кислоты, 0,25 мл концентрированной фтороводородной кислоты и 5 мл воды раствор выпаривают, сухой остаток растворяют в 25 мл воды, фильтруют и анализируют. По второму методу 0,2 г смазки смешивают с 4 мл н-бутанола, 4 мл н-гексана и интенсивно перемешивают в делительной воронке вместимостью 250 мл. Затем добавляют 100 мл 1 п. хлороводородной кислоты, интенсивно перемешивают, после отстоя экстракт сливают и анализируют. В обоих случаях растворы анализируют пламенным атомно-абсорбционным методом. Медь, железо, калий, литий, натрий, никель и цинк определяют в воздушно-ацетиленовом пламени (расход воздуха и ацетилена соответственно 7,0 и [c.215]

Для определения содержания восьми элементов в полипропилене и других пластиках с зольностью 0,001—0,1% использован эмиссионный метод с озолением пробы в канале электродов [37]. Эталоны готовят следующим образом. Навески оксидов растирают и перемешивают. Затем их смешивают с чистым полиэтиленом (400 г), перемешивают в двухроликовой мельнице для пластиков и путем горячего прессования получают пленкп толщиной 0,125 мм. Такой эталон содержит по 3,6 мг/г алюминия, кальция, фосфора, кремния, титана, цинка и по 1,8 мг/г меди и железа. Для получения эталона, содержащего в 10 раз меньше примесей, первый эталон разбавляют чистым полиэтиленом и прессуют пленки толщиной 0,125 мм. Далее пуансоном вырезают (выдавливают) из эталонных пленок диски. В канал графитовых электродов вводят различное количество дисков из двух эталонных пленок и таким образом получают серию рабочих эталонов. Для устранения водопроницаемости электродов в них проводят неполное озоление Небольшого количества полиэтилена. Затем микропипеткой вводят по 20 мкл раствора внутреннего стандарта и сушат. В качестве внутреннего стандарта используют германий, который вводят в электрод в виде водного раствора (350 мкг/мл). [c.216]

Атомно-абсорбционный метод определения металлов в нефти и нефтяном коксе после озоления пробы и перевода золы в раствор описан в работе [142]. Применяют прямое и кислотное озоление. Навеску образца 10 г в кварцевой чашке нагревают на электроплитке до обугливания и сухой остаток прокаливают в муфельной печи 3 ч при 700 °С. После охлаждения золу растворяют в 0,5 мл концентрированной хлороводородной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и объем доводят водой до метки. При кислотном озолении к 10 г пробы добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты и далее действуют так же, как в первом методе. Эталоны готовят путем растворения хлоридов определяемых элементов в бидистиллированной воде. Анализ растворов выполняют на СФМ Джэррел Эш 82-350 . Алюминий и кальций определяют в пламени ацетилен — оксид диазота (расходы 6 и [c.224]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология