Печи для элементарного анализа

Сухой уксуснокислый кальций растирают в ступке и насыпают в широкую пробирку из тугоплавкого стекла длиной 30—40 см. Пробирку закрывают пробкой, соединяют при помощи изогнутой стеклянной трубки с нисходящим холодильником, укрепляют в слегка наклонном положении и подогревают на горелке (или, что еще удобнее, нагревают в печи для элементарного анализа). Сначала проводя пламенем горелки вдоль всей пробирки, прогревают ее, следя за тем, чтобы не вызвать при-горания пробки затем начинают нагревать более энергично нижнюю часть пробирки и, постепенно перемещая пламя горелки, прогревают вышележащие слои уксуснокислого кальция. Время от времени слегка подогревают незаполненную солью верхнюю часть [c.158]

До сих пор единственное наиболее точное определение органического вещества сланцевой золы и кокса заключалось в определении углерода в отмытой от минеральной углекхгслоты навеске в печи для элементарного анализа. Недостатком этого метода является его продолжительность, равная 12 часам. Поэтому был разработан мокрый метод сожжения, который позволяет проводить определение углерода в коксозольных остатках сланцевого производства в течение 1,5 часов. [c.167]

Verbrennungsofen т печь для сжигания, печь для элементарного анализа. [c.425]

Полученный в заводских условиях дивинил бромировался. Тетрабромид тщательно перекристаллизовывался из спирта до достижения температуры плавления 116—118°. Из полученного таким образом тетрабромида дивинил регенерировался зерненым цинком в спирто-водном растворе (10—15 /о воды) при этом во избежание местных перегревов и для лучшей теплоотдачи в колбу с тетрабромидом и цинком сразу приливался избыток водного спирта. Полученный дивинил разгонялся над металлическим натрием с шестишариковым дефлегматором с муфтой, охлаждаемой до —7°. В этих условиях дивинил кипел при —4.3° при 760 мм. Во избежание окисления разгонка велась в изолированной от воздуха системе, причем пары дивинила продувались через систему промывных склянок, наполненных щелочным раствором пирогаллола и через сушила с СаС12- Анализ дивинила производился пропусканием газа в трубку печи для элементарного анализа. Навеска дивинила высчитана по объему сожженного дивинила. [c.482]

В настоящее время в литерат5фв по эстонским сланцам нет указаний на прямые аналитические определения конституционной воды минеральной части сланца, не улетучивающейся при стандартной сушке. Не опубликованы также и способы определения этой воды. Все имеющиеся сведения основаны на сравнении состава некарбонатной минеральной части эстонского сланца с составами сходных природных минералов. Между тем прямое аналитическое определение конституционной влаги некарбонатной составляющей минеральной части сланцев, в частности кукерсита, представило бы несомненный теоретический и практический интерес. Основная трудность решения этой задачи заключается, очевидно, в том, что имеющимися средствами анализа нока невозможно нацело удалить из сланца минеральную часть, не разрушая керогена и, что более важно, невозможно целиком удалить кероген, не нарушая целостности минеральной части. При этом термическое окисление керогена влечет за собой улетучивание части конституционной влаги глинистых силикатов, применение же мокрого окисления бихроматом, перманганатом и т. д. неизбежно связано с применением сильных кислот, приводящим к выделению свободной кремнекислоты из силикатов (Жукова, 1955). При сжигании навески сланца в печи для элементарного анализа к весу воды, соответствующему содержанию водорода в керогене, частично или полностью прибавляется вес улетучившейся конституционной влаги некарбонатной составляющей минеральной части сланца. В настоящей работе предпринята попытка разработать метод прямого аналитического определения конституционной воды минеральной части сланца, годный для оценки, хотя бы, порядка величин содержания этой воды в сланце. [c.143]

Получение а. -дихлорвинилтрихлорсилана взаимодействием дихлорацетилена и трихлорсилана. Внутрь трубчатой печи для элементарного анализа вставляют стеклянную трубку с внутренним диаметром 9 мм, снабженную на одном конце капельной воронкой для ввода смеси, а на другом — холодильником и сборником конденсата. Сборник для лучшего охлаждения помещают в смесь льда и соли. Трубку наполняют инертным наполнителем для лучшей теплоотдачи. В течение 3 час. через трубку пропускают смесь, состоящую из 35 г дихлорацетилена и 25 г трихлорсилана, которые предварительно перегоняют. Температуру во время реакции поддерживают на уровне 490° С. [c.292]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология