Хромовая кислота, обнаружение спирто

Наиболее широко используемый метод установления относительной конфигурации для ряда функциональных групп — непосредственное измерение скорости окисления или использование селективных окислителей, способных с различной скоростью атаковать функциональные грунны в зависимости от их конфигурации. Таким путем лучше всего определять положение гидроксильных групп и двойных связей. Если имеется лишь одна оксигруппа, то обычно применяют окисление хромовой кислотой для вицинальных диолов иредночтительнее йодная кислота и тетраацетат свинца. Иногда вместо хромовой кислоты для окисления одной оксигруппы можно применять К-бромацетамид и К-бромсукципимид. При окислении ненасыш,енных группировок могут применяться надбензойная и надфталевая кислоты. Для обнаружения аллильных спиртов может применяться двуокись марганца. [c.630]

Для обнаружения соединений применяют ряд специальных реакций. Так, например, пластинки опрыскивают 1 %-ным раствором анисового альдегида в 2 %-ном растворе концентрированной серной кислоты в ледяной уксусной кислоте, после чего 12—15 мин нагревают пластинки при 95—100°С. Для обнаружения 17- и 3-оксостероидов применяют реакцию Циммермана опрыскивают хроматографическую пластинку свежеприготовленной смесью 2 %-ного этанольного раствора и-динитробен-зола и 1,25 и. этанольного раствора гидроксида калия (1 1). Синие пятна 3-оксостероидов появляются сразу при нагревании в токе горячего воздуха, а 17-оксостероиды (если заместитель в положении 16 отсутствует) дают фиолетовую окраску через 3—6 мин. Для идентификации этиохоланона-11 и андроста-нона-11 используют реактив Драгендорфа. Этот реактив окрашивает пятна А -З-оксостероидов в оранжевый цвет, но его надо заново готовить каждые два дня и хранить при низкой температуре (4°С). Стероидные спирты можно обнаружить, опрыскивая пластинки 0,25 %-ным раствором ангидрида хромовой кислоты в ледяной уксусной кислоте и затем нагревая их 15 мин при 90—95°С. Образовавшийся при этом оксостероид обнаруживают с помощью реакции Циммермана. Семнадцать ацетатов стероидов анализировали методом ТСХ, элюируя пробу смесью этилацетат—циклогексан (1 1), однако в этой системе результаты разделения были менее удовлетворительны, чем при хроматографировании на бумаге. [c.314]

При обнаружении брома в плаве, полученном после разложения образца по методу Лассеня, рекомендуется следующая методика. Стеклянную ампулу после разложения образца помещают в микропробирку и разбивают стеклянной палочкой, а остаток металлического натрия удаляют, прибавляя несколько капель метилового спирта. Спирт затем выпаривают при нагревании. К смеси добавляют несколько миллиграммов диоксида свинца, 5—6 капель ледяной уксусной кислоты и 1—2 капли концентрированной хромовой кислоты. Пробирку накрывают фильтровальной бумагой, пропитанной насыщенным раствором флуоресцеина в 50%-ном водном этаноле, и медленно нагревают до появления паров. В присутствии брома на фильтровальной бумаге вскоре появляется красное пятно. [c.54]

Для непрямого определения кетонов имеются две возможности. Если с помощью типичных реакций (например, по реакциям Фелинга или Бенедикта) доказано отсутствие альдегидов, то для обнаружения кетонов применимы реакции на карбонильные соединения. Кетоны можно восстановить борогидридом иатрия или литийалюминийгидридом до вторичных спиртов, а смесью серной и хромовой кислот окислить их до кислот, которые можно идентифицировать после перегоики. [c.177]

Обнаружение метилового спирта в виде формальдегида. Метиловый спирт окисляют до формальдегида перманганатом калия или хромовой кислотой. Присутствие формальдегида доказывают с помощью соответствующих реактивов на формальдегид (см. VII. 3). [c.53]