Пикриновая меламина

Определение содержания меламина. Метод основан на взаимодействии меламина с пикриновой кислотой с образованием пикрата меламина. Содержание меламина определяют исходя из веса осадка пикрата меламина. [c.120]

Реакция с пикриновой кислотой. 0,5 г полимера вносят в круглодонную колбу, добавляют 25 мл 80 %-ной уксусной кислоты, соединяют с воздушным холодильником и нагревают 30 мин. Раствор охлаждают, фильтруют, фильтрат выпаривают на водяной бане досуха. Добавляют к сухому остатку 2 мл дистиллированной воды, охлаждают и вновь фильтруют. К фильтрату прибавляют I каплю насыщенного водного раствора пикриновой кислоты. Образуется желтый осадок, свидетельствующий о наличии меламина. Мочевиноформальдегидные смолы не мешают определению. [c.34]

Примечания 1. При анализе меламина фильтраты содержат избыток пикриновой кислоты и их сливают без регенерации в канализацию. [c.159]

Для определения содержания меламина 1 г испытуемого продукта, растертого )з тонкий порошок, взвешивают и количественно переносят в стакан емкостью 500 мл. Содержимое растворяют в 30 мл горячей (почти кипящей) воды в течение 20 мин. Раствор охлаждают и фильтруют через фарфоровую воронку. Фильтр с осадком пятикратно промывают водой порциями по 10 мл. Затем фильтрат и промывные воды переводят в мерную колбу емкостью 500 мл, доливают до метки водой и перемешивают. Пипеткой отбирают 50 мл раствора, переносят в стакан емкостью 500 мл и добавляют 5 мл ледяной уксусной кислоты. Затем раствор разбавляют кипящей водой до 200 мл (по метке) и приливают тонкой струей (без перемешивания) пикриновую кислоту до момента образования первых кристаллов пикрата. Затем стакан помещают в холодную воду и дают пикрату кристаллизоваться (без перемешивания), после чего через 10 мин. приливают раствор пикриновой кислоты до метки 400 мл (всего 200 мл пикриновой кислоты). Жидкость с осадком перемешивают, охлаждают до 20°, выдерживают 1—1,5 час. и затем осадок фильтруют через предварительно взвешенный фильтр-тигель с фильтрующей пластинкой № 1 или 2. Осадок промывают 3—4 1>аза небольшими порциями насыщенного раствора пикрата меламина. Тигель с осадком сушат в термостате при температуре 105—110° до постоянного веса. Процентное содержание меламина находят по формуле [c.52]

Выполнение анализа. Растворяют 5 г меламина в 250 мл разбавленной серной кислоты и нагревают раствор до 70° С. Медленно прибавляют твердый перманганат калия до тех пор, пока не прекратится его обесцвечивание. Смесь фильтруют и обесцвечивают фильтрат двуокисью серы. Затем прибавляют избыток едкого натра, кипятят и вновь фильтруют. Фильтрат нейтрализуют серной кислотой и прибавляют к нему избыток насыщенного раствора пикриновой кислоты. Определение завершают весовым способом. При температуре 20° С в 100 мл воды растворяется только 0,43 г пикрата меламина. [c.571]

Выполнение анализа. К 0,2—0,3 г мелко измельченного исследуемого вещества прибавляют 100 мл воды, размешивают 20 мин и фильтруют в колбу емкостью 250 мл. Осадок промывают 2 раза водой и фильтрат разбавляют водой до объема 250 мл. К 50 мл этого раствора прибавляют 50 жл ледяной уксусной кислоты, нагревают до 80° С, прибавляют 100 мл насыщенного водного раствора пикриновой кислоты и оставляют стоять на холоду в течение 2 ч при периодическом размешивании. Осадок отфильтровывают с отсасыванием, промывают 4 раза насыщенным раствором пикрата меламина и 3 раза эфиром, сушат гтри 100—105° С и взвешивают. Автор метода вводит поправку на растворимость осадка, равную 0,0048 г. [c.572]

Выполнение анализа. Исследуемое вещество тщательно измельчают в тонкий порошок. Навеску около 0,1 г вещества помещают в мерную колбу емкостью 30 мл, прибавляют горячей воды до метки и нагревают при размешивании в водяной бане при 80° С в течение 30 мин, прибавляя периодически воду для сохранения постоянного объема. После охлаждения и 2 ч стояния при комнатной температуре суспензию фильтруют через стеклянный фильтр с пористой пластинкой № 3 и промывают осадок 4 раза водой, прибавляя каждый раз 4 мл воды. Меламин, гуанидин и дициандиамид переходят в фильтрат. Фильтрат переливают в химический стакан с метками, соответствующими объемам 200 и 400 мл. Прибавляют кипящую воду до метки 200 мл и быстро нагревают до температуры 70° С. Затем прибавляют 5 мл ледяной уксусной кислоты, перемешивают, покачивая стакан стеклянной палочкой пользоваться нельзя) и прибавляют раствор пикриновой кислоты до тех пор, пока не начнут выделяться иглы пикрата. Отставляют стакан на 10 мин, по-сле чего помещают его в холодную воду, не размешивая более содержимое. По охлаждении раствора до комнатной температуры в стакан приливают раствор пикриновой кислоты до метки 400 мл и размешивают стеклянной палочкой. Через 1 ч суспензию фильтруют (стеклянный фильтр с пористой пластинкой № 1 или № 2), осадок несколько раз промывают насыщенным раствором пикрата меламина и сушат до постоянного веса при температуре 105—110° С. [c.571]

На вторую часть фильтрата действуют несколькими каплями насыщенного водного раствора пикриновой кислоты. На присутствие меламина указывает появление обильного желтого осадка. Это еще лучше можно наблюдать, если слить несколько капель раствора пикриновой кислоты и исследуемого раствора. Мочевинный фильтрат обычно не взаимодействует с пикриновой кислотой при не очень длительном стоянии. Если мочевина и меламин присутствуют в относительно низкой концентрации по сравнению с формальдегидом, может возникнуть необходимость удалить его выпариванием. [c.183]

Вместо щавелевой кислоты можно добавлять равный объем 1%-ной пикриновой кислоты, подкисленной уксусной кислотой. Смесь кипятят и медленно охлаждают. Пикрат меламина выделяется в виде мелких нитеобразных кристаллов, которые можно идентифицировать с помощью микроскопа. [c.184]

Из амидов циануровой кислоты м е л а м и н является наиболее важным. Он образуется в небольших количествах при кипячении суспензий цианамида кальция с водой. —Меламин также образует с пикриновой кислотой характерный по внешнему виду осадок. Вместо зернистых осадков, образуемых гуанилмочевиной и гуанидином, меламин дает объемистую массу из переплетенных игл. Меламин имеет ту же эмпирическую формулу, как цианамид и дициандиамид, и является обычным загрязнением в продажном дициандиамиде, Имеется два меладшна [c.98]

Как видно из формулы, он представляет собой полностью хлорированный меламин. Последний производят в больших количествах и применяют для производства термореактивных пластмасс. Технический гексахлормеламин плавится при 125—135 °С. Вследствие высокого содержания активного хлора (124 /о) с этим продуктом еще труднее обращаться, чем с дихлорамином. При пробивании пулей стального сосуда с гексахлормеламином продукт воспламеняется. Бризантные свойства чистого гексахлормеламина примерно соответствуют свойствам пикриновой кислоты. При контакте различных органических веществ с гексахлормеламином уже при незначительном разогревании происходит бурная реакция с воспламенением. [c.342]

Для определения меламина предложено несколько методов они основаны на осаждении меламина пикриновой, щавелевой и стиф-ниновой кислотами. Возможно количественное определение мел-амина потенциометрическим титрованием серной кислотой . [c.160]

Ундмер [261] описал метод определения меламина в непромокаемой бумаге. 0,5 г бумажных обрезков в течение 30 мин кипятят с обратным холодильником в 25 мл 80%-ной уксусной кислоты. Около 10 мл фильтрата помещают на часовое стекло и сущат над водяной баней. Соскребают остаток и смешивают с 0,25 г гранулированного алюминия с размером частиц приблизительно 0,3—0,5 мм. Помещают смесь в трубку для прокаливания и иод давлением, не превышающим 10—20 мм рт. ст., осторожно нагревают небольшим пламенем до температуры около 300° только ту часть трубки, где находится алюминиевая смесь. При наличии меламина в холодной части трубки конденсируется меламинсодержащий сублимат в виде белого кольца. Его растворяют примерно в 0,2 мл воды, смачивая стенки трубки с помощью стеклянной палочки при легком подогреве. Каплю этого раствора помещают на предметное стекло микроскопа и дают высохнуть. По краям капли под микроскопом можно наблюдать компактные копьеобразные кристаллы меламина, а внутри капли часто видны небольшие ромбические кристаллы меламина. Остаток прозрачного раствора смешивают в пробирке с несколькими каплями 1 %-ного раствора пикриновой кислоты, подкисляют небольшой каплей 2 и. уксусной кислоты и после непродолжительного кипячения дают очень медленно охладиться. Прежде чем начнется кристаллизация, переносят прозрачный верхний слой раствора в чистую трубку для прокаливания. В водном растворе можно идентифицировать пикрат меламина в виде желтых нитевидных игл, часто сбитых в пучки. Их без труда можно отличить от кристаллов пикриновой кислоты. [c.315]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология