Анализ меламина

Примечания 1. При анализе меламина фильтраты содержат избыток пикриновой кислоты и их сливают без регенерации в канализацию. [c.159]

В связи с этим разрабатываются и методы анализа таких смол, количественное определение мочевины и меламина в смесях продуктов конденсации и другие вопросы [84—86]. [c.193]

Меламин представляет собою белые призматические кристаллы, мало растворимые в воде (5% при 100°), растворимые в глицерине и пиридине растворы имеют слабощелочной характер, с кислотами дают соли, применяемые для его анализа т. пл. 354°, уд. вес (25°) — 1,573. [c.520]

Контроль процесса конденсации осуществляют путем анализа проб, отбираемых с момента растворения меламина (см. прим. 2). [c.169]

Анализа готовой смолы, как правило, не проводят. Смола представляет собой смесь соединений с различным содержанием метилольных групп и различной степенью поликонденсации. Присутствующий в формалине метанол частично метилирует метилольные группы смолы. Часть формальдегида остается в свободном состоянии вследствие равновесного характера реакции присоединения формальдегида к меламину. Определение содержания свободного формальдегида можно проводить сульфитным или иодометрическим методом (см. стр. 371). [c.170]

Осадки пикрата меламина после окончания анализа также служат для насыщения промывной жидкости, употребляемой в последующих анализах для промывания пикрата меламина. Излишки этих осадков после разложения их кислотой и разбавления водой выбрасывают в канализацию. [c.159]

Меламин и циануровая кислота относятся, к симметричным триазиновым соединениям и являются ценными химическими продуктами, которые находят широкое применение в народном хозяйстве. В литературе недостаточно имеется данных об аналитическом определении этих соединений. Описан спектрофотометрический способ определения меламина и циануровой кислоты. Способ сложен и трудое.мок, определение связано с решение.м системы уравнений. Предлагается предварительное разделение компонентов смеси. Это приводит к удлинению метода и снижению точности анализа. [c.126]

Было предпринято широкое полярографическое исследование меламина и циануровой кислоты в ряде сред и полярографических фонов для установления возможности полярографического определения и с целью разработки высокочувствительных методик анализа различных производственных объектов и сточных вод на указанные соединения [c.126]

Методики определения меламина и циануровой кислоты от- работаны на искусственных смесях меламина и циануровой кислоты и применялись для аналитического контроля очистки сточных вод. Как видно из табл. 3 и 4, ошибка- определения не превышает 5% отн. Продолжительность анализа 10— 15 мин. Минимальная определяемая концентрация для меламина 5- 10" моль л и для циануровой кислоты 10 моль/л. [c.134]

По данным рентгеноструктурного анализа связи, обозначаемые в структурной формуле меламина С—N и С = М, имеют одну и ту же длину и в сущности не различаются [c.55]

Реакции разложения полиамидов, полиуретанов, полиэфиров, мочевино-формальдегидных и меламино-формальдегидных смол изучены еще очень мало. В некоторых случаях были выделены и идентифицированы летучие продукты разложения, анализ состава которых показывает, что механизм разложения их оказывается более сложным, чем у винильных полимеров, причем в ряде случаев протекает несколько параллельных и последовательных реакций. Так, например, при пиролизе полиэфиров наблюдалось протекание следующих реакций декарбонилирование, декарбоксилирование, диспропорционирование, расщепление по связи алкил — кислород и ацил — кислород. [c.25]

Гаме, Видмер и Фиш на основании элементного анализа меламиновой смолы на разных стадиях конденсации и отверждения (водный раствор, соотношение формальдегида и меламина 3,35 1 2 1 3 5 4 1 6 1) установили, что во время кон денсации гексаметилолмеламина образуются исключительно диметиленэфирные [c.82]

При анализе изделий необходимо прежде всего установить, содержит ли изделие только мочевино- или меламино-формальде-гидную смолу или их смесь. Для этого надо провести реакции, описанные на стр. 153. [c.171]

В литературе приведено описание анализа мочевино- и меламино-формальдегидных смол, применяемых в лако-красочной промышленности. Большое внимание в приведенной работе уделено методам определения сухого остатка. Автор считает, что даже только по количеству азота можно судить о природе смолы. [c.171]

Важнейшим показателем ряда исходных продуктов для производства синтетических смол следует считать содержание основного вещества. Ниже приведены методы анализа содержания основного вещества во фталевом ангидриде и меламине. [c.111]

Палей и Элделий [225] применили метод осциллополярогра-фии для анализа меламино-формальдегидных конденсатов (определение меламина). [c.143]

Пайл и Эрдейн [217] применили метод осциллографической полярографии для анализа меламино-формальдегидных конденсатов (определение меламина). [c.107]

Определение нерастворимых в воде веществ, присутствующих в меламине, дает возможность ввести поправку при весовом методе анализа меламина. Наличие нерастворимых в воде веществ указывает на присутствие продуктов деаминированйя или продуктов гидролиза меламина. Навеску меламина 2—3 г, взятую с точ- [c.162]

Более предпочтительным и нашедшим промысловое применение является введение в состав обратных эмульсий компонентов, дающих при взаимном смешивании или контакте с пластовыми водами объемные гелеобразные или твердеющие составы. Например, анализ патентной литературы свидетельствует об использовании для этих целей в качестве водной фазы гипана, полиакриламида, олигоорг<аноэтоксихлорсиланов, полиизоционата "К", "АКОР-2", фенолформальдегидной смолы ОФ-1, меламина с формалином и других композиций. Для облегчения процесса гелеобразования в пластовых условиях в обратные эмульсии можно вводить деэмульгатор и соответствующий отвердитель. [c.216]

Строение и состав полученных олигомеров подтвержден данными ИК-спектроскопии,. элементного и функционального анализов. Фторсодержащие меламино-, мочевино-, а также смешанные меламиномоче-виноформальдегидные олигомеры обладают хорошей растворимостью в традиционных лаковых органических растворителях. [c.125]

На рис. 48 показано разделение метиловых эфиров кислот на колонках с карбоваксом 20 М и силиконовой смазкой. На полярной колонке с карбоваксом 20 М достигается более четкое разделение, но изофталевая и о-фталевая кислоты элюируются одним пиком, а малеиновая, фумаровая, лауриловая и адининовая кислоты разделяются неполностью. На колонке с силиконовой смазкой изофталевая и о-фталевая кислоты разделяются, но ряд других соединений выходит из колонки одним пиком. Описанная методика была успешно использована при анализе алкидных и полиэфирных смол. Присутствие модифицирующих добавок, таких, как фенол, канифоль, нитроцеллюлоза, меламин- и мочевинофор-мальдегидные смолы, не влияет на результаты. Тетра-хлорфталевую и хлорэндиковую кислоты определить этим методом невозможно, но они не влияют на идентификацию других кислот. [c.197]

Поверхность диатомитовых носителей имеет довольно высокую способность к специфической адсорбции и хемосорбции. Для ее подавления используют различные методы. Обычно считается, что некоторая дезактивация происходит при нанесении жидких фаз, особенно сильнополярных, молекулы которых вступают в водородную связь с поверхностными гидроксилами. Нанесение неполярных и слабополярных жидких-фаз не приводит к дезактивации поверхности, В этом случае иногда к неполярной жидкой фазе добавляют небольшие количества полярных жидкостей, чаще всего поверхностно-активных, которые блокируют наиболее активные участки поверхности. Иногда для дезактивации носителя и получения симметричных пиков газ-носитель насыщают летучими полярными веществами, в частности, водой для разделения спиртов, муравьиной кислотой для разделения жирных кислот, аммиаком для разделения аминов и т. д. Все эти вещества-дезактиваторы не регистрируются ионизационно-пламенным детектором. Для анализа основных соединений, содержащих азот (аминов, диаминов, пиридинов, хинолинов, гуанидинов, меламинов, эпоксисоединений и др.), рекомендуется подвергать носитель щелочной обработке, например, при разделении аминов проводят обработку раствором аммиака. [c.153]

Меламин и его соли индуцируют разрыв Н-С-С(О) связей в ПА 6, вследствие чего возрастает роль сшивания и карбонизации полимера [17]. ПФА, добавленный в концентрации 10-30 %масс. к ПА 6 не является эффективным антипиреном кислородный индекс (КИ) для этой системы составляет 23-24, что соответствует чистому ПА 6 [18]. При введении ПФА в концентрациях 40 и 50 %масс. КИ возрастает до 41 и 50 соответственно, что говорит о значительном увеличении огнестойкости системы. Для интумесцентного антипирена ПФА был предложен твердофазный механизм действия [18]. Термический анализ показал, что ПФА дестабилизирует ПА 6, поскольку термическая деструкция наблюдалась при температуре на 70°С ниже, чем для чистого ПА 6 [18]. Однако образующийся в этих условиях интумесцентный слой служит эффективной защитой полимерной поверхности от воздействия теплового потока. Поэтому в условиях экспериментов по линейному пиролизу композиция ПА 6/ПФА (40%) разлагается медленнее, чем исходный полимер ПА 6 [18]. Исследования механизма термической деструкции композиции ПА 6/ПФА показали, что ПФА катализирует процесс деструкции полимера и приводит к образованию преимущественно 5-амидопентил полифосфата (6.1). [c.162]

Методы идентификации и анализа меламиноформальдегидных смол рассмотрены рядом авторов 248-260,5зе, 537 разработаны методы анализа аминоформальдегидных смол (количественное определение мочевины, меламина, СН2О и др. 2 способ определения метоксигрупп в метиловых эфирах метилолмеламина и метилолмочевины (при гидролизе кислотами соответствующих эфиров количественно образуется СН3ОН, который определяют фотометрически) 2 а также рефрактометрический метод определения сухого остатка в меламиновых смолах, применяемых [c.360]

Более простым и имеющим меньше ограничений к применению является метод количественного определения меламина, основанный на осаждении его из водного раствора в виде димеламинового эфира стифниновой кислоты (СзНбЫб)2-СбН(М02)з(ОН)2 регулирование температуры не столь обязательно, как при осаждении оксалата. Такие вещества, как аммелин, аммелид и дициандиамид, в небольших количествах не мешают протеканию реакции. В результаты анализа вносят поправку на содержание нерастворимых [c.162]

Отобранную для анализа пробу раствора объег,юм около 1 л тщательно перемешивают, а в случае присутствия кристаллического меламина или дициандиамида подогревают до температуры не выше 90°С до полного растворения осадка . Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, перемешивают и отбирают пипеткой 50 мл пробы в мерную колбу емкостью 500 мл, добавляют около 100 мл дистиллированной воды, полученный раствор нейтрализуют по фенолфталеину уксусной кислотой или щелочью (в зависимости от pH среды) и объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки. После перемешивания (в случае выпадения осадка раствор фильтруют и отбрасывают первые порции фильтрата) отбирают пипеткой или мерной колбой 100 мл фильтрата в стакан. [c.92]

Принцип метода. При действии на холоду щелочного раствора гипобромита на мочевину выделяется весь азот в свободном газообразном состоянии, при действии на дициандиамид—половина азота. Цианамид и меламин не выделяют азота совсем. Мочевина во много раз более растворима, чем дициандиамид, поэтому она быстрее и лучше вымьшается из шлама. По объему выделившегося азота при анализе судят о качестве отмывки шлама от дициандиамида. [c.106]

Результаты анализов твердых продуктов пиролиза циану-ровой кислоты под давлением выделяющихся газов представлены в таблице. Установлено, что твердыми продуктами реакции являются мелем (I), циануровая кислота (II), циам-мелид (III), цианурат меламина (IV), меламин (V), амме-лид (VI), аммелин (VII) и мелон (VIII). [c.49]

Для определения циануровой кислоты и меламина при совместном присутствии выбраны следующие условия буферный раствор pH = 7,0 (борная кислота + бура 4- 4 10 моль л КС1) — для циануровой кислоты и 5 м. NaOH Ч- 0,4 м. КС1 + 0,002% желатина — для определения меламина. В указанных условиях а.м.мелнн и а.ммелид в количествах в 5— 10 раз меньщих, чем определяемый компонент, не мешают проведению анализа. [c.134]

Анализ проб. В мерную колбу на 50 мл поместить 25 лгл фонового раствора и такой объе.м испытуемого раство-за, чтобы в полярографируемом растворе концентрация меламина не превышала 5 10" моль/л. Объем довести до. метки водой. Поместить в полярографическую ячейку, прибавить одну каплю 1%-ного раствора желатина, продуть азотом 3— [c.135]

ДЛЯ воды и двуокиси углерода не привела к положительным результатам. Реагент поглощал только двуокись азота, а окись азота [18] в присутствии кислорода, очевидно, изменяла соотношение N /N02 и, таким образом, снова образовывалась голубая окись-двуокись азота. Тогда между ловушками для воды и двуокиси углерода стали помещать поглотитель с хромовой и серной кислотами, нанесенными на силикагель, предполагая, что этот реагент будет не только окислять окись азота до двуокиси, но и будет задерживать последнюю [19]. Было обнаружено, что в применявшихся условиях двуокись азота задерживается не количественно (по-видимому, из-за низкого давления в системе), поэтому оказалось необходимым дополнительное количество двуокиси марганца для связывания всей образующейся двуокиси азота. Такая установка успешно использовалась для анализа различных азотсодержащих соединений. Однако соединения типа меламина при анализе снова дали завышенные результаты на углерод. Поскольку подобное явление наблюдалось при нагревании в установке нитрата аммония, полученные результаты указывали на образование закиси азота (N20). Наиболее вероятно, что каталитическое сожжение при низкой температуре (500°), которое исключительно использовалось до того времени, обусловливало образование закиси азота установка секции платины, нагретой до высокой температуры, перед катализатором Кёрбля [20] помогла устранить это явление. [c.59]

ОпнсаИ - быстры метод определения содержания мочевино- н меламино-формальдегидных смол в типозых двух- и трехкомпонентных смесях алкидно-аминных смол. Измерения производятся на то кой сухой пленке, полученной при нанесении раствора смолы на пластинки из каменной соли, при трех длинах волн 5,8 мк для алкидных, 6,1 мк для мочевино-формальдегидных и 2,25 мк для меламино-формальдегидных смол. Для анализа результатов применяют метод базисной линии. В работе приведена подробная схема определения степени отверждения эпоксидных смол и образования поперечных связей при отверждении органическими аминами. Переход смол в отвержденное состояние характеризуется уменьшением количества эпоксидных групп в процессе отверждения. Полоса спектра в области длины волны 10,92 мк появляет- [c.604]

Методы количественного анализа мочевино- и меламино формальдегид-ныхсмол были проверены Т. И. Кастериной и Е. Н. Федотовой. [c.155]

Каппельмеер предложил метод анализа смеси смол, в которых содержится большое количество мочевино-формальдегидной смолы и небольшое количество (<10%) меламино-формальдегидной смолы. Он предлагает проводить гидролиз 4 н. раствором соляной кислоты. После того как отгонка формальдегида закончена, остаток из колбы сливают в чашку и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют в разбавленном аммиаке. [c.171]

Оценку соотношения компонентов фенол-формальдегид-резор-циновых смолах проводили путем ацетилирования и последующего анализа методом ЯМР [443]. При анализе смол, полученных из фенола и замещенных фенолов и формальдегида, методом ЯМР наблюдалась зависимость между величинами химических сдвигов и относительной реакционной способностью [444]. Определение изомерного состава формальдегид-резорци-новых полимеров проводили [445] по интенсивности сигналов ароматических протонов в спектре ЯМР. Структура сополимеров формальдегида с фенолами, мочевиной и меламином была установлена методом ЯМР С [446]. Было проведено разделение продуктов конденсации 2,6-ксиленола и формальдегида [c.521]

Методами химического анализа и ЯМР определяли [675] содержание метилольных, метиленовых и оксиметилен-формаль-дегидных групп, а также незамещенных, моно- и дизамещенных аминогрупп в конденсатах меламина и формальдегида. Методами ЯМР и высокоэффективной жидкостной хроматографии изучали [676] образование метилольных производных меламина при полимеризации с формальдегидом. Проведены идентификация и количественный анализ девяти метилольных производных меламина, в том числе изомеров ди-, три- и тетраметилолмела-минов. Для исследования меламино-формальдегидных смол применяли [677] спектроскопию ЯМР > С с фурье-преобразованием. [c.556]

Еще одной причиной нестабильности водных растворов пленкообразователей являются реакции функциональных групп полимеров и олигомеров, приводящие к образованию межмолекулярных связей и вызывающие коагуляцию пленкообразователя из раствора. В частности, как было показано в разд. 1.2.5, протекание химических реакций при хранении нейтрализованных глицидилсодержащих сополимеров, приводящее к увеличению мутности и вязкости раствора и в конечном итоге — к желатинизации, подтверждено химическим анализом и методом ИК-спектроскопии [85]. Этим же обусловлена нестабильность водных растворов гидроксиметильных производных меламина и мочевины, а также их алкоксильных производных в кислых средах [43]. [c.90]

Перекристаллизованный меламин нагревали в фарфоровой чашке на песчаной бане при 350—400° в течение 30 мин. Полученный продукт, содержащий 70—80% мелема, подвергали отмывке горячей водой (на каждые 50 г продукта брали 1 л воды) до тех пор, пока из фильтрата не переставал выпадать осадок при прибавлении к нему насыщенного раствора циануровой кислоты. Обычно оказывается необходимым провести не менее пяти отмывок. Полученный мелем сушили при 110—150° в течение 3—5 часов. Результаты элементарного анализа полученного образца приведены ниже [c.272]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология