Воронки фарфоровая, с водяным охлаждением

Рис. 345. Фарфоровая воронка с водяным охлаждением.

Имеются специальные фарфоровые воронки с водяным охлаждением (рис. [c.342]

Имеются специальные фарфоровые воронки с водяным охлаждением (рнс. 384). Воронка имеет фарфоровую рубашку и два тубуса через нижний вода поступает, а через верхний удаляется. Значительного охлаждения с этой воронкой получить нельзя. [c.452]

Раствор переливают в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане до появления кристаллов. После охлаждения кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, переносят их в предварительно взвешенную пробирку, плотно закрывающуюся резиновой пробкой, и взвешивают пробирку с кристаллами. Рассчитывают выход продукта (в процентах). [c.224]

К остатку после отгонки триизобутилена с водяным паром добавляют 150 мл метилового спирта. Выпавшую при этом двуокись марганца отфильтровывают, а щелочной раствор, содержащий калиевую соль триметилуксусной кислоты, упаривают в фарфоровой чашке на водяной бане, а затем, перенеся 13 стакан, при охлаждении обрабатывают 350 мл 15%-ной серной кислоты. Всю массу переносят в делительную воронку, II триметилуксусную кислоту извлекают эфиром. Эфир отгоняют, кислоту сушат над сульфатом натрия и дважды перегоняют из колбы Фаворского. [c.133]

Горячий фильтрат упаривают в фарфоровой чашке на водяной бане до тех пор, пока капля раствора по охлаждении не будет застывать Содержимое чашки охлаждают, отсасывают на воронке Бюхнера выделившийся п-нитрофенолят натрия. Промывают его иа [c.126]

В фарфоровой чашке на 250 мл смешивают 27 г глюкозы с 160 мл 25%-НОГО раствора азотной кислоты и нагревают на слабо кипяшей водяной бане, непрерывно помешивая жидкость стеклянной палочкой Нагревание ведут до тех пор, пока не закончится реакция окисления (прекрашение выделения оксидов азота) и раствор упарится до консистенции сиропа, окрашенного в желтовато-коричневый цвет. Затем реакционную массу растворяют небольшим количеством воды (примерно 5 мл). Нагревая на водяной бане, постепенно нейтрализуют ее порошком карбоната калия до шелочной реакции по лакмусу. Получают хорошо растворимую среднюю калиевую соль сахарной кислоты. К охлажденному раствору при помешивании стеклянной палочкой прибавляют по каплям ледяную уксусную кислоту до тех пор, пока раствор не начнет пахнуть уксусной кислотой. При этом средняя соль переходит в кислую. Смесь оставляют на ночь Выпавшие кристаллы кислой калиевой соли сахарной кислоты отсасывают на воронке Бюхнера и промывают их несколькими каплями ледяной воды. Затем переносят эту соль, окрашенную в коричневый цвет, в стаканчик, растворяют ее в возможно малом количестве горячей воды (примерно 20 мл). Добавляют в охлажденный раствор несколько кусочков активированного угля (0,3г) [c.183]

Вариант Б (пробы сточных вод с высоким содержанием органических веществ). В коническую колбу емкостью 300—500 мл наливают, в зависимости от предполагаемого содержания серы, от 10 до 250 мл тщательно перемешанной пробы, содержащей более 1,5 мг серы, прибавляют 1—2 мл раствора едкого натра, 4 мл брома и 5 жл хлороформа или четырех хлористого углерода. Горло колбы закрывают воронкой, переме шанную смесь оставляют при комнатной температуре на 20 мин вводят 10 мл азотной кислоты и нагревают на водяной бане до удале ния избытка брома. Смесь переносят по частям в платиновую чашку выпаривают на водяной бане досуха и обрабатывают остаток 5 мл соляной кислоты, растирая его стеклянной палочкой. Раствор снова выпаривают досуха, прибавляют 0,5—0,7 г смеси карбоната натрия и окиси магния или смеси карбоната натрия и перекиси натрия. Смесь тщательно перемешивают палочкой и постепенно нагревают, повышая температуру до тех пор, пока не образуется спекшаяся масса или расплав. Поддерживают эту температуру 20 мин. После охлаждения плав или спекшуюся массу обрабатывают горячей водой и фильтруют в фарфоровую чашку. Остаток в платиновой чашке несколько раз кипятят с дистиллированной водой и фильтруют в ту же чашку, а фильтр тщательно промывают дистиллированной водой. Фильтрат в платиновой чашке нейтрализуют соляной кислотой и добавляют 1 мл ее избытка. Содержимое чашки выпаривают на водяной бане досуха. Остаток обрабатывают горячей дистиллированной водой с 1 мл соляной кислоты и отфильтровывают кремневую кислоту фильтрат собирают в стакан емкостью примерно 400 мл. После тщательного промывания фильтра горячей дистиллированной водой объем фильтрата доводят приблизительно до 200 мл, кипятят, постоянно перемешивая, и прибавляют раствор хлорида бария (3 мл). Далее продолжают, как указано в варианте А. [c.180]

Раствор переносят в большую делительную воронку, добавляют 200 мл эфира, предварительно промытого водой, высушенного, перегнанного и охлажденного льдом, и постепенно малыми порциями при непрерывном взбалтывании добавляют 10 мл соляной кислоты (удельный вес 1,19). Жидкость при этом разделяется на три слоя. Нижний слой (эфират фосфорномолибденовой кислоты) около 70 мл переносят в перегонную колбу и отгоняют эфир на водяной бане, а колбу выдерживают еще час на кипящей водяной бане и затем темный сине-зеленый раствор из колбы переносят в фарфоровую чашку. После охлаждения образовавшиеся кристаллы отсасывают, растворяют в 50 Му1 горячей воды и, охладив, добавляют 3,5—4 мл 30%-ной перекиси водорода или азотной кислоты (удельный вес 1,38). [c.160]

В фарфоровый стакан емкостью 2 л наливают 115 г концентрированной серной кислоты ( =1,84) и нагревают его на водяной бане до температуры 70 . Затем удаляют из бани воду, включают мешалку и, при перемешивании, постепенно прибавляют к кислоте мелко измельченную смесь 24,4 г (0,2 моля) чистой бензойной кислоты (примечание 2) и 49 г нитрата калия. Температура реакционной массы не должна превышать 80 в случае необходимости ее охлаждают холодной водой. Затем реакционную массу нагревают на водяной бане при температуре 80—90 до тех пор, пока на ее поверхности не образуется масляный слой нитро-бензойной кислоты, который после охлаждения затвердевает. Нижний слой, содержащий KHSO4 и H2SO4, отделяют, а оставшийся осадок промывают водой и дважды расплавляют под водой, сливая каждый раз водный слой. Затем продукт перегоняют с водяным паром для отделения непрореагировавшей бензойной кислоты (примечание 3). Сырую лс-нитро-бензойную кислоту растворяют в 20-кратном (по весу) количестве воды и обрабатывают горячим раствором едкого бария до слегка щелочной реакции (примечание 4). Затем добавляют 1 л воды и кипятят смесь до полного растворения осадка. Горячий раствор фильтруют через обогреваемую воронку и после охлаждения фильтрата выпавшие кристаллы бариевой соли ж-нитробензоиной кислоты отсасывают на воронке Бюхнера. [c.227]

Горячий раствор тиосульфата натрия отфильтруйте от непрореагировавшей серы через бумажный фильтр в фарфоровую чашку и упарьте на водяной бане до начала кристаллизации. После охлаждения раствора снегом или льдом отфильтруйте выпавшие кристаллы ЫааЗаОз-бНгО на воронке Бюхнера, использовав для этого водоструйный насос. Поскольку тиосульфат натрия может образовывать пересыщенный раствор, то при задержке процесса кристаллизации в раствор внесите в качестве центров кристаллизации кристаллы ЫагЗаОз-бНгО. [c.141]

Выщелачивание повторить 3—4 paga, каждый раз наливая указанное количество кипящей воды, размешивая раствор н декантируя его после отстаивания. После последнего выщелачивания весь осадок, содержащий оксид свинца, перенести вместе с раствором на фи льтр и промыть 2—3 раза горячей водой. Фильтрат, содержащий нитрит калия и непрореагировавший нитрат калия, перелить в фарфоровую чашку и упарить на водяной бане до объема не более 25—20 мл. После охлаждения раствор нитрита калия осторожно слить в другую фарфоровую чашку. Кристаллы непро-реагировавшего нитрата калия перенести на воронку Бюхнера, удалить остатки жидкости и, высушив между листами фильтровальной бумаги, сдать лаборанту. Раствор нитрата калия в чашке выпарить досуха на водяной бане, после чего чашку поместить на кольцо штатива на сетку и полученную массу расплавить на сильном огне. Горячий расплав осторожно вылить на железный лист. По охлаждении разбить полученный плав на кусочки, взвесить и определить выход KNOa по свинцу (в %). [c.155]

К раствору 750 мл соляной кислоты (ил. 1,19) в 200 мл воды, нагретому в фарфоровой чашке до 70 С, добавляют прл размешиванви 260 г сухой гидроокиси алюминия и постепенно повышают температуру до 110—115 С. При этом протекает бурная реакция и большая часть гидроокиси алюминия растворяется. Нагревание при этой температуре продолжают до тех пор, пока раствор не будет показывать нейтральную реакцию на конго красный. К полученному раствору добавляют 400 мл воды, дают отстояться, фильтруют и фильтрат упаривают на водяной или масляной бане до образования кристаллической кашицы. По охлаждении кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и промывают 2—3 раза небольшими порциями холодной воды. [c.30]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 250 мл, помещенную в водяной бане с проточной водой и снабженную механической мешалкой и термометром на 360°, доходящим почти до дна колбы, помещают 40 г азотной кислоты ( /=1,4) и, при охлаждении и перемешивании, постепенно добавляют 80 г серной кислоты ( =1,84) (примечание 1). Затем к смеси кислот, при перемешивании, постепенно, небольшими порциями, добавляют 50 г (около 0,4 моля) растертого в порошок нафталина (примечание 2) с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала 40—50 (в случае необходимости колбу охлаждают проточной водой). По окончании добавления нафталина реакционную массу выдерживают 1 час при температуре 60°, выливают в стакан с 0,5 л холодной воды и удаляют воднокислотный слой. Сырой я-нитронафталин несколько раз кипятят по 15 мин. в стакане с 200 мл воды до исчезновения кислой реакции в жидкости, затем расплавленный я-нитронафталин при интенсивном механическом перемешивании тонкой струей выливают в стакан с 500 мл холодной воды, в которой он застывает в виде красновато-желтых зерен. Продукт отсасывают на воронке Бюхнера, сушат на фарфоровой тарелке и перекристаллизовывают из разбавленного спирта . [c.218]

После кратковременного нагревания колбы на водяной бане и охлаждения до комнатной температуры пропускают серо водород еще полчаса н вливают в колбу 170 мл воды. Выпавший л1-нитроанилии отфильтровывают на воронке Бюхиера и промывают небольшим количеством воды. Для очистка от и серы сырой нитроанилин обрабатывают в фарфоровой чаш- г ке небольшим количеством горячей разбавленной соляной ки- слоты и отсасывают остаток, подвергая его затем повторной обработке горячей соляной кислотой. Соединенные фильтраты— раствор хлористоводородной соли л1-ннтроанилииа — немного сгущают выпариванием в чашке на водяной бане, охлаждают и осаждают ж-нитроаннлин, прибавляя концентрированный раствор аммиака. [c.169]

Смесь 25,3 г хлористого бензила с тройным по объему количеством абсолютного эфира (эфир легко воспламеняется правила работы см. стр. 260) медленно приливают к смеси 2,5 г магния с 2,8 г безводной СиС1г (рис. 2 в Приложении I емкость колбы 250 мл). (Хлорную медь обезвоживают осторожным нагреванием в фарфоровой чашке до образования буровато-коричневой окраски.) После того как приливание закончено, реакционную смесь в течение 2 ч нагревают на водяной бане и по охлаждении осторожно приливают из капельной воронки 100 мл 10%-ного раствора Н2504. Эфирный слон отделяют, остаток экстрагируют эфиром (2 раза по 50 мл). Эфирный раствор сушат над СаСЬ. Остаток после отгонки эфира переносят в колбу для перегонки в вакууме (рис. 5 в Приложении I) и нагревают при атмосферном давлении до 200°С (термометр в веществе). По охлаждении полученный углеводород закристаллизовывается. Его снова расплав-ляют и перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую в интервале 140—150 °С при 15 мм рт. ст. Выход около 20 г (60% от теоретического) т. пл. 51 °С. [c.145]

Очепь чистую молибденовую кислоту можно иолучить из оксихлорида молибдена, который в водном растворе легко гидролизуется с образованием молибденовой кислоты. Для осуществления этой реакции в стеклянную трубку диаметром 2,5—3 см и длиной 60 см помещают около 20 г молибденового ангидрида, полученного прокаливанием молибдата аммония (стр. 114). Поворачивая трубку вокруг оси, слегка постукивают по ней, чтобы над ангидридом был проход для газов. Молибденовый ангидрид должен находиться ближе к входному концу трубки. К этому же концу трубки присоединяют источник хлористого водорода (например, перегонную колбу с поваренной солью, в которую приливают из капельной воронки концентрированную серпую кислоту). На другой конец трубки пасалшвают (неплотно) приемник — колбу емкостью 500 мл. Нагрев трубку с молибденовым ангидридом до 300—350° С, пускают в нее хлористый водород. Образующийся оксих.чорид молибдепа в форме желтого возгона переходит в приемник. Отводящий конец трубки также нужно нагревать, чтобы оксихлорид в нем не конденсировался. После охлаждения прибора возгон оксихлорида вынимают стеклянной лопаточкой и помещают в фарфоровую чашку, а затем небольшими порциями к нему приливают 80—100 мл воды. Пол юнную массу нагревают на водяной бане для удаления хлористого водорода и основного количества воды (тяга ). Выпавший осадок молибденовой кислоты еще раз нагревают с 2—3 мл азотной кислоты, отфильтровывают, промывают водой, раствором азотной кислоты (1 3 или 1 4), снова водой и высушивают на воздухе. [c.252]

В 300 льг 17,5%-пой фосфорной кислоты взмучивают 100 г молибденового ангидрида, полученного нрокаливанисм молибденовой кислоты или молибдата аммония. Смесь медленно нагревают до кипения и кипятят в колбе с обратным холодильником в течение 3—4 ч. Через сутки после этого раствор фильтруют, переносят в делительную воронку, прибавляют к нему па холоду 120-кл охлажденного эфира и отдельными ма.чыми порциями 60 мл концентрированной соляной кислоты. Смесь осторожно встряхивают или, что лучше, перемешивают стеклянной палочкой. После того как отстоится нижний эфирный слой, содержащий фосфорномолибденовую кислоту, сго сливают в перегонную колбу. Большую часть эфира отгоняют, остаток переносят в фарфоровую чашку и осторон но упаривают на водяной бане до начала кристаллизации. [c.378]

Кристаллический осадок, представляющий собой смесь хлористого натрия и пимелиновой кислоты, отфильтровывают через воронку Бюхнера с отсасыванием, но не промывают. Продукт сушат в фарфоровой чашке на водяной бане в течение нескольких часов, часто его перемешивая, причем бурая масса частично расплавляется. По охлаждении эту массу переносят в бумажный патрон аппарата Сокслета на 500 мл. Аппарат Сокслета нагревают на электроплитке и осадок извлекают 650 мл бензола, О полноте извлечения судят по тому, что жидкость в сифонной трубке перестает быть мутной (примечание 6). Экстракция закончена, когда после испарения небольшой пробы раствора из экстрактора не остается остатка (2— Зчаса). По завершении извлечения бензольный раствор упаривают до объема около 300 мл и пимелиновой кислоте дают выкристаллизоваться. Кристаллы отфильтровывают, промывают холодным бензолом и сушат на воздухе. Продукт плавится при 104—105 . Выход его 50—58 г (43—50% теоретич.). [c.415]

В 2-литровую круглодонную трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и двумя холодильниками с широкой внутренней трубкой, помещают 200 мл 50%-ной азотной кислоты и 0,25 г пятиокиси ванадия. Колбу нагревают до 65—70° на водяной бане (термометр в воде) и добавляют 1 мл циклопентанона. Начало окисления заметно по образованию бурых паров. Водяную баню отнимают и из капельной воронки через холодильник добавляют 42 г (за вычетом 1 мл) циклопентанона со скоростью 1 капли в 3 сек. Благодаря теплоте реакции температура реакционной массы поддерживается при 70°. Если температура падает ниже 70°, то окисление прекращается до тех пор, пока не накопится значительное количество кетона, и тогда реакция может пойти почти с силою взрыва. В этом.случае или к случае, когда температура слишком высока, образуется большое количество янтарной кислоты. По добавлении всего количества циклопентанона вновь ставят водяную баню и смесь нагревают до кипения. Затем содержимое колбы выливают в вытяжном шкафу в фарфоровую чашку и упаривают раствор наполовину. По охлаждении глутаровую кислоту отфильтровывают и упаривание раствора повторяют еще дважды. В последней порции кислота окрашена в желтоватый цвет однако эту окраску можно уничтожить, промыв вещество разбавленной соляной кислотой. Неочищенная глутаровая кислота — белого цвета вес ее 50—55 г (80—85%) т. пл. 92—94°. Если в результате недостаточного контроля температуры образовалось некоторое количество янтарной кислоты, то она выделяется в первой порции. Удобнее собирать маточные растворы от нескольких опытов и обрабатывать их в отдельности таким путем удается получить глутаровой кислоты в каждом опыте на 2—3 г больше. Если желают получить более чистый продукт, его перекристаллизовывают из бензола. Кислота, полученная по указанной выше прописи, содержит следы азотной кислоты однако она вполне пригодна для превращения в ее ангидрид. При отсутствии катализатора получаемый выход на 10% меньше (Ч. Ф. X. Аллен и Болл, частное сообщение). [c.174]

В реакционную пробирку для запекания (см. рис. 164) помещают 10 г а-нафтиламина и 15 г дифенилсульфона. К смеси добавляют по кап-[ лям 6,8 г 100%-ной серной кислоты (примечание 1). В результате экзотермической реакции образуется сульфат а-нафтиламина, выделяющийся в виде белого осадка. Реакционную смесь нагревают на анилиновой бане до образования однородного раствора и затем включают вакуум. Начинается бурная реакция образования нафтионовой кислоты с выделением воды. На ионовая кислота выделяется в виде кристаллического осадка, и реакционная масса скоро затвердевает продолжительность реакции 7 часов. Охлажденный плав обрабатывают горячим, разбавленным раствором 5 г едкого натра, а нерастворившуюся часть растирают в фарфоровой ступке с едким натром и смывают в колбу. Объединенные растворы и оставшиеся твердые куски переносят в круглодонную колбу и перегоняют с водяным паром для отделения непрореагировавшего а-нафтиламина. Из остатка после перегонки отсасывают дифенилсульфон на воронке Бюхнера, промывают водой и сушат на бумаге (примечание 2). [c.264]

В плоскодонной колбе емкостью 250 мл растворяют 17,2 г п-толуолсульфокислоты в возможно меньшем количестве воды при нагревании. К теплому раствору осторожно и при перемешивании добавляют 50%-ный водный раствор 5,6 г едкого кали. С помощью универсальной индикаторной бумажки проверяют pH полученного раствора и добавлением небольшого количества твердой толуолсульфокпслоты или КОН доводят реакцию среды до pH = 7. В случае необходимости полученный раствор фильтруют через воронку для горячего фильтрования. Если получен достаточно концентрированный раствор, то при охлаждении толуолсульфокислый калий выпадает в осадок его отделяют от маточного раствора на воронке Бюхнера и сушат в сушильном шкафу. Если соль не выпадает в осадок, раствор помещают в фарфоровую чашку и выпаривают досуха на водяной бане. [c.107]

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 1 л с мешалкой и термометром, помещают в водяную баню. Загружают 220 мл воды и растворяют в ней при перемешивании 12 г МаОН. Затем при 20— 26 °С, размешивая, добавляют порциями сырую нитробензойную кислоту. Смесь перемешивают 10—15 мин при 20—25 °С и отфиль-теовывают осадок СггОа на воронке Бюхнера с отсасыванием. Его промывают два раза иа фильтре теплой водой по 15—20 мл и отжимают. Фильтрат и промывные воды, содержащие 4-нитробензоат натрия, объединяют и возвращают в фарфоровый стакан на 1 л, который снабжают капельной воронкой. Все время перемешивая, добавляют по каплям 10 мл конц. Н2504 до кислой реакции по БК. Температуру при нейтрализации поддерживают с помощью внешнего охлаждения водой в пределах 20—25 °С. Желтый кристаллический осадок 4-нитробензойной кислоты отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, промывают ледяной водой порциями по 30—40 мл до нейтральной реакции промывных вод по Уь, отжимают, переносят в фарфоровую чашку и сушат при 60 —80°С в сушильном шкафу. [c.233]

Реакционную смесь подщелачивают кристаллическим ЫагСОз (осторожно, вспенивание ) и затем разбавляют равным объемом воды ( 200 мл). Смесь переносят в круглодонную одногорлую колбу на 500 мл с длинным тубусом и отгоняют нафтиламин с перегретым водяным паром (см. синтез 6.1). Продукт кристаллизуется из охлажденного дистиллята. Его отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, отжимают, переносят в фарфоровую чашку и сушат в вакуум-эксикаторе над СаСЬ. [c.250]

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 300 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой, помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 6,8 г 2-амино-8-гидроксинафта-лин-6-сульфокислоты (Гамма-кислоты) (см. синтез 7.9), 40 мл воды, нагревают до 30—40°С, вводят небольшими порциями 2 г Na2 0a до pH 8—8,5 по УБ и размешивают до полного растворения Гамма-кислоты (коричневый раствор). Заменяют водяную баню баней со льдом, охлаждают раствор до 10 С, загружают 6 г безводного ЫагСОз и добавляют по каплям охлажденный раствор Диазосоединения (VH). Реакционную массу выдерживают 1 ч при 10—12°С и перемешивании. Во время выдержки реакционная масса должна быть слабощелочной по УБ (pH 8—9) и содержать избыток Гамма-кислоты (вытек с хлоридом 4-нитробензолдиазония Дает розовое окрашивание). Синий осадок — бисазосоединение(1Х). [c.263]

Закрепляют в кольце фафоровый стакан на 300 мл с термометром и мешалкой и помещают в баню с водой и льдом. Загружают суспензию диазосоединення(II), быстро (в один прием ) вводят охлажденный раствор Алой кислоты. Реакционную массу выдерживают 2 ч. Концом азосочетания считают отрицательную реакцию на Аш-кислоту (проба не должна давать малинового окрашивания). Стакан с реакционной массой помещают в водяную баню с электрообогревом, нагревают до 80 °С, вносят 10 г Na l, охлаждают при перемешивании до 20°С. Краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, пасту отжимают, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 50—60 °С. [c.290]

Асбестовое волокно используют преимущественно в тиглях Гуччи (см. разд. 9.4). Предварительно асбест прокаливают в фарфоровых чашках и после охлаждения нагревают с концентрированной хлороводородной кислотой на водяной бане (см. разд. 6.1). Затем асбестовое волокно промывают нагретой чистой водой (см. разд. 1.8) на фильтре в воронке Бюхнера (см. разд. 9.4) под вакуумом до полного удаления из асбеста ионов С1" (проба с А >Юз). Подготовленный асбест хранят в склянке с притертой пробкой. Для аналитических целей применяют амфиболовый асбест (см. разд. 1.2), который после обработки хлороводородной кислотой нагревают 1-2 ч с разбавленной (1 2) азотной кислотой и промывают затем чистой водой. [c.31]

Остатком обеих экстракций А являе -ся технический морфий. Чтобы получить опиум концентратум с требуемым незначительным нелетучим остатком, нужно удалить из технического тиорфия содержащиеся в нем неорганические примеси. Приходится поэтому растворять технический морфий в 2 весовых частях дестиллированной воды и чистой соляной кислоты до слабо кислой реакции на конго на водяной бане, полученный раствор-без предварительной обработки обесцвечивающим углем профильтровать через горячую воронку в фарфоровый или прочного стекла стакан и там выкристаллизовывать соляно кислый морфий, к концу охлаждая снаружи ледяной водой. Отсасывают на нуче, охлажденной предварительно в леднике, размешивают кристаллы с половинным по весу количеством ледяной воды [c.397]

Следующая стадия — выделение глюкозы. Раствор отфильтровывают от не подвергающегося гидролизу лигнина и к фильтрату прибавляют известковое молоко для нейтрализации серной кислоты. Чтобы не увеличивать чересчур объем реакционной массы, можно заменить известковое молоко тонкоизмельчен-ным мелом. Вьшавщий осадок сернокислого кальция отфильтровывают на воронке Бюхнера через бязевый фильтр и фильтрат, содержащий глюкозу, упаривают. Сначала упаривание можно вести в колбе, а затем более концентрированный раствор переливают в фарфоровую чащку и упаривают на кипящей водяной бане. Для ускорения процесса можно вести выпаривание в колбе под небольшим разрежением (например, в вакууме водоструйного насоса). После выпаривания воды остается густая масса желтого цвета, затвердевающая при охлаждении. Масса эта имеет сладкий вкус и представляет собой глюкозу, слегка загрязненную примесями. [c.137]

Определение морфина в коробочках мака по ГОСТу. (Определение суммы алкалоидов). 250 г воздушно-сухих коробочек мака, измельченных до 2—3 мм, помещают в склянку на 3 л, заливают 2500 мл смеси органических растворителей, состоящей из четырех объемных частей дихлорэтана и одной части 96%-ного этилового спирта. Содержимое склянки взбалтывают 5 мин, добавляют 25 мл 25%-ного водного раствора аммиака, снова встряхивают 30 мин и оставляют до следующего дня на второй день повторно встряхивают в течение 15 мин, после чего отфильтровывают для анализа 2000 мл дихлор-этано-спиртового экстракта (которые соответствуют 200 г воздушно-сухих коробочек). Из дихлорэтано-спир-тового раствора в делительной воронке на 2 л алкалоиды полностью извлекают 10%-ным водным раствором серной кислоты каждый раз по 50 мл до отрицательной реакции с кремневольфрамовой кислотой сернокислые растворы алкалоидов подщелачивают 25%-ным водным раствором аммиака при охлаждении до слабого покраснения фенолфталеиновой бумажки и вновь извлекают смесью, состоящей из четырех объемных частей хлороформа и одной части 96%-ного этилового спирта, до отрицательной реакции с кремневольфрамовой кислотой. Из хлороформно-спиртового раствора алкалоиды извлекают 10%-ной серной кислотой в том же порядке, как и в первый раз. Сернокислые растворы подщелачивают 25%-ным раствором аммиака и алкалоиды повторно извлекают той же смесью растворителей, как указано выше. Хлороформно-спиртовые растворы алкалоидов сушат безводным сернокислым натрием и фильтруют в круглодонную колбу емкостью 250 мл остаток сернокислого натрия, колбу и фильтр промывают чистой смесью растворителей, которую затем присоединяют к первоначальному раствору алкалоидов. Смесь растворителей отгоняют на водяной бане до 25—30 мл (под вакуумом в 50—60 мм остаточного давления). Остаток переносят во взвешенную фарфоровую чашечку диамет- [c.84]

Построение градуировочного графика. В фарфоровые чашки емкостью 20 мл отмеривают стандартный раствор битумов в количествах, соответствующих 0 10 20 30 и 40 мкг. Чашки помещают на водяную баню, прикрытую большой стеклянной воронкой, и отгоняют хлороформ досуха. Полученные темные пятна обрабатывают 0,5 мл HNO3 и упаривают кислоту досуха при слабом нагревании (чашку держат навесу над плиткой). После охлаждения приливают 2,5 Л4Л H2SO4 и растворяют коричневое пятно битумов. Полученный окрашенный раствор количественно переносят в кювету с расстоянием между рабочими [c.430]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология