Молибден амперометрическое титрование

Для амперометрического титрования вольфрама (VI) предложены в основном методы осаждения. В качестве осадителей применяются соли свинца, ртути, таллия, оксихинолин, т. е. реактивы, реагирующие не только с вольфрамом, но и с молибденом. Селективного реактива для вольфрама пока не предложено, и это в значительной степени снижает ценность амперометрического определения вольфрама по сравнению, например, с колориметрическим. [c.191]

Для амперометрического титрования вольфрама (VI) предложены в основном методы осаждения, подробно описанные в книге [1]. В качестве осадителей рекомендованы соли свинца(П), таллия (I), меди(II), ртути(I), а также оксихинолин. Однако все эти реактивы образуют соединения со многими другими элементами, в том числе с молибденом, часто сопутствующим вольфраму, поэтому их применение ограничено, по существу, только теми случаями, когда вольфрам отделен от всех мешающих примесей. Кроме того, растворимость вольфраматов недостаточно мала, приходится работать в водно-спиртовой среде и строго регулировать кислотность растворов. Поэтому амперометрическое титрование вольфрама не получило практического применения. В последние годы появилась, однако, серия работ болгарских исследователей [2—6], рекомендующих титровать не вольфрам(VI), а вольфрам (V) или вольфрам(III) после восстановления вольфрама(VI) [c.135]

Как правило, колориметрическому определению бора мешают присутствие окислителей (нитраты, хроматы, перекись водорода), разрушающих красители, фтор-ион, образующий комплексное соединение с бором [91], а также некоторые элементы, такие, как железо, никель, марганец, мель, хром, кобальт, алюминий, ванадий, титан, молибден, цирконий, олово, мышьяк. Влияние окислителей устраняют восстановлением их гидразином, фтор-ион связывают добавлением двуокиси кремния. В литературе имеется обзор методов определения бора с применением дистилляции, ионного обмена, электролиза с ртутным катодом и определения в видимой и УФ-обла-сти спектра с применением флуорометрии, спектроскопии, полярографии и амперометрического титрования в урановых материалах, полупроводниках, сталях и цвет ных сплавах [107, 108]. Подробно методы отделения ме- тающих примесей изложены в п. 2 гл. I. [c.49]

Амперометрическое определение кобальта в сталях титрованием раствором 1-нитрозо-2-нафтола [938, 1390]. Методика разработана для определения кобальта в сталях, содержащих вольфрам, ванадий и молибден. Сталь растворяют в соляной кислоте, прибавляют 2 г КСЮз и раствор нагревают до полного окисления двухвалентного железа и осаждения вольфрамовой кислоты. Железо и другие тяжелые металлы осаждают суспензией окиси цинка. Аликвотную часть фильтрата нейтрализуют уксусной кислотой по метиловому оранжевому, прибавляют [c.196]

Другой метод амперометрического определения кремния заключается в титровании нитроном его комплексных соединений с молибденом гетерополисоединения кремния и молибдена восстанавливаются на ртутном капельном электроде и могут быть оттитрованы в цитратном буферном растворе с pH 2,5 по методу осаждения [c.243]

Амперометрическое титрование шестивалентного молибдена (до пятивалентного состояния) раствором соли двухвалентного хрома [20] производят при потенциале вращающегося платинового микроэлектрода от + 0,4 до + 0,6 в на фоне 4—5 N НС1 или 4 JV H2SO4. После достижения точки эквивалентности наблюдается возрастание диффузионного тока вследствие окисления избытка ионов двухвалентного хрома или образовавшихся ионов трехвалентного молибдена на платиновом аноде. Шести- и пятивалентный молибден на фоне 4N НС1, 4N H2SO4 или Н3РО4 не дают диффузионного тока в анодной области вплоть до выделения кислорода. На фоне 1—2 N НС1 для молибдена получаются пониженные результаты вследствие его неполного восстановления, а в 10 НС1 повышенные результаты за счет окисления ионов двухвалентного хрома ионами водорода. [c.99]

Н. А. Полотебнова с соавторами определяли анабазин в готовых лекарственных формах методом амперометрического титрования гетерополикислотами, аддендами которых являлись вольфрам и ванадий или молибден и ванадий иа фоне 0,1 М раствора НС1 при потенциале—0,6 в (относительно насыщ. к. э.) на ртутном капельном электроде. Изучен состав образующихся осадков титранта с алкалоидом. [c.166]

Больфрам(У1) титровали [865] аскорбиновой кислотой амперометрически с двумя поляризуемыми электродами при напряжении на электродах 50—100 мв. При титровании 0,16—200 мг ошибка около 1%. В присутствии ванадия вначале на фоне 0,1 М H2SO4 оттитровывают ванадий, а затем вольфрам — на фоне ацетатной буферной смеси (pH 4,6). Если присутствует молибден, его отделяют экстрагированием диэтиловым эфиром из раствора 4 М НС1. [c.105]

Шестивалентные хром и молибден удается последовательно определять амперометрически с платиновым электродом при потенциале + 0,35 в на фоне 4N НС1 титрованием раствором хлорида двухвалентного хрома [138]. При определении 2,4—19 мг Сг и 2,4—6,0 мг Мо получены удовлетворительные результаты. [c.101]