Микроэлектрод платиновый

Твердые микроэлектроды необходимо периодически, а иногда и после каждого опыта тщательно очищать. Для очистки платинового электрода его погружают в теплую азотную кислоту (1 1) на 3—5 мин, после этого промывают водой. Для очистки графитового электрода его [c.180]

Платиновый вращающийся микроэлектрод. [c.159]

Одним из основных требований полярографии является большое различие в плотностях тока на используемых электродах. Этого достигают использованием электродов, существенно различающихся величиной поверхности. Электрод, на котором протекает электрохимическая реакция определяемого вещества (индикаторный электрод), должен иметь небольшую поверхность. В большинстве случаев для этого используют ртутный капающий электрод, а также твердые микроэлектроды — платиновый или графитовый. Второй электрод (электрод сравнения) должен иметь большую поверхность, им может быть, например, насыщенный каломельный электрод или ртуть на дне электролизера. Электроды присоединяются к соответствующим клеммам полярографа. Полярограф позволяет накладывать на электроды ячейки напряжение, меняющееся во времени по линейному или другому законам, и регистрировать ток электролиза. [c.153]

Ферроцианид калия окисляется на платиновом и графитовом микроэлектродах и в определенном интервале потенциалов дает устойчивый диффузионный ток, пропорциональный концентрации. Благодаря этому ферроцианид калия может быть использован для амперометрического титрования ряда катионов, образующих с этим реагентом малорастворимые соединения. Эти катионы не дают электродной реакции при анодной поляризации электрода, и поэтому до момента эквивалентности не наблюдается изменения силы тока, а при введении избытка реагента ток возрастает пропорционально концентрации ферроцианида калия. (Данную задачу рекомендуется выполнять после проведения вольтамперного исследования ферро- и феррицианида калия с использованием вращающегося графитового электрода.) Титрование проводят на установке ПАТ. [c.175]

В полярографии и вольтамперометрии с линейной и треугольной разверткой напряжения используется несколько видов полярографических ячеек. Простейший вариант— ячейка с донной ртутью. Обычно измерения проводят относительно вынесенного электрода сравнения — насьщенного каломельного или хлорсеребряного электродов. Для точных измерений предпочитают трехэлектродную ячейку. Рабочим электродом может служить ртутный капельный электрод (РКЭ), струйчатый электрод, стационарный ртутный электрод (РСЭ) — висящая капля , твердые микроэлектроды (платиновый, серебряный, золотой, графитовый, стеклографитовый, пастовый графитовый и т. п.). Кажущаяся площадь электрода должна быть известна, а чистота поверхности гарантирована. Очистку ртути производят, как и для обычных полярографических измерений. Независимо от того, какой электрод поляризуется, капающий ртутный или стационарный ртутный, при больших скоростях развертки напряжения измерения производят практически на стационарной поверхности электрода, так как время измерения меньше, чем время жизни капли. Стационарные электроды получили большее применение в методах с использованием развертки напряжения, нежели в постоянно-токовой полярографии. Электрохимическую очистку осуществляют при обратной поляризации электрода. Особенно удобно применение твердых электродов при изучении редокс-процес-сов. Полярограммы 10 —10 М растворов d + и У0 + на амальгамированном платиновом электроде имеют почти такую же форму, как на ртутном. [c.134]

На рис. 9.25 показана схема установки для амперометрического титрования. В качестве индикаторного может быть использован ртутный капающий электрод, но в большинстве случаев используются твердые микроэлектроды (платиновые, графитовые и другие). [c.166]

Если же определяемые ионы не восстанавливаются, а в этом случае окисляются на электроде, ртутный капельный электрод мало пригоден вследствие электрохимического окисления ртути. В таких условиях используются вращающиеся или неподвижные твердые микроэлектроды платиновый, серебряный, графитовый и др. [c.185]

Катодом может служить ртутный капельный электрод (РКЭ), струйчатый электрод, стационарный ртутный электрод (СРЭ)— висящая капля , твердые микроэлектроды (платиновый, серебряный, золотой, графитовый и т. п.) [22, 23]. [c.51]

Выполнение работы. Потенциал выбирают на основании регистрации вольтамперной кривой определяемого вещества. Перед началом работы поверхность платинового микроэлектрода тщательно очищают, погружая его в раствор НЫОз (1 1), затем электрод промывают несколько раз дистиллированной водой. Анализируемый раствор в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой, в электролизер вносят 1 мл этого раствора и 25 мл ацетатного буферного раствора. Замыкают цепь амперометрической установки, включают мотор, вращающий рабочий микроэлектрод, и постепенно изменяя внешнюю э.д.с. в интервале О,Он-2,0 В регистрируют показания микроамперметра через каждые 0,1 В. Строят график зависимости 1=1 (Е) и определяют значение потенциала на площадке предельного тока. [c.160]

Получение вольтамперных кривых с твердыми электродами. В этом случае для получения вольтамперных кривых можно использовать как платиновый, так и графитовый микроэлектроды, в качестве электрода сравнения — насыщенный каломельный или хлорсеребряный электрод. [c.164]

Титрование проводят по току реактива. Гексацианоферрат (П) калия окисляется на вращающемся платиновом микроэлектроде, причем диффузионный ток достигается при +0,7 в. [c.187]

Гидрохинон является электроактивным веществом, окисляющимся ка вращающемся платиновом микроэлектроде в интервале потенциалов 0,8—1,0 В [c.177]

Установка для амнерометрического титрования с вращающимся платиновым микроэлектродом. [c.221]

Вращающийся платиновый микроэлектрод представляет собой кусочек платиновой проволоки длиной 4—5 мм ( = 0,4—0,5 мм), который запаивают в конец стеклянной трубки. [c.180]

Таким образом, ртутный капельный электрод является индикатором при объемном титровании. В последнее время вместо ртутного капельного электрода при амперометрическом титровании с успехом применяют вращающийся платиновый микроэлектрод и другие твердые электроды. [c.294]

В зависимости от выбранного значения потенциала на платиновом микроэлектроде может окисляться определяемое соединение [c.160]

Эксперимент заключается в снятии поляризационных кривых компенсационным методом. Поскольку измеряемый потенциал анода велик, необходимо навстречу исследуемой ячейке включить несколько нормальных элементов. Электролизер — стеклянный сосуд, на дно которого налита чистая ртуть, сбоку к ней подведен платиновый контакт (рис. 88). Ртуть служит катодом. Применение ртутного катода способствует поддержанию постоянного значения pH в процессе опыта, так как вместо выделения водорода на ней образуется амальгама. Анодом служит торцовый платиновый микроэлектрод, изготовленный из тонкой тщательно отполированной проволочки, впаянной в стеклянную трубку. В трубку для электрического контакта налита ртуть. Электролизер с помощью двух промежуточных сосудов и солевых мостиков (один с раствором кислоты, другой — с раствором хлористого калия) соединен с кало- [c.221]

В качестве индикаторного электрода используют платиновый вращающийся микроэлектрод (см. гл. V, 6), в качестве электрода сравнения — насыщенный каломельный электрод, который соединяют с электролизером электролитическим ключом, заполненным насыщенным раствором нитрата калия в агар-агаре. [c.440]

Установка с использованием двух вращающихся платиновых микроэлектродов (рис. 169, б) отличается от предыдущей только тем, что электроды погружены в отдельные сосуды, соединенные ключом 7, заполненным насыщенным раствором хлористого калия. [c.240]

На основе полярографии разработана схема группового анализа сернистых соединений непосредственно в нефти (рис. 5) [27]. Вначале образец нефти разбавляют бензолом. Содержание сероводородной, элементарной и меркаптановой серы устанавливают на ртутном капельном электроде с помощью калибровочных графиков, а сульфидной — на. платиновом микроэлектроде (насыщенный каломельный электрод — электрод сравнения) методом добавок. [c.88]

Метанол широко используется в препаративной электрохимии, например для проведения реакции анодного декарбоксилирования и анодного метоксили-рования. Эпизодически растворитель применялся также при полярографии на КРЭ. Метанол не пригоден в качестве растворителя для вольтамперометрии на платиновом микроэлектроде или кулонометрии при контролируемом потенциале на том же электроде. Метанол находится в жидком состоянии в удобной для работы области температур (от -98 до +64 °С). Имеет весьма высокое давление паров и достаточно высокую диэлектрическую постоянную (33). Максимальная допустимая концентрация составляет 2 10 %. Хотя по своему поведению метанол похож на воду, он сильнее растворяет различные органические соединения. Метанол подходит как растворитель для ультрафиолетовой спектроскопии поглощение наблюдается при 210 нм. Главное применение метанола связано с тем, что он хорошо растворяет сильноосновные электролиты КОН, NaOH, КОМе и NaOMe. Для растворения очень неполярных соединений используются смеси метанола с бензолом. [c.37]

Для определения окисляющихся веществ ртутный электрод применяют редко. При использовании его в качестве анода начинается электрохимическое окисление ртути, что искажает полярографические волны. В этих случаях удобно применять платиновые рабочие микроэлектроды, которыми можно пользоваться и при полярографировании расплавленных солей, Платиновые электроды, наоборот, почти непригодны для определения восстанавливающихся веществ, потому что перенапряжение выделения водорода на платине [c.496]

Помимо вращающихся платиновых микроэлектродов предложено использовать вибрирующие микроэлектроды2° 24 Вибрирующий микроэлектрод—платиновая игла длиной 1—5 мм, вибрирующая с частотой 50—100 циклов в сек., с амплитудой значительно большей ее линейных размеров. На рис. 5 и 6 показан один из типов вибрирующих микроэлектродов. [c.17]

Взамен ртутных применяют твердые платиновые электроды. Если взять платиновый микрокатод и большой по площади платиновый анод, го можно получить те же вольт-амперные кривые, как и на ртутных электродах. Вместо платины можно пользоваться серебром или золотом. Твердые электроды более просты в обращении. После работы их необходимо деполяризовать 2—3 мин, замыкая накоротко с анодом. В процессе работы твердый электрод должен вращаться с постоянной скоростью (800—1000 об1мин), так как диффузионный ток на вращающемся электроде значительно больше, чем на микроэлектроде, и не изменяется во времени. [c.512]

Выполнение работы. 1. Подготовка электродов. Очищают поверхность платинового микроэлектрода, погрузив его на 2-3 мин в раствор HNO3 (1 1), после чего тщательно промывают несколько раз дистиллированной водой и промокают фильтровальной бумагой. Проверяют готовность к работе [c.275]

Выпопненне работы. 1. Подготовка электродов. Очищают поверхность платинового микроэлектрода, погрузив его на 2-3 мин в раствор HNO3 (1 1), после чего тщательно промывают несколько раз дистиллированной водой и осушают фильтровальной бумагой. Проверяют готовность к работе насыщенного каломельного электрода (налит ли раствор КС1, нет ли в капилляре пузырьков воздуха, нет ли в капилляре кристаллов КС1). [c.278]

Схемы, установки и электроды. Электрическая схема амперо-метрической установки с двумя индикаторными электродами не отличается от схемы с одним идикаторным электродом. Различие состоит только в ячейке, в которой находятся или два стационарных, платиновых электрода, или два вращающихся платиновых микроэлектрода. [c.240]

Титруемый раствор служит ионопроводящей фазой электролитической ячейки и содержит определяемое вещество Т. Из бюретки к нему добавляют раствор реагента Р. В общем виде реакция титрования соответствует уравнению (12.1). В титруемый раствор опущен капающий ртутный электрод или твердый (чаще всего платиновый) микроэлектрод, на котором разряжаются либо Т, либо К, либо один из продуктов реакции. Электроактивными могут быть также два вещества и более, участвующих в реакции титрования. [c.286]

Границы стабильности растворов. Применительно к КРЭ доступная область потенциалов была исследована Роджерсом и Кипнесом [2], которые обнаружили наличие предельных токов при -2,2 В относительно стационарного ртутного электрода в растворе БТЭА и при -2,1 В относительно того же электрода в растворе Li l. Они попытались использовать платиновый микроэлектрод для циклической вольтамперометрии в метанольном растворе БТЭА при этом наблюдались относительно большие фоновые токи. [c.38]

В анодной области аналогичные опыты проводились с платиновыми микроэлектродами в метанольных растворах Na 104. И эти результаты были неудовлетворительными. Наблюдались очень большие токи при добавке некоторых реакциоиноспособных соединений нельзя было получить нормальных вольтамперометрических кривых. Несколько более удовлетворительные данные найдены при анодном окислении на большом платиновом электроде с использованием потенциостата [3]. На кривых ток - напряжение наблюдались фоновые токи даже вблизи 0,0 В относительно электрода Ag/AgNOs, которые на один или два порядка превосходили соответствующие величины для ацетонитрила, измеренные в тех же условиях. С ростом потенциала ток закономерно увеличивается. Очевидно, это явление может объяснить неудовлетворительное поведение растворителя при циклической вольтамперометрии. [c.38]

Анодную вольтамперометрню углеводородов сначала проводили на вращающемся платиновом микроэлектроде в электролите, содержащем ацетонитрил и перхлорат [5, 21—23] Этот электролит относительно химически инертен, в нем можно достигнуть высоких анодных потенциаюв, позволяющих определять потенциалы полуволн вплоть до 2,1 В [оти. Ag/Ag+ [c.400]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология