Отделение вольфрама

При отделении вольфрама от молибдена осаждением вольфрамата пирамидоном [112, 202] получают удовлетворительные результаты. [c.127]

Отделение вольфрама производят на катионите КУ-2 в Н+-форме кальций элюируют НС1 (1 3) [74[. [c.179]

Вольфрам можно отделить от небольших количеств олова, ниобия и тантала обработкой свежеосажденной вольфрамовой кислоты аммиаком, взятым в небольшом избытке, при нагревании. Отфильтрованный нерастворимый остаток следует тш ательно проверить на содержание вольфрама, так как некоторые элементы, главным образом железо удерживают значительные его количества. Этим методом можно отделить также мышьяк, ванадий и фосфор, если они содержатся в таких небольших количествах, которые могут быть захвачены осадком от аммиака. Об отделении вольфрама от больших количеств ниобия и тантала см. стр. 677. [c.769]

Вольфрам захватывается осадком фосфоромолибдата аммония и должен быть отделен перед осаждением, за исключением, быть может, тех случаев, когда содержание его невелико и определение проводят молибдатно-магнезиальным методом. Отделение вольфрама осуществляют нагреванием с азотной и соляной кислотами и последующим фильтрованием. Фильтрат следует затем выпарить с азотной кислотой для удаления большей части соляной кислоты, а вольфрамовую кислоту необходимо исследовать на содержание в ней фосфора, лучше всего растворением в аммиаке, содержащем цитрат аммония, и осаждением магнезиальной смесью из ледяного раствора, как описано на стр. 788. [c.783]

Из кислых растворов молибден может быть осажден сероводородом в присутствии вольфрама, если связать последний винной кислотой в комплексное соединение (без винной кислоты вольфрам в кислых растворах выпадает в виде вольфрамовой кислоты). Этот прием рекомендуется для отделения вольфрама от молибдена в количественном анализе. [c.69]

К о к о р и н А. И., Отделение вольфрама и молибдена от фосфора при помощи катионитов. Ученые записки Кишиневского университета, 14, 111 [c.334]

II. ОТДЕЛЕНИЕ ВОЛЬФРАМА ОТ ДРУГИХ ЭЛЕМЕНТОВ [c.518]

Для отделения вольфрама от сурьмы, согласно L е i s е г у, з их окисляют азотной кислотой, выпаривают и извлекают остаток смесью азотной и винной кислот. При этой обработке вся сурьма переходит в раствор. [c.518]

Отделение вольфрама от других элементов 519 [c.519]

Для отделения вольфрама (VI) применяют катионный и анионный обмен. Как и молибден (VI), вольфрам (VI) не поглощается на сильнокислотных катионитах, что позволяет отделить вольфрам (VI) от мешающих катионов металлов, сорбируемых на катионите [7]. Катионный обмен применен для отделения вольфрама от ряда элементов [8] перед флуориметрическим определением. [c.234]

В табл. 17 приведены данные о наиболее важных методах отделения вольфрама. [c.235]

Таблица 17. Отделение вольфрама(У1) методами тонкослойной (ТСХ) и бумажной хроматографии (БХ)

Флаванол при pH = 2,5—5,5 образует с вольфрамом (VI) флуоресцирующий синим светом комплекс, что позволяет определять 6—42 мкг вольфрама в 100 мл раствора [66]. Определению мешают небольшие содержания железа, ванадия и хрома. Не мешают значительные концентрации никеля, марганца и меди. В работе [8] описано ионообменное отделение вольфрама, предшествующее его определению. [c.241]

При нанесении вольфрамовых и хромовых покрытий в вакууме порядка 1 10 мм рт. ст. на графитовые подложки в широком интервале температур от 400 до 1000 °С наблюдается высокая адгезия. При механическом отделении вольфрама и хрома от графита линия разрыва всегда проходит внутри материала подложки. [c.212]

Показана полнота отделения вольфрама при помощи магний-сульфатной смеси. [c.328]

Разложение вольфраматов кислотным гидролизом с отделением вольфрама в виде труднорастворимой вольфрамовой кислоты производили трехкратной обработкой навески смесью концентрированных азотной и соляной кислот (1 3). [c.264]

Роданид вольфрама(У1) экстрагируется органическими растворителями. Метод применяют для отделения вольфрама [1803]. [c.16]

При введении аскорбиновой кислоты в раствор вольфрамата ослабляется собственное светопоглощение W(VI) в ультрафиолетовой области [410]. В системе имеет место комплексообразование и восстановление W(VI) до W(V) вольфрамовая синь образуется, если компоненты смешивают в кислой среде, а затем раствор нейтрализуют до pH 5. По данным [728], при pH 4 аскорбиновая кислота образует с W(VI) анионный комплекс, который используют для хроматографического отделения вольфрама. Аскорбиновую кислоту применяют также для титриметрического [865] и фотометрического [410] определений вольфрама. [c.38]

Качественный анализ вольфрама очень слабо разработан. В основном используют осаждение малорастворимой вольфрамовой кислоты при действии на вольфраматы минеральных кислот вместе с вольфрамовой в этих условиях осаждается кремневая кислота. От последней вольфрам отделяют обработкой осадка аммиаком, а затем обнаруживают в фильтрате. Из неорганических реагентов чаще всего используют роданиды щелочных металлов и аммония в присутствии восстановителей [Ti(IH), Sn(II)], из органических — толуол-3,4-дитиол (дитиол). Вероятно, для обнаружения можно использовать реагенты, рекомендованные для фотометрического определения вольфрама они чувствительны и достаточно надежны, особенно после отделения вольфрама, например кислым гидролизом. Реагенты, рекомендованные для гравиметрического определения вольфрама, мало пригодны для его обнаружения, так как образуют нехарактерные осадки с вольфрамом. [c.47]

Обзор методов отделения вольфрама см. в [53, 247, 373, 440, 477, 537, 661, 725]. [c.51]

Иетод Кнорре [725] отделения вольфрама от фосфатов не количествен [264] из-за соосаждения фосфорновольфрамовой кислоты бензидином. [c.56]

Описано отделение вольфрама, ниобия и тантала этил ацетатом из сернокислых растворов в присутствии роданида, после разделения фаз вольфрам избирательно реэкстрагируют едким натром [903]. [c.58]

Экстрагент используют для отделения вольфрама от Ве(УП), Мо(1У), Р1(1У). [c.62]

Ионы хрома в двух состояниях окисления, а именно Сг(1П) и r(VI), разделяли в системе 0,1 М ТОФО — НС1 на колонке, заполненной целлюлозой [23]. Састри и др. [86] разделяли [Сг(Н20)б]з+ и Сг(Н20)4С1г]+ в системе ДННСК — НС1. Для отделения вольфрама от других элементов [95] использована система ТБФ—НС1 при этом для разделения вольфрама и молибдена к соляной кислоте добавлялась винная кислота. Разработан метод определения молибдена в сталях [42] достоинство этого метода, [c.246]

Цирконий можно отдсзлить от тория двукратным рсаждением в виде фосфата из разбавленного (1 10) сернокислого раствора (см. стр. 641). Отделение вольфрама от тория можно осуществлять отгонкой при 700° С в токе кислорода и сухого хлористого водорода, а в случае анализа металлов — после предварительного окисления вольфрама одним кислородом. [c.606]

Отделение вольфрама от ниобия и тантала обычно связано с большими затруднениями. Выщелачивание смеси окислов, выделенных аммиаком, сульфидом аммония или гидролизом из кислого раствора, или выщелачивание водой плава с карбонатом натрия и серой, так же как и кипячение щелочного раствора вольфрамата, ниобата и танталата, не дают удовлетворительных результатов Более того, ниобий и тантал препят- [c.677]

Совершенцо очевидно, что полное отделение вольфрама в начальной стадии анализа даже более желательно, чем отделение кремнекислоты. [c.764]

Разложение пиросульфатом осуществляют сплавлением 1 г тонко из- -мельченной руды с 5 г ниросульфата в закрытом платиновом или кварцевом тигле при возможно более низкой температуре. При выщелачивании плава разбавленной (5 95) серной кислотой достигается тот же результат, что и при разложении пробы кислотами. В этом случае происходит лишь менее полное отделение вольфрама. Когда желают вольфрам удержать в растворе, плав растворяют в гбрячем 5 %-ном растворе винной кислоты. В любом случае для бопее полного разложения пробы нерастворимый остаток отфильтровывают, промывают, прокалийают при низкой температуре, снова сплавляют и полученный плав выщелачивают. [c.765]

Для отделения вольфрама от титана, циркония, ниобия и тантала смесь окислов сплавляют с карбонатом калия, водный раствор плава обрабатывают слабоаммиачным раствором сульфата магния и хлорида аммония. Осадок, содержащий все эти элементы, за исключением вольфрама, отт фильтровывают, а вольфрам определяют в фильтрате таннин-цинхонино-вым метрдом. Смесь пятиокисей ниобия и тантала можно выделить осаждением таннином после растворения магнезиального осадка в кислоте осадок отфильтровывают и затем прокаливают. Остаток после прокаливания, как правило, еще содеряшт небольшие количества вольфрама, для отделения которых его снова сплавляют с карбонатом и повторяют весь процесс. Ураа частично попадает в осадок от сульфата магния, а часть его, перешедшая в раствор, остается в фильтрате после осаждения вольфрама таннином и цинхонинном [c.768]

Реакция вольфрама с роданидом и хлоридом олова (II), предложенная для определения налета вольфрама на стенках колб электрических ламп, впервые была применена к анализу вольфрамовых руд Ю. А. Черни-ховым и Л. Аппельбаумом Этот метод особенно ценен тем, что при его применении практически не требуется предварительного отделения вольфрама от сопутствующих ему элементов. Предполагалось, что определению вольфрама мешает 1юлибден, однако многолетний опыт применения роданидного метода показывает, что благодаря малой устойчивости ро-дано-молибденового комплекса в сипьнокислой среде даже относительно большие количества молибдена практически не оказывают влияния на колориметрическое определение вольфрама Это подтверждается также данными согласно которым в условиях колориметрического определения вольфрама интенсивность окраски 1 мг молибдена соответствует интенсивности окраски 0,01 мг вольфрама. [c.774]

Дальнейшие литературные данные относительно отделения вольфрама см. у Leise г а. [c.522]

Помимо вольфраматов, известны галоидные соли вольфрама. Из них имеет значение для отделения вольфрама легколетучий оксихлорид ШОгСЬ желтого цвета, который получается при действии сухого НС1 на /0з при нагревании [c.473]

Действие таннина . Реакция основана на образовании некоторыми гидроокисями адсорбционных соединений с таннином и имеет значение для выделения соответствующих катионов и для последующего количественного определения их. Так, например, для отделения вольфрама от бериллия к нейтральному или щелочному раствору вольфраматов и бериллатов объемом 300—500 мл прибавляют 30—50 г NH4NO3, затем 10 мл H2SO4 (1 2) и нагревают до кипения. К кипящему раствору прибавляют 10%-ный водный раствор таннина (в десятикратном по отнощению к WO3 количестве) и кипятят минут 5 выделяется темнобурое адсорбционное соединение WO3 и таннина. Бериллий в этих условиях остается в растворе. [c.475]

Вольфрам можно отделять методами осаждения, ионного обмена, жидкостной экстракции, бумажной и тонкослойной хроматографии, эле трофореза на бумаге и методом соосаждения. В работе [5] приведен обзор основных методов отделения вольфрама. [c.234]

Другим важным экстрагентом является бензоин а-оксим, который осаждает вольфрам (VI) и молибден (VI). Образующиеся комплексы экстрагируют хлороформом [13,14]. Для полного выделения вольфрама экстракцию проводят несколько раз. Ванадий и хром также экстрагируются, но их можно замаскировать. Как и молибден, вольфрам экстрагируется из кислых растворов в присутствии восстановителей и роданида, но хуже, чем молибден. Этот метод используют для отделения вольфрама, предшествующего его гравиметрическому определению с помощью тетрафениларсоний-хлорида [15]. Вместо обычного восстановителя — хлорида олова (II)— применена ртуть, а комплекс экстрагируют раствором трибензиламина в хлороформе. Вольфрам реэкстрагируют слабощелочным раствором, содержащим пероксид водорода, для разрушения избытка роданида и окисления вольфрама до Ш . Метод позволяет отделять менее 50 мг вольфрама, но не рассчитан на отделение микросодержаний вольфрама. [c.235]

Описаны другие экстракционные методы отделения вольфрама с помощью оксида мезитила [16], 8-гидроксихинолина [17] и бензогидроксамовой кислоты [18]. Онисан метод отделения вольфрама в виде фосфоровольфрамата [26]. Экстракцию проводят метилизобутилкетоном из 0,1—1 М раствора НС1, что позволяет отделить 10—100 мг вольфрама от Ре, N1, Со, Сг, Мп, Си, Са, и, ТЬ, Аэ, 5Ь, В и 51. Возможность экстракции меньших содержаний зависит от соотношения и Р. [c.235]

Хендриксон и Сендэл [30] определяли спектрофотометрически в силикатных горных породах 0,3 мкг Мо. Для извлечения молибдена из раствора авторы осаждали его сероводородом, используя 1В качестве коллектора сурьму для отделения вольфрама осаждение проводили в присутствии винной кислоты. Осадок растворяли в едком натре, затем суль-фцд раз рушали бромам и далее анализ ве.ти обычным спЬг собом. Рений не мешал определению. [c.163]

При кипячении H WOi-H. O превращается в безводную кислоту H2WO4 желтого цвета. Вольфра.мовая кислота нерастворима в концентрированных кислотах (отличие от Н0М0Э4). Реакция ее образования при.меияется для отделения вольфрама от других ионов, [c.208]

Для отделения вольфрама от больших количеств солей железа(1П) вливают тонкой струей почти нейтральный анализируемый раствор в кипящий 20%-ный едкий натр, кипятят 30 мин., разбавляют водой и фильтруют. Осадок растворяют в соляной кислоте и осаждают вторично таким же путем. Этим способом можно отделить даже 0,2 мг вольфрама от 10 г хлорида железа(1П). S obie, Ind. Eng. hem., Anal. Ed. 15, 79 (1943). [c.184]

К,К-ФенилбенЗгидроксамовую кислоту применяют для экстракционного отделения вольфрама [770]. [c.39]

Теновлтрифторацетон образует с W(VI) в среде 6—10 М НС1 соединение, экстрагируемое многими органическими растворителями. Реагент применяют для отделения вольфрама [605]. [c.39]

Пирролидиндитиокарбаминат применяют для отделения вольфрама [852[. [c.44]

При использовании родамина С [622] чувствительность обнаружения вольфрама составляет 0,001—0,0005 мг ъ I капле раствора. Рекомендуется выделить H2WO4, затем растворить ее в NaOH и обнаружить вольфрам в слабокислой среде. Обнаружению без отделения вольфрама мешают многие ионы, в том числе анионы Г, ВГ, S N-, СггОГ, ЗгОГ, MnO , СЮ , З ОГ. [c.49]

Описано [701] отделение вольфрама от ванадия после переведения вольфрама в мышьякововольфрамовую гетерополикислоту и осаждения ее хинолином в солянокислом растворе. Предварительно V(V) восстанавливают гидроксиламипом до V(IV). Удовлетворительно можно отделить 0,0051—0,2060 г WO3 от 0,0097— 0,0978 г VgOj полнота отделения существенно зависит от объема раствора и кислотности. [c.56]

Разработан [16] экстракционный метод отделения вольфрама от Т1, Аи, 8Ь, Са, Ре, гп, С(1, Ве, Ag, Р1, 1г, 1п, Си, Те, 8п, Со и 8е. Из раствора 9—10 М НС1 дихлордиэтиловым эфиром отделяют Т1, Аи, 8Ь, Са, Ре водную фазу упаривают, растворяют в 0,2 М НС1 и экстрагируют Zn, С(1, Ве, Ад, РЬ, Р(1, 1г 0,08%-ным раствором диметилбензилалкиламмонийхлорида (ЧАО) в дихлорэтане. Экстракт промывают 0,2 М НС1, реэкстрагируют вольфрам раствором 3 М НС1. Метод проверен нри радиоактивационном определении вольфрама в трихлорметилсилане. [c.59]

Вольфрам количественно экстрагируется из растворов 10 М НС1 0,5%-ным хлороформным растворомN,N-фенилбензгидрокса-мовой кислоты. Вместе с ним экстрагируются Мо, Nb, Та, Ti, Zr. Метод можно применять для отделения вольфрама от урана [770]. [c.67]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология