Методы определения элементов (обзор)

Определение кислорода можно осуществить либо путем гидрирования до воды, либо путем взаимодействия с углем с получением окиси или двуокиси углерода (последней — после дополнительного окисления) [74]. В литературе [74] дан детальный обзор опубликованных методик элементного хроматографического анализа, причем наряду с методами определения указанных выше элементов рассматриваются возможности определения галогенов (окисление образца с получением свободных галогенов восстановление до НС1, HBr, HI), мышьяка и фосфора (восстановление до арсина и фосфина). В качестве подходящего адсорбента рекомендуются порапаки Р и Q, которые пригодны для разделения воды, двуокиси серы, метана и др. Даны также сравнительные характеристики восьми стандартных хроматографических анализаторов элементного состава, которые используют, как правило, для определения углерода, водорода и азота. Объем пробы составляет 0,2—3 мл, продолжительность анализа от 8 до 20 мин, погрешность определения (стандартное отклонение) составляет соответственно для углерода 0,18—0,30 абс. %, для водорода 0,08—0,20%, для азота 0,13—0,40%. Детекторами во всех случаях служат катарометры. [c.202]

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ (ОБЗОР) [c.117]

В обзоре, составленном Бусевым и Полянским [32], систематизируются многочисленные примеры применения органических реагентов в неорганическом анализе. Там же изложены важней-щие методы определения элементов I—УИ1 аналитических групп с применением различных органических реагентов. [c.174]

В каждой из глав материал расположен по общей схеме распространенность элемента и его геохимическая характеристика обзор методов определения элемента в силикатных породах методы отделения описание наиболее проверенных методов определения, в том числе применяемые реагенты, методики, примечания. [c.8]

Захват медленных нейтронов является одним из наиболее важных методов получения радиоизотопов. Многие из стабильных изотопов имеют большие поперечные сечения захвата для этой реакции. Период полураспада и интенсивность наведенной активности специфичны для облучаемого изотопа. В некоторых случаях активность столь высока (обычно в сочетании с коротким периодом полураспада), что активность, вызванная облучением нейтронами, может служить очень чувствительным методом определения элемента. Этот метод исследования известен как нейтронная активация. Все химические операции выполняются с обычным элементом. Затем полученный образец облучают нейтронами и измеряют его активность. Недавно опубликован обзор по общему применению этого метода [3]. [c.348]

В приведенном выше кратком обзоре различные методы определения элементов указаны лишь схематично. Естественно, что для выполнения этих определений требуется подробное знание сущности происходящих реакций, условий количественного их течения и, особенно, условий точного определения точки эквивалентности титрования. [c.256]

В практической части описаны гравиметрический, фотометрический, экстракционно-фотометрический, комплексонометрический, а также флуоресцентный методы определения элементов. Необходимо подчеркнуть, что читатель найдет для каждого элемента не только несколько подробных методик — сначала дан краткий обзор литературы по методу определения, подробно разобраны реакции и особенности метода. [c.5]

Критический обзор объемных методов определения элементов платиновой группы [c.764]

Прежде чем приступить к работе, студент должен сделать следующее 1) составить краткий обзор описанных в литературе методов определения данного элемента и обосновать выбор метода анализа исследуемого объекта, исходя из примерного содержания элемента в образце, его химической формы соединений, наличия посторонних элементов (примесей) и т.д. [c.316]

Подводя итог обзору химических качественных методов определения урана, следует признать, что ни один из п р я м ы х методов обнаружения не является надежным, если его не сочетать с предварительным отделением хотя бы некоторых из присутствующих элементов. Даже при флуорометрических определениях в большинстве случаев необходимо предварительное отделение основной массы примесей. [c.54]

Особые трудности возникают при анализе фторсодержащих соединений, продукты сгорания которых реагируют с кварцем трубок для сожжения, в результате чего образуется летучий четырехфтористый кремний, задерживающийся в поглотительных трубках. Он может быть уловлен с помощью окиси магния [79, 90]. Предложено большое число разных катализаторов для удержания гетероэлементов, помимо С, Н и О описано много методов одновременного определения углерода, водорода и других элементов в одном и том же образце. Современные и перспективные методы определения различных элементов охарактеризованы в обзорах [81—83]. [c.35]

Сводные библиографические и табличные данные по спектрофотометрическим методам определения следов элементов в природных, производственных объектах и объектах окружающей среды представлены в ряде монографий, руководств [10-18, 20, 25, 26, 87-92], обзорах [93-95], приложении к спектрофотометру СФ-2000 (см. 14.4.4). справочной литературе [68]. Ряд таких данных по определению следов металлов и неметаллов в экологически важных объектах, рудах, цветных металлах, сплавах, сталях представлен в таблицах 14.4.21-14.4.50 . [c.291]

Монографии эти представляют собой обстоятельные литературные обзоры по аналитической химии отдельных элементов. В каждой книге дается общая характеристика элемента, освещаются основы его химии под углом зрения аналитической химии, описываются методы качественного обнаружения элемента, способы его выделения и отделения, методы количественного определения. Много внимания уделяется определению элемента в различных конкретных объектах. Во многих монографиях приводится также глава об определении примесей в данном элементе и его соединениях. В книгах общирная библиография. Издание это служит хорошим справочником для аналитика. Правда, некоторые выпуски перегружены информацией, ссылками на литературу, отличаются некритическим, нетворческим изложением материала. [c.184]

В первую пору применения германия в качестве полупроводника его анализ производили главным образом химическими (фотометрическими) методами, как видно из краткого обзора относящейся к этому литературы (1]. В последующее время для анализа чистого германия и его соединений все в большей степени применяют физические методы, которые позволяют определять меньшие абсолютные количества элементов [2]. Это соответствует общей тенденции развития анализа материалов высокой чистоты, вызванной повышением требований к чувствительности методов определения [3]. Однако химические методы не теряют своего значения для промежуточного контроля, при содержании примесей в соединениях германия. 10 %, так как о и проще и доступнее, чем некоторые физические методы. Для анализа технических продуктов, например технической двуокиси германия, предпочтение отдается химическим методам [4]. [c.111]

Примерный план статьи по качественному определению элемента следующий распространение элемента, его применение, валентность и положение в группе, способы перевода в раствор краткий обзор аналитической группы элемента и методов отделения его от спутников. Способы идентификации спектральные и другие физические методы (колориметрические, флуо-рометрические), идентификация сухим путем (окраска пламени, перлы), идентификация мокрым путем микрохимический способ идентификации цветные и капельные реакции с органическими реактивами особые случаи идентификации. [c.226]

В предыдущих сообщениях [1—3] на основе литературного обзора выбраны наиболее перспективные направления для разработки метода определения нанограммовых количеств молибдена и косвенного (по Мо) определения нано- и пикограммовых количеств примеси фосфора и некоторых других элементов [1], выявлены теоретические основы использования амперометрии в кинетических методах определения Мо и некоторых других элементов [2], описан кинетический би-амне-рометр ический метод определения нанограммовых количеств Мо, а именно 2-10 г Мо, с погрешностью 5-10- ° г [3]. [c.171]

Распространенным методом для определения следов примесей является экстракция. Применению этого метода посвящено несколько обзоров [77—82] и большое число других работ. При химико-спектральных определениях экстракция является эффективным и простым приемом концентрирования и разделения элементов. [c.16]

Обзор методов определения микроэлементов. В почвах, растениях и водах полярографическим методом определяют 36 элементов (Воробьева, 1966). Наиболее широко полярографию используют для определения микроэлементов. [c.190]

В обширном обзоре Марченко [26 ] представлены сводные таблицы чувствительных спектрофотометрических методов, рекомендуемых для определения следов элементов с указанием конкретных значений коэффициентов б и а для наиболее интенсивно окрашенных соединений (примеры см. в табл. 3.2). Там же приведены сводные библиографические данные по спектрофотометрическим методам определения следов элементов в воде, воздухе, биологических материалах, растениях, кормах, геологических образцах, сталях, металлах, полупроводниковых материалах и т. д. [c.59]

За последние два года отмечается значительный рост числа статей, посвященных аналитическим методам с применением экстракционных способов разделения. Из-за большого числа методов и значительного их сходства мы не пытались описать все их многообразие. Так же как и в предыдущем обзоре, сводка исследований по отдельным элементам представлена в таблице, причем там, где это возможно, приведены условия разделения и достигнутые результаты. Во многих случаях экстракция является только одним из этапов более сложного метода, включающего и другие способы отделения. На выбор способа экстракции влияет, несомненно, конечный метод определения. [c.17]

Существует много экспериментальных и теоретических методов определения атомных СЭ, сводка которых и наиболее точные величины содержатся в обзоре [7]. В табл. 4 приведены рекомендованные значения СЭ в эВ для всех изученных к настоящему времени элементов Периодической системы. [c.9]

Изучение релаксационных явлений в полимерных материалах преследует две цели. Первая связана с тем, что механическая, как и диэлектрическая релаксация, чувствительна к особенностям молек /лярной и надмолекулярной структуры вешества. Следовательно, исследование релаксационных явлений, которое можно назвать механической спектроскопией, представляет собой метод определения элементов дискретной структуры вещества. Эта проблематика привлекает заслуженное внимание физи-ко-химиков и тесно связана с оценкой температурных областей применения тех или иных полимерных материалов. Уровень зарубежных работ и последние достижения в этом направлении исследований достаточно полно характеризуются двумя публикациями— обзором А. Вудворта и Дж. Сойера Явления механической релаксации в сборнике Проблемы физики и химии твердого состояния органических соединений ( Мнр , М., 1968, стр. 329) и сборником Переходы и релаксационные явления в полимерах под редакцией Р. Бойера ( Мир , М., 1968). [c.5]

Экстракционные методы отделения и фотометрические методы определения элементов интенсивно развиваются и все шире внедряются в Й1мико-аналитическую практику. Экстракционно-фотометрические методы, находящиеся на стыке этих двух направлений, также получают все большее распространение. Число публикаций по экстракционно-фотометрическим методам быстро увеличивается, Известны случаи, когда отдельные сведения, приводимые в обзорах, оказывались устаревшими даже за время печатания статей. [c.218]

Заканчивая обзор методов определения элементов периодической системы по группам, следует указать на описанный во многих работах новый прием в аналитической химии — метод бумажной хроматографии (гл. V, стр. 63), иримененный для обнаружения и разделения катионов. Готовую хроматограмму обрызгивают раствором оксихинолина [147—149] или заблаговременно им пропитывают буд1агу, на которой проводят хроматографирование [148, 150]. Флуоресценция образовавшихся комплексов выявляет местоположение пятен катионов, а это позволяет определить для них значение По численному значению определяют, какому из катионов принадлежит данное пятно даже и в том случае, когда флуоресцепция отдельных пятен сходна. В зависимости от количества флуоресцирующего компонента, нанесенного в анализируемой капле, пятна одного и того же вещества различаются по размеру и по интенсивиости флуоресценции. [c.181]

В обзоре методов определения элементов упомянуты различные методы определения азота. Здесь рассматриваются для врнмера лишь два из них. [c.322]

В реагентах арсеназо I, II и /// содержится арсеногруппа. Арсеназо II представляет собой удвоенную молекулу арсеназо I в положении К] (дифенильное производное), в то время как в арсеназо III повторяется еще одна азогруппа в положении Ка. Арсеназо I и арсеназо III, в котором вторая азогруппа не участвует в хелатообразовании, дают интенсивно окрашенные хелаты состава 1 1, особенно с такими А-ка-тионами, которые в водных растворах осаждаются в виде труднорастворимых арсенатов или фосфатов. В нейтральных растворах образуются также хелаты состава 1 2. В кислых растворах (рН = 1—4) эти реагенты образуют комплексы с Т1, 2п [86, 323, 589, 1040, 1192], Н1, Тт [916, 1548, 1861, 2434], и [707, 916, 1042, 1195, 1501, 2001] и другими четырехвалентными актиноидами, а также с ЫЬ [1524]. В менее кислых и в нейтральных растворах образуются комплексы 5с, V и трехзарядных катионов лантаноидов [317, 323, 708, 1180, 1488, 1559, 1862], в щелочных растворах — Мд [868] и Ве [869]. Для всех этих элементов разработаны фотометрические методы определения (см. обзоры [2037, 2231]). Спектры поглощения хелатов, как правило, имеют максимум поглощения при 550—575 нм и селективность определения обеспечивается сильной зависимостью от pH раствора. [c.91]

Практически важный, хотя и менее систематический обзор Мак-Гукина по качественному органическому анализу был дан в томе 1А серии Общая аналитическая химия [2], где в дополнение к предварительным пробам и методам определения элементов и функциональных групп рассматриваются специфические реакции и получение производных для идентификации соединении. При этом используются литературные данные, опубликованные до 1957 г. [c.14]

Обзор нейтроноактивационных методов определения золота и элементов платиновой группы дан Бимишем с сотр. [7671. Некоторые активационные методы определения приведены в [967]. По ним имеется обширная библиография [717]. [c.193]

Из реагентов первой группы наибольптего внимания заслуживают магон и сульфонат магона, а также хромотроп 2К. Из реагентов, образующих адсорбционные окрашенпь/е соединения, наибольшее применение нашел титановый желтый. Для него проведены исчерпывающие исследования условий образования окрашенного соединения и влияния мешающих элементов. Реагент использован для определения магния в разнообразных материалах. Ценным реагентом является также феназо. Краткий обзор фотометрических методов определения магния приведен в [417а]. [c.112]

Как видно из приведенного в этой главе обзора свойств 1,1-электро-литов, в систематизации имеющихся данных встречается ряд затруднений. Изучение экспериментального материала показывает, что существуют расхождения между результатами различных исследователей. Так, например, значения j (табл. 147), полученные Гуггенгеймом для некоторых электролитов, значительно отличаются от значений, найденных Скэтчардом и Прентисом (табл. 123), которые использовали те же опытные данные, полученные путем определения температур замерзания. Аналитический метод экстраполяции Гуггенгейма почти во всех случаях дает более низкие значения чем графический метод, который применяли Скэтчард и Прентис. Данные Робинзона (табл. 146), полученные с помощью метода определения изопиестической упругости пара, для многих электролитов ниже, чем данные Гуггенгейма. Для случая хлористых калия и натрия измерения электродвижущих сил элементов с жидкостным соединением, выполненные Брауном и Мак-Иннесом, а также Шидловским и Мак-Иннесом, имели существенное эначение для определения величины при 25°, и полученные ими данные явились хорошим подтверждением совпадения резу.льтатов, найденных для этих электролитов различными методами. [c.382]

Особенностью реагентов и образуемых ими комплексов с элементами является их сравнительно легкая экстрагируемость полярными растворителями, благодаря чему они пригодны для экстракционно-фотометрических схем определения элементов. С пиридилазорезорцином [43—46] описаны методы определения ниобия [35, 47], тантала [35, 36], кобальта [48], палладия [49. Пиридилазонафтол [50] применяется для определения отдельных редкоземельных элементов [51], индия, галлия, урана и ряда других элементов [52]. Есть очень обстоятельный обзор по аналитическому применению пиридиновых азосоединений [53]. [c.128]

Теплоты образования некоторых веществ могут быть вычислены на основании измерений э. д. с. гальванических элементов (РЬО), а также на основании измерений произведений растворимости труднорастворимых веществ (PbFa). Эти методы рассмотрены в работах Кубашевского и Эванса [267] и Бруэра [1093]. Обзор методов определения энергий связи, основанных на исследованиях кинетики реакций, можно найти в работах Шварца [3912] и Коттрелла [255]. Эти методы были успешно применены при определении теплот образования ряда радикалов. [c.157]

Разделения с применением ртутного катода при постоянной силе тока, хотя и непригодны для электрогравиметрических определений, однако часто используются как вспомогательное средство при выполнении анализа другими методами. Касто приводит обзор различных методов электролитического удаления примесей металлов из урана. Особенно интересная методика, разработанная Фурманом и Брикером, заключается в количественном осаждении различных металлов на небольшом ртутном катоде. Ртуть удаляют дистилляцией, а остаток анализируют полярографическим или колориметрическим методом. Такая же методика может быть применена для выделения следов примесей из других металлов, например алюминия, магния, щелочных и щелочноземельных металлов, которые, подобно урану, при электролизе в кислом растворе не образуют амальгам. Паркс, Джонсон и Ликкен применяя несколько небольших порций ртути, удаляли из растворов большие количества тяжелых металлов, а именно меди, хрома, железа, кобальта, никеля, кадмия, цинка, ртути, олова и свинца, и сохраняли в нем полностью даже небольшие количества алюминия, магния, щелочных и щелочноземельных металлов для последующего определения этих элементов подходящими методами. [c.350]

О в основном используют СНЫ- и С,Н,Ы,0,5-анализаторы, в которых количество продуктов разложения определяют хроматографическим методом (рис. И. 31). Подробно применение автоматических приборов для определения С, Н,Н, О, 5 опнсаио в обзоре [181]. При использовании СНЫ-аналнзаторов для определения элементов в полимерах необходимо в качестве эталонных использовать не низкомолекулярные вещества, а полимеры, близкие по химической природе к анализируемым. Это значительно повышает воспроизводимость результатов [182]. По-видимому, специфика окислительного высокотемпературного разложения полимеров учитывается при использовании для расчета содержания С, Н и N (в %) коэффициентов чувствительности, определенных по полимерным эталонам [c.144]

Обзор jwiofla псевдопотенциала п процедуры определения параметров нз эмпирических данных см. в статьях Xeiine и Коэна и Хейне [104], а также в обзоре Бруста [105]. Применение этого метода к элементам IV группы и други.м крпста.члам см. в работах [10В —109]. [c.74]

Критический обзор весовых методов определения Шести элементов платиновой группы F. Е. Beamish, 1 alanta, 1, 3 (1958). [c.951]

Проведен обзор спектральных методов определения малых количеств элементов с применением электролиза для предварительного разделения микропримесей и основы. [c.141]

Качественное определение элементов проводится после минерализации полимера. Для этой цели предложены различные сгособы сжигание в колбе, наполненной кислородом [12, гл. 2 13 17, с. 20], пиролиз в атмосфере водорода и гелия (20 80) [18], минерализация с использованием низкотемпературной п " азмы [19], сплавление с бинарным сплавом металлического натрия со свинцом (1 9) [20], восстановительное разложение вещества с металлическим натрием или калием [21, с. 12]. Обзор методов сплавления с различными реагентами для обработки трудноразлагаемых органических образцов, в том числе и полимерных, приводится в работе [22]. Способ восстановительного разложения с металлическим натрием (калием) прошел многолетнюю проверку в органическом анализе и в анализе полимеров [10, 12, 13, 17, 20, 21, 22] и, несмотря на не- [c.19]

Как отмечалось выше, биологические объекты можно проанализировать на масс-спектрометре с искровым источником ионов после их озоления, смешивания с графитом и прессования электродов (Берки, Моррисон, 1969 Эванс, Моррисон, 1968а Эванс,. 1968 Тонг и др., 1969). Подробный обзор методов определения следов элементов в биологических объектах дан Эвансом и Моррисоном (1968а) и Эвансом (1968). Они анализировали различные образцы, в том числе листья растений, кровь и ткани человека, легкие животных. Озоление проводили при низких температурах до постоянного веса, затем образцы хранили в эксикаторе. Сухой озоленный материал смешивали с равным количеством графитового порошка спектральной чистоты, гомогенизировали встряхиванием в капсуле из карбида вольфрама и брикетировали в электроды. При подобном соотношении пробы и графита (1 1) были получены наилучшие результаты. Для изготовления стандартов заданное количество окиси определяемых элементов, высокой чистоты смешивали с графитом и добавляли к озолен-ному биологическому объекту. Количественный анализ проводили по обычной методике. Результаты анализа проб озоленных легких приведены в табл. 9.8. [c.315]

Литературные данные по экстракции вещества-основы (с целью получения концентрата примесей в водной фазе) собраны в табл. 5. Экстракцию проводят из хлоридных, бромидных, иодидных и нитратных растворов. Объектом анализа были соединения В1,Са, 1п, С(], Рс(, ]г1 , Ре и О. Экстракцию вещества-основы можно Р1спользовать не только для указанных элементов, по также и для извлечения Ре, Ап, Мо, Ав, ЗЬ, Т1 из хлоридных растворов, Аи и 8Ь из бромидных, Ре, ] ]), Ри, Т 1, У из нитратных растворов и др. Многочисленные примеры, иллюстрирующие этот путь экстракционного концентрирования в сочетании с различными физико-химическими методами определения, даны в обзоре [93]. [c.291]

В настоящую книгу мы считали целесообразным ввести обзор работ по газовой Х1роматографии органических соединений металлов. Как показано в гл. IV, предложен метод определения металлов и некоторых неметаллических элементов, оонованный на их превращении в фенил-производные. Поэтому можно предположить, что в дальнейшем удастся переводить (металлы в другие металлоор-ганические соединения, которые можно разделять и анализировать при помощи газовой хроматографии, как и, хелаты металлов. [c.9]