Бромистый водород не содержащий брома

К раствору 28,8 г свежеперегнанного фурфурола (темп. кип. 159—160° С) в 120 мл дихлорэтана добавляют 0,005 г серы и столько же гидрохинона. Смесь при перемешивании нагревают на кипящей водяной бане, добавляя из капельной воронки 57,5 г брома в 150 мл дихлорэтана. Одновременно через смесь пропускают ток сухого инертного газа. Бром добавляют с такой скоростью, чтобы он успевал прореагировать (исчезновение окраски). По окончании прибавления брома (около 2 ч) содержимое колбы нагревают и перемешивают еще не менее 2 ч до прекращения выделения бромистого водорода. Затем реакционную смесь подвергают перегонке с водяным паром. [c.78]

В стакане емкостью 200 мл, снабженном механической мешалкой и капельной воронкой и помещенном на водяной бане, нагревают смесь 42 г (около 0,3 моля) мелко измельченного нафталина и 50 мл воды и при температуре 40—50°, при перемешивании, добавляют 54 г брома (трубка капельной воронки должна находиться под поверхностью жидкости) с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 50°. Перемешивание продолжают до исчезновения желтой окраски реакционной массы затем содержимое стакана переносят в делительную воронку и образующийся масляный слой отделяют от водного. Для отделения бромнафталина от неизмененного на алина масло перегоняют с перегретым до 130° водяным паром. Должно быть отогнано около 80 90 мл жидкости вместе с нафталином, бромистым водородом и другими примесями. Оставшееся масло сушат хлористым кальцием и перегоняют в вакууме, отбирая фракцию, кипящую при температуре 145— 148°/20 мм рт. ст. [c.199]

Содержимое колбы время от времени перемешивают и только, когда прекратится выделение бромистого водорода, приливают к нему новые порции брома. После прибавления всего количества брома колбу нагревают несколько часов на водяной бане и затем смесь вливают в сосуд, содержащий большое количество холодной воды выделившийся продукт отсасывают и хорошо промывают холодной водой. [c.241]

В литровую круглодонную колбу помещают 200 г (1,72 мол.) свежеперегнанной безводной н.-капроновой кислоты (примечание 1) и 300 г (96 МЛ] 1,88 мол.) брома, высушенного промыванием 200 мл концентрированной серной кислоты (примечание 2) к смеси осторожно прибавляют 2 мл треххлористого фосфора, после чего к колбе присоединяют обратный холодильник (примечание 3), соединенный с ловушкой или промывной склянкой с водой для поглощения бромистого водорода. Затем реакционную массу нагревают на водяной или на масляной бане до 65—70° при этой температуре начинается спокойное выделение бромистого водорода, и через 5—6 час. весь бром входит в реакцию (примечание 4). К концу реакции температуре дают подняться до 100°. После этого содержимое колбы перегоняют в вакууме (примечание 5), собирая фракцию в пределах 132—140°/15 мм. Выход 280—298 г (83—89% теоретич.). [c.126]

В сухую пробирку помещают немного кристаллов нафталина, приливают 4 капли раствора брома и энергично встряхивают содержимое пробирки. Нафталин постепенно растворяется и бромируется на холоду. Доказательством того, что нафталин бромируется, служит исчезновение окраски брома и выделение пузырьков бромистого водорода, дымящего на воздухе. [c.186]

В колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, обратным хо ю-днльником, термометром, доходящим почти до дна колбы, и капельной воронкой, помещают 110 г (1 моль) 2-фтортолуола, освещают лампой накаливания мощностью 300 вт и нагревают до 105—110° на песчаной, масляной или металлической бане. Верхний конец обратного холодильника соединяют со склянкой для улавливания бромистого водорода или устанавливают ирибор в вытяжном шкафу. При 105—110° в течение часа приливают, перемешивая, 172 г (1,07 моля) брома. Затем повышают температуру в течение двух часов до 135" и одновременно приливают по каплям еще 172 г (1,07 моля) брома. После этого температуру реакционной смеси медленно повышают до 150 и выдерживают при этой температуре 10—15 мин. Продукт бромирования осторожно (при попадании на кожу он вызывает сильные ожоги, а пары обладают слезоточивым действием) переносят в двухлитровую колбу, смешивают с 350 г порошкообразного углекислого кальция и 500 мл воды и кипятят с обратным холодильником 14—16 час. (до начала кипения нагревают колбу при частом взбалтывании во избежание сильных толчков). По окончании гидролиза содержимое колбы перегоняют с водяным паром. 2-Фторбензальдегид отделяют, водный слой экстрагируют четырьмя порциями эфира (ио 100 мл каждая). Альдегид и эфирные [c.17]

Трибромтиофен. В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, соединенным с ловушкой с водой (для улавливания бромистого водорода), помещают 252 г (3 моля) тиофена и 100 мл хлороформа. При непрерывном охлаждении колбы струей воды прибавляют по каплям 1440 г (9 молей) брома. Сначала прибавление брома ведут очень быстро когда будет израсходовано около двух третей всего количества брома, прибавление замедляют и прекращают охлаждение колбы током воды. Когда весь бром будет прибавлен, содержимое колбы пермешивают еще 12 час., затем обрабатывают при перемешивании двумя порциями 10%-ного раствора соды (по 150 мл каждая) и отделяют органический слой. Органический слой постепенно вводят в кипящий спиртовой раствор 4 молей поташа и кипятят с обратным холодильником. Смесь выливают в большой объем воды, отделяют органический слой, отгоняют хлороформ и остаток перегоняют в вакууме, применяя эффективную колонку. Сначала отгоняется немного [c.234]

Бромгидрат Р-бром-Р-(2-пириди л)п ропио новой кислоты. 10 г Р-(2-пиридил)акриловой кислоты (или ее галоидоводородной соли) нагревают с 20 мл ледяной уксусной кислоты, насыщенной бромистым водородом при 0°, в запаянной трубке при встряхивании в течение 45 мин. при температуре кипящей водяной бани. Реакцию считают окончившейся, когда при охлаждении не выделяются кристаллы. Содержимое трубки упаривают и получают около 12,5 гбромгидрата Р-бром-Р-(2-пи-ридил)пропионовой кислоты в виде твердой кристаллической массы, которая после перекристаллизации из ледяной уксусной кислоты, содержащей бромистый водород, образует белые иголочки или листочки и плавится при 163-164 [311]. [c.250]

Круглодонную колбу емкостью 750 мл устанавливают на водяной бане колбу снабжают мешалкой с ртутным затвором, капельной воронкой и обратньш холодильником, соединенным с поглотительной склянкой для бромистого водорода, затем в колбу помещают 118 г (1 моль) янтарной кислоты (примечание 1), 212 г свежеперегнанного трехбромй-стого фосфора (примечание 2) и при перемешивании, в течение 2 ч по каплям приливают 307 г (98,5 мл) сухого брома (примечание 3), При этом реакционная смесь постепенно загустевает настолько, что ёе становится трудно перемешивать мешалку выключают, добавляют остаток брома и оставляют реакционную смесь на ночь. Затем колбу нагревают на водяной бане, перемешивая содержимое до полного исчезновения брома (около 4 ч). Нагревать следует таким образом, чтобы пары брома не проходили через холодильник. Продукт реакции (густую жидкость) переносят в капельную воронку и постепенно, но каплям, приливают к 300 мл кипящей воды, помещенной в круглодонную колбу емкостью 1 л, снабженную двурогим форштосом и обратным холодильником. В конце приливания начинают выпадать кристаллы образующейся фумаровой кислоты. После прибавления всего количества бромпро-изводного в колбу приливают такое количество воды (около 500 мл), чтобы осадок при нагревании до кипения полностью растворился, кипятят в течение 30 мин и быстро фильтруют через воронку Бюхнера или воронку с пористым дном. Из фильтрата по охлаждении выпадает фумаровая кислота в виде бесцветных кристаллов. [c.725]

Три-0-ацетил-6-бром-6-дезокси-а-о-глюкопиранозилбромид [2,27 ]. Высушенный тонко размельченный пентаацетат Р-в-глюкопиранозы (15 г) (см. стр. 115) номеш,ают в трубку Кариуса и покрывают твердым бромистым водородом (около 25 мл), пропуская газообразный бромистый водород в трубку, охлаждаемую жидким воздухом (вводная трубка для бромистого водорода должна находиться выше охлаждаемой части трубки Кариуса, в противном случае газ будет затвердевать прямо в вводной трубке). Пока содержимое трубки находится в твердом состоянии, трубку запаивают и выдерживают 9 дней при комнатной температуре, затем охлаждают жидким воздухом и после того, как ее содержимое затвердеет, вскрывают. Реакционную смесь оставляют открытой на воздухе, избыток бромистого водорода улетучивается, и остается кристаллический остаток. Остаток растворяют в 150 мл хлороформа, раствор последовательно промывают водой, раствором бикарбоната натрия, водой и высушивают над безводным сульфатом магния, фильтруют и упаривают в вакууме. Выход три-0-ацетил-6-бром-6-дезокси-а-в-галактопиранозил-бромида 6,5 3, т. пл. 170° (после перекристаллизации из смеси ацетон — петролейный эфир). [c.101]

Трибромкетон получается следующим образом. В круглодонную колбу, соединенную с холодильником капельной воронкой и газопроводной трубкой, доходящей до дна, помещают 70 г метилизопропилкетона. К кетону при охлаждении ледяной водой прибавляют по каплям 400 г (3 молекулы) брома. Во время всего приливания брома через жидкость пропускается угольный ангидрид, уносящий накопляющийся бромистый водород. Когда две трети брома прилито, холодная вода заменяется теплой, а под конец реакцию приходится вести на кипящей водяной бане. После того как весь бром прибавлен, нагревают еще полчаса на бане и затем содержимое колбы выливают в кристаллизационную чашку и оставляют на 12 час. Твердая бурая масса измельчается и обрабатывается для удаления подмесей холодной концентрированной азотной кислотой. По разбавлении водой раствор отсасывается на воронке, бромкетон промывается водой и сушится на фильтровальной бумаге. Таким образом удается получить совершенно чистый белый трибромкетон с т. пл. 52°. Выход 220 г, или 80% теоретического. [c.328]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология