Детекторы, аргоновый ионизационный стеклянные

Вместо пористого носителя с успехом используются т акже свернутые в компактные мотки капиллярные трубки диаметром около 0,1 ллг и до 1 км длиной. Это могут быть стеклянные, стальные, медные, алюминиевые, нейлоновые трубки. Их наполняют раствором будущего неподвижного растворителя, например, вазелинового масла, в какой-нибудь подходящей летучей жидкости, например в эфире. Последний потом испаряется при нагревании трубки, оставляя на ее поверхности слой неподвижной фазы , толщиной в несколько десятых долей микрона. Для анализа берут пробы, содержащие не больше нескольких микрограмм исследуемых веществ. Эти пробы вводятся в поток газа-носителя в капилляре. Газом-носителем часто служат азот, аргон, гелий. При контакте паро-газовой смеси с пленкой жидкости, покрывающей стенки капилляра, происходит процесс распределения между газом и жидкостью и анализируемые вещества в капилляре разделяются. По выходе из капилляра они попадают в анализатор, например ионизационный детектор, где имеется несколько милликюри радиоактивного вещества, излучающего р-частицы. Внутри детектора находятся электроды под напряжением в несколько сот вольт. В этих условиях происходит ионизация молекул анализируемых веществ и между электродами протекает ток, по силе которого измеряют количество проходящих через детектор веществ. Особенно хорошие результаты получаются при применении в качестве газа-носителя аргона или гелия. Атомы этих газов при радиоактивном облучении переходят в возбужденное состояние, а возбужденные атомы вызывают ионизацию молекул анализируемых веществ, если энергия их ионизации меньше энергии возбуждения атома. Благодаря этому аргоновым детектором можно измерять концентрацию кислорода, азота, паров воды и углекислого газа и многих других газов. Гелиевый детектор позволяет определять азот, кислород, водород. Чувствительность определения достигает 10" %. Очень удобен пламенно-ионизационный детектор, хотя он несколько менее чувствителен, чем ионизационный. В нем сжигают водород, пламя которого почти не ионизовано. Но, если в это пламя попадают примеси [c.300]

Главными условиями успешного применения таких колонок со стеклянными шариками являются уменьшение размеров пробы, пропорциональное уменьшению производительности колонки, и высокая температура на входе пробы. Недавно Хорнинг и сотрудники [10 ] опубликовали сообщение о большой работе по изучению алкалоидов и стероидов, в которой на колонке с насадкой, содержащей 2—3% силиконового каучука на хромосорбе-W, нри 220° С было разделено большое число этих природных продуктов без разложения и каких-либо изменений структуры. В этом случае эффективность колонки также играла второстепенную роль. На рис. XVIII-1 показаны результаты разделения на колонке, имеющей длину 184 см и внутренний диаметр 4 мм. В этом случае применялись аргоновый ионизационный детектор и пробы 5—10 мкг. Имеются также сообщения об анализах, произведенных на колонках с 0,4% жидкой фазы. [c.318]

Работа была выполнена на хроматографе фирмы Пай с аргоновым ионизационным детектором. Колонка из боросиликатного стекла (1,22 ж X 6,35 мм) напо.янялась стеклянными шариками размером 200 мк, на которые наносилась смазка апиезон Ь (0,5 вес.%). [c.124]

Описано определение триазинов в почвах с применением колонок с малым содержанием полиэтиленгликольадипината на стеклянных щариках и с аргоновым ионизационным детектором [145]. Этим методом удалось разделить триэтазин, симазин, атразин, симетон, атратон, прометон, десметрин, симетрин и прометрин при содержании их в почве порядка 10 %. [c.245]

При обнаружении потерь растворенного вещества следует подобрать менее реакционноспособную набивку колонки или понизить температуру (или одновременно сделать то и другое). Углеводороды, так же, как апьезон или сквалан, обычно менее реакционноспособны, чем полиэфиры. Однако для получения необходимого коэффициента разделения часто приходится использовать полярную набивку. В таком случае следует уменьшить количество распределяюш,ей жидкости на твердом носителе до 1% и менее, соответственно уменьшив величину пробы. При этом удается проводить хроматографической анализ соединений при температурах на 200° ниже их точек кипения. Необходимо, конечно, выбрать неактивный твердый носитель и использовать высокочувствительный детектор. Для этого обычно применяют стеклянные шарики и ионизационный аргоновый или пламенный детектор. [c.85]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология