Анализ хроматографический азотсодержащих соединений

Рис." 35. Схема хроматографического прибора д.чя элементного анализа азотсодержащих соединений [26]

Детальное рассмотрение методов хроматографического анализа азотсодержащих соединений, главным образом содержащих аминные группы, дано в монографии [221]. [c.231]

Эти же методы исследования были использованы для анализа гидрогенизатов смол. Так, при помощи хроматографического метода определен групповой состав жидкофазного гидрогенизата низкотемпературной смолы из черемховского угля состав асфальтенов 1, выделенных из угольного гидрогенизата. Из жидкофазного гидрогенизата бурого угля удалось выделить 8 парафиновых углеводородов, 6 полициклических углеводородов, 20 азотсодержащих соединений, 9 фенолов. Подробно исследован состав низкотемпературного гидрогенизата (процесс ТТН) буроугольной смолы. [c.164]

Та же хроматографическая система, которая применялась для анализа азотсодержащих гетероциклических соединений, использовалась и для разделения ряда канцерогенных ароматических аминов и гетероциклических иминов [254]. Азотсодержащие гетероциклические углеводороды элюировали смесью пентан — эфир, а ароматические амины — смесью пентан — ацетон. Для разделения гетероциклических иминов необходимо проводить предварительную экстракцию для удаления основных компонентов (азо-соединений и аминов), мешающих определёнию. Было обнаружено, что некоторые ароматические амины в хроматографической колонке разлагаются. Для идентификации веществ в получаемых элюатах применяли тонкослойную хроматографию. [c.167]

В некоторых случаях при газохроматографическом анализе сложных смесей, когда анализируемые компоненты присутствуют в широком интервале концентраций — от следовых количеств до нескольких процентов— представляет интерес полный состав смеси, который желательно определить с помощью одного хроматографа и однократного введения пробы. Эта задача может быть удовлетворительно решена путем комбинации универсальных детекторов с селективными. Иногда второй детектор служит для выполнения некоторых дополнительных функций. Так, при детектировании хлор-, фосфор-, серу и азотсодержащих соединений с помощью ПФД пламенно-ионизационный детектор был использован для контроля постоянства газового потока, выходящего из хроматографической колонки [194]. Применение интерференционных фильтров с максимумами пропускания 387, 430, 523 нм позволило определить 10 % (масс.) хлора, 1-10 % (масс.) азота и Ы0 % (масс.) серы. Совместный анализ фосфатов и азотсодержащих соединений рекомендуется проводить при одновременном использовании ТИД, селективного к фосфору, и детектора электропроводности [195]. ДЭЗ и детектор теплопроводности позволили проанализировать смеси соединений, не захватывающих электроны, с примесями галогенов [70], а применение ДЭЗ и ПИД с делителем потока дало возможность идентифицировать изомеры хлорнитробензола [196[. Поскольку сигнал ДЭЗ оказался на порядок больше сигнала ПИД при детектировании этих соединений, [c.90]

Недостаток данных по удерживанию органических соединений различного элементного состава не позволяет составить для них представительную картину удерживания четырьмя неподвижными фазами, как это сделано выше для кислородсодержащих веществ. Однако имеющиеся в литературе данные указывают на то, что закономерности, использованные при идентификации последних, свойственны и другим классам органических соединений. Так, в работах Роршнайдера [2] картина хроматографического удерживания веществ различного элементного состава описана с помощью констант, вычисленных но данным удерживания лишь углеводородов, кислород- и азотсодержащих веществ. В работе [31 отмечены аналогии в хроматографическом поведении веществ, содержащих кислород и азот, в работе [43] — в поведении веществ, содержащих кислород и серу. Таким образом, групповая идентификация органических соединений может быть осуществлена на основании хроматографических спектров, полученных из ограниченного числа величин удерживания. По мере накопления сведений об удерживании различных веществ возможности качественного газохроматографического анализа будут неуклонно расширяться подобно тому, как это происходило и происходит с другими методами. [c.157]

С целью разработки методики анализа продуктов деаминирования ди- и полиаминов было изучено разделение и проведено определение некоторых хроматографических характеристик ряда смесей азотсодержащих веществ. Анализ этих соединений является одним из наиболее сложных в газожидкостной хроматографии. Высокая температура кипения некоторых веществ и малая упругость паров лимитируют выбор неподвижных фаз, а жесткие требования, предъявляемые к носителю, должны соответствовать высокой полярности соединений. [c.132]

Применение химических реакций позволяет резко изменять наблюдаемую чувствительность детектора любого типа по отношению к анализируемым компонентам путем перевода их перед фиксирующим прибором в детектируемые или недетектируемые соединения. Такой метод позволяет как анализировать неразделяемые компоненты, проводя два анализа с разной чувствительностью детектора по отношению к неразделяемым компонентам, так и идентифицировать их (химическая реакция в последнем случае выполняет также функцию качественной реакции). Так, например, при анализе сложных смесей, в состав которых входят также азотсодержащие соединения, возможна избирательная регистрация последних [22]. Для этого, применяя в качестве газа-носителя двуокись углерода, после хроматографического разделения превращают анализируемые компоненты в двуокись углерода, двуокись азота и воду, которую поглощают затем ангидридом. [c.14]

Модификация поверхности кварцевых капиллярных колонок приводит к существенному расширению областей анализа полярных соединений. Многие азотсодержащие соединения, которые практически не проявляются на колонке с немодифицированной поверхностью, элюируются острыми пиками на колонке, поверхность которой была предварительно модифицирована (деактивирована) полиметилгидроксилоксаном при 250 °С. Примеры положительного влияния модификации поверхности кварцевых колонок на их хроматографические характеристики приведены также в обзоре [176]. [c.89]

Наконец, разделение азотсодержащих соединений описано в работах [34] и [71]. В первой из них приведены удерживаемые объемы толуидинов, во второй описана методика анализа динитротолуолов. D. Е. Pearson и др. [70] разделили толуо-лы при 140° на колонке длиной 0,6 м со смесью бентона-34 и ХГ-1150. Приведенные в настоящем обзоре данные показывают, что бентоны являются весьма интересными неподвижными фазами и их использование для хроматографического анализа смесей, включающих трудноразделяемые соединения, может обеспечить прекрасные результаты. Однако следует обращать особое внимание на выбор модифицирующей фазы и ее количества, необходимого для получения сорбента оптимальной селективности. [c.42]

Предложено несколько методов кондуктометрического определения серы в органических соединениях. В методе, предложенном Чумаченко и Алексеевой [54], проводят пиролиз серусодержащих органических соединений в присутствии предельного углеводорода (гексадекана) при 1100—1200 °С. При этих условиях находящаяся в веществе сера переходит в сероводород. Однако при пиролизе азотсодержащих соединений вместе с элементным азотом образуется циан. Для устранения мешающего влияния циана использовали хроматографическую колонку, заполненную хромосорбом W, промытым кислотой. В качестве подвижной жидкой фазы можно применять флексоль 8N8, трикрезилфосфат или карбо-вакс 1500, в качестве газа-носителя — аргон. Навеску вещества 1—2 мг и столько же предельного углеводорода вносят в реакционную камеру, наполненную аргоном, и проводят пиролиз. После пиролиза газообразные продукты распада вытесняют аргоном на хроматографическую колонку, а потом в кондуктомет-рическую ячейку, содержащую раствор нитрата ртути. Сопротивление раствора в ячейке измеряют до и после опыта. Приведены результаты анализов органических соединений с содержанием серы от 7 до 38%. [c.28]

Современные хромато-масс-спектрометры позволяют переходить от регистрации масс-спектров электронного удара к химической ионизации в течение 2—3 с, т. е. записать два различных спектра даже для одного хроматографического пика. В некоторых приборах (LKB-2091, Varian МАТ 44S ) предусмотрена возможность детектировать отрицательные ионы М " в режиме химической ионизации. Такие ионы получаются при захвате молекулами органических соединений тепловых электронов, возникающих вследствие торможения первоначального электронного пучка в источнике ионов молекулами газа-реактанта. Полученные в настоящее время данные еще не позволяют судить о закономерностях поведения различных соединений в условиях подобной ионизации, однако сообщалось, что некоторые азотсодержащие вещества при этом могут детектироваться в количествах до 10 г [18]. По-видимому, этот метод найдет широкое применение при анализе следовых количеств органических соединений. [c.82]

К нелетучим или слабо летучим компонентам, выделяемым из растительных и животных тканей, относят аминокислоты, другие органические кислоты и сахара. Перед проведением анализа методом ГЖХ следует увеличить давление их паров и уменьшить полярность, удаляя или заш,ищая функциональные группы путем окисления, ацетилирования, алкилирования или другими методами. После этого, проводя хроматографическое разделение в паровой фазе, можно получить о данных соединениях такую полную информацию, какую только удается собрать относительно более летучих соединений. Кроме того, усовершенствуя этот метод, можно определить состав и в меньшей степени строение некоторых продуктов конденсации, а именно белков, полисахаридов и гликозидов. До сих пор не появилось сообщений о нуклеотидах и нуклеиновых кислотах, но почти с уверенностью можно сказать, что метод ГЖХ. будет неоценимым при анализе фосфатных и сахарных компонентов, а вероятно, и азотсодержащих оснований, входящих в эти соединения. [c.528]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология