Осаждение как метод разделения при фотометрии

По тем же данным ИЮПАК, методы разделения, используемые при определении микроэлементов, располагаются в следующем порядке (снова указано число лабораторий из 188) экстракция — 79, ионный обмен — 21, осаждение—18, дистилляция, возгонка — 8, электрохимические методы — 5. Здесь резко выделяется экстракция. Она применяется в сочетании с фотометрией, атомной абсорбцией, эмиссионной спектроскопией, реже с полярографией. [c.96]

Следует также отметить разложение с применением бромида аммония и силицида кальция (образующийся бромид кальция растворяют в разбавленной хлороводородной кислоте), разделение свинца и бария из осажденной смеси сульфатов (свинец возгоняется при нагревании с бромидом и иодидом аммония [4.2251) и разложение растительных материалов, сублимирующихся хлоридом аммония (примеси металлов образуют хлориды, которые затем определяют методом пламенной фотометрии 14.231 1). Разложение твердых проб хлоридом аммония для определения следов кобальта оказалось неэффективным [4.232]. [c.81]

Метод эмиссионной фотометрии пламени был применен для определения бария в смазочных маслах в смеси карбонатов и окислов, идущих на приготовление оксидных катодов э , 213 g уране2 2 8, в смеси щелочноземельных элементов после ионообменного разделения 38. Барий определялся в опытах по усвоению его растениями из почвы при определении обменной емкости почв 220, в рапе нефтяных промыслов 221 и в силикатных минералах222. в последнем случае навеску образца 1 г сплавляют с 6—10 г смеси карбонатов натрия и калия, сплав выщелачивают водой, осадок карбонатов промывают, растворяют в соляной кислоте и в раствор добавляют аммиак. Фильтрат упаривают, разбавляют до 100 мл и фотометрируют при 873 ммк по методу добавок, одновременно фотометрируя для учета фона пробу раствора, из которого барий был осажден серной кислотой. [c.251]

Методы определения кальция и магния практически совпадают с приведенными в предыдущих параграфах. Отдельные варианты различаются главным образом способами разложения анализируемых проб в зависимости от их химического состава. Различные отклонения в методах, имеющиеся при отделении мешающих элементов, часто бывают вызваны личными вкусами того или иного исследователя. Так, например, при анализе силикатов Бэнкс [27] рекомендует выделять железо, алюминий и марганец добавлением аммиака и бромной воды, после чего в аликвотных порциях фильтрата определять кальний и магний по разности в результатах двух титрований в присутствии мурексида и эриохрома черного Т. Беккер [28] точно также осаждает полуторные окислы аммиаком при анализе цементов. Аналогично поступает и Хабёк [29]. При анализе шлаков и руд Граус и Цёллер [30] рекомендуют после растворения пробы и выделения кремнекислоты осаждать тяжелые металлы в мерной колбе сульфидом аммония. После доведения объема раствора до метки достаточно профильтровать только его часть и определить в нем суммарное содержание кальция и магния или содержание одного только кальция. При проведении таких анализов не следует ограничиваться только комплексометрическим определением кальция и магния. Другие присутствующие в растворе катионы в зависимости от их концентрации можно определять комплексометрически (А1, Ре), колориметрически (Т1, Ре), полярографически или воспользоваться методом фотометрии пламени (щелочные металлы). Такой количественный полумикрометод полного анализа силикатов описывают Кори и Джексон [31]. Пробу силиката разрушают плавиковой кислотой или сплавлением с карбонатом натрия. В зависимости от способа разложения пробы в соединении с известными операциями разделения (осаждение аммиаком, щелочью и т. п.) они методом фотометрии пламени определяют натрий и калий, колориметрически — кремнекислоту молибдатом аммония, железо и титан раздельно с помощью тирона, алюминий — алюминоном и, наконец, кальций и магний комплексометрическим титрованием. За подробностями отсылаем читателя к оригинальной работе авторов метода. О некоторых полных анализах сили- [c.453]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология