Растворы для экстракции и анализа выделенной ДНК

Маскирование — процесс химического превращения вещества, в результате которого предотвращаются некоторые аналитические реакции этого вещества маскируемое вещество или продукты его реакции не выделяются в другую фазу. Цель маскирования — устранить влияние присутствующих в растворе веществ на определение какого-либо элемента. Маскирование является эффективным приемом повышения селективности аналитических реакций, его игироко используют в практике химического анализа. Его преимущество по сравнению с отделением мешающих веществ посредством осаждения, экстракции, отгонки и другими методами состоит в экспрессности не нужно затрачивать время на фильтрование и промывание осадкой, разделение фаз и т. д. [c.529]

Поль р50] применяя последовательное воздействие дитизона и оксина, экстрагировал большое число различных металлов. Идя дальше по этому пути, автор разработал методику обработки раствора смесью органических реагентов (диэтилдитио-карбонат -Ь дитизон + оксин) с последующей экстракцией хлороформом. При этом возможно перевести в органическую фазу Ag, АГ, Аз, Ац, В1, Сс1, Со, Сг, Си, Ре, Оа, н1, Hg, 1п, Ьа, Мп, Мо, N1, РЬ, Р(1, Р1, РЬ, редкие земли, 8Ь, 5с, 5п, ТЬ, Т1, Т1, и, V, Zп, Zг. Применяя не смесь, а каждый из указанных трех реагентов в отдельности, и варьируя pH растворов, можно избирательно выделить почти любую группу элементов. Эта работа иллюстрирует богатые возможности метода экстракции с использованием органических соединений. Возможность отделения очень широкого класса элементов чрезвычайно важна для рассматриваемой общей задачи — анализа атомных мате- [c.440]

Количественный анализ полимерных соединений включает определение содержания основного вещества, пластификатора, наполнителя, стабилизатора, красителя. Для этого полимерные соединения специально подготавливают пластификатор выделяют методом экстракции наполнитель отделяют обработкой растворителем, в котором он не растворяется, после чего полимеры осаждают. В табл. 18.4 приведены растворители и осадители для некоторых видов пластмасс. [c.355]

По одному из методов анализа медь выделяют из раствора, содержащего примеси, экстракцией раствором каприловой кислоты в этилацетате. [c.134]

При экстракции всех полиамидов в воде или спирте циклические олигомеры растворяются в растворителе в основном — это циклические димеры. Доля циклических олигомеров при равновесном состоянии полимерной системы возрастает с повышением температуры и увеличением содержания воды в системе. На рис. 2.6 показана взаимосвязь между равновесным содержанием циклического олигомера и содержанием воды в системе вода — капролактам — поликапроамид [23]. Впоследствии в результате исследований, проведенных с помощью методов хроматографического анализа, были выделены из экстрактов ПА 6 и 66 низкомолекулярные продукты, которые, как было доказано, включают циклические олигомеры, содержащие вплоть до 9 атомов углерода в цикле. Такие соединения, а также димеры и тримеры были позднее выделены и из ПА 11. [c.63]

Для анализа сложных смесей используют также другие методы, иногда более эффективные, чем описанный выше метод противоточного распределения Крэга, Применяют, в частности, метод экстракции по схеме, подобной приведенной на рис. 205, но с однократным вводом испытуемой смеси в начале процесса (метод поочередного вывода фаз из процесса). Метод двойного вывода фаз проводят по аналогичной схеме, но при этом справа и слева от трубки, в которую вводится исходный раствор, располагается одинаковое количество трубок. Можно также использовать преимущества, связанные с применением флегмы. Разработан аппарат для распределения веществ между тремя жидкими фазами Все эти методы дают возможность разделять очень сложные природные и синтетические смеси. Такими методами удается выделить различные гормоны, антибиотики, стерины и алкалоиды, т. е. такие соединения, для выделения которых трудно применить какие-либо другие способы. [c.431]

При некоторых условиях нередко экстрагируется целая группа ионов. Примеры групповых экстракций см. в схемах на стр. 92 и 93. Например, экстрагирование хлороформом при pH 3, затем при pH 5 и pH 7 после добавления растворов 8-оксихинолина и дитизона позволяет определять примесь 30 элементов в селене Эти же примеси удается выделить и определить при анализе щелочных и щелочноземельных металлов и их солей. [c.95]

После разделения смеси в делительной воронке экстракт сливают и определяют в нем содержание иода методом спектрального анализа. При разработке методики использовали свежие масла СУ и АС-8, а также масло АС-8, проработавшее в двигателе 50 ч. В масла вводили по 0,1% иода в виде 2,5%-ного этанольного раствора. Иод связывали раствором гидроксида натрия. Из-за высокой вязкости масла экстракция идет медленно и неполно, образуется стойкая эмульсия. При разбавлении пробы бензином Б-70 все трудности отпадают, и иод выделяется быстрее и полнее [c.255]

Сущность метода. Прямое определение перечисленных металлов возможно, когда концентрация их превышает 100 мкг/л. Если приходится анализировать более разбавленные растворы, то во многих случаях достаточно упарить раствор после подкисления его азотной кислотой но при анализе очень разбавленных растворов или при необходимости повысить чувствительность определения рекомендуется предварительно выделять металлы экстракцией (см. разд. 2.3) < При анализе сточных вод часто требуется не концентрирование пробы, а ее разбавление. [c.22]

Подготовка воды к анализу. В тех случаях, когда сточная вода сильно окрашена и содержит большое количество органических веществ, надо предварительно выделить из нее фенолы экстракцией. Отбирают 25—1000 мл (в зависимости от содержания фенольных соединений) сточной воды и нейтрализуют 1 н. соляной кислотой. Необходимое для этого количество соляной кислоты находят титрованием другой порции сточной воды. Затем сточную воду насыщают хлоридом натрия, подкисляют концентрированной соляной кислотой, пока содержание ее не будет отвечать отношению 1 7, и проводят экстракцию несколькими небольшими порциями диэтилового эфира. Число этих порций зависит от общего содержания органических веществ в сточной воде. Эфирные вытяжки соединяют вместе и промывают небольшим количеством разбавленной (1 7) соляной кислоты, насыщенной хлоридом натрия. Затем эфир отгоняют, пока объем оставшегося раствора не будет равен 25—50 мл в этом растворе содержатся кислотные, нейтральные и некоторые амфотерные органические соединения, а также все фенолы, извлеченные из анализируемой сточной воды. [c.214]

Первым этапом в анализе пестицидов почвы является их отделение от земли. При этом необходимо выделить по возможности большее количество пестицидов и их метаболитов за достаточно короткое время. Большинство широко используемых пестицидов растворимы в неполярных растворителях и поэтому могут быть извлечены экстракцией. Водорастворимые гербициды и метаболиты обычно экстрагируют специальными методами. Пробы почвы чаше всего отбирают влажными и высушивают перед анализом, что иногда ведет к потерям пестицидов за счет испарения. Поэтому лучше экстрагировать влажные пробы, внося затем поправку за содержание влаги. При выделении пестицидов 100 г почвы смешивают с 125 мл воды и 200 мл бензола во взрывобезопасном смесителе в течение 5 мин. Суспензию переносят в сосуд емкостью около 3-х л, центрифугируют и отделяют слой бензола, в котором растворены пестициды [1]. [c.210]

При химическом анализе сталей навеску металла растворяют и селен выделяют из раствора экстракцией смесью цйклогексанола и пентанола. [c.133]

Существует и другой способ анализа, когда из анализируемого раствора облученной пробы выделяют только некоторую часть данного элемента М посредством введения такого количества реагента, которое недостаточно для полного связывания М в комплекс. Это так называемый субстехиометрический активационный анализ. При этом Лробу и эталон после их облучения переводят в растворы и прибавляют к каждому из них одинаковые количества носителей — нерадиоактивных солей определяемых элементов. Количество носителей должно значительно превышать количество определяемых радиоактивных изотопов. Далее вводят реагент (в недостатке), образующий соединение MR, которое можно отделить от всего анализируемого раствора каким-либо методом, например экстракцией. Затем измеряют активности выделенных экстрактов. [c.792]

Избирательность каталнметрического определения примесей можно изменять введением маскирующих реагентов, выбором индикаторной реакции, кислотности раствора. При анализе сложных по составу образцов определяемую примесь выделяют методами экстракции, ионного обмена и др. [c.149]

Хроматографическое разделение низших спиртов затрудняется обычно присутствием в пробе воды, часто в виде основного компонента. Это затруднение связано с тем, что спирты труднее отделить от воды, чем соединения,, содержащие другие функциональные группы, из-за близости упругостей их паров, расторимостей и реакционной способности. В некоторых случаях спирты концентрируют путем перегонки с паром и экстракции или выделяют в виде 3,5-динитробензоатов, но, как правило, их приходится хроматографически разделять в присутствии воды, а иногда требуется также определять количество воды. При хроматографическом разделении водных растворов низших спиртов используют три основные методики. По первой из них применяют неполярную жидкую фазу, так что вода элюируется первой, а затем элюируются спирты в порядке увеличения числа атомов углерода в молекуле. Трудность, связанная с использованием этой методики, состоит в том, что вода на большинстве хроматограмм выходит в виде большого асимметричного пика с размытым хвостом. Это весьма усложняет количественный анализ соединений, пики которых следуют непосредственно за пиком воды, поскольку они могут оказаться на хвосте пика воды. По второй методике применяют высокополярную неподвижную жидкость, например глицерин или полиэтиленгликоль такие жидкости удерживают воду втечение длительного времени, так что низшие спирты элюируются до нее. Здесь, следовательно, устраняются осложнения, связанные с размытием хвоста пика воды. Третья методика, используемая в ряде случаев, связана с выбором детектора,, не чувствительного к воде. Например, пламенный водородный детектор дает небольшой положительный сигнал по отношению к воде, тогда как сигнал по отношению к спирту бывает значительно выше (фиг. 95). Следовательно, относительно небольшое Количество спирта можно увидеть на хвосте пика воды. Можно также применять термический детектор и сжигать пробу в трубке с СиО, расположенной после колонки [55]. Воду, введенную с пробой, и воду, полученную при сгорании, улавливают в осушительной колонке с перхлоратом магния до входа газа-носителя в детектор. Таким образом, измеряют только углекислый газ, полученный из спирта. При использова- [c.284]

Если пробу нефти экстрагировать сразу ацетоном (см. табл. 10), то первые две экстракции дают почти то же количества порфиринов (53,7 мг/100 г нефти), всего же многократной экстракцией спиртом, а затем ацетоном их выделено 56 мг/100 г нефти. Поэтому в дальнейшем при анализе содержания порфиринов в нефтях использовали не общепринятую методику, а двукратную экстракцию ацетоном с последующим отстаиванием экстракта в течение 12—18 ч, фильтрованием и спектрофотометрировани-ем бензольного раствора высушенного остатка.. [c.30]

В состав гемицеллюлоз подсолнечной лузги входит несколько полисахаридов, различных по составу и структуре молекул. Из гемицеллюлоз лузги подсолнечника Смена были выделены полисахариды 4-0-метилглюкуроноксилан, глюкоманнан и арабогалактановая фракция [206]. Основная масса 4-0-метилглюкуроноксилана легко выделяется экстракцией холоцеллюлозы 107о-ным КОН с последующим осаждением 30%-ным этанолом из нейтрализованного экстракта. При этом часть 4-0-метилглюкуроноксилана остается в растворе и вместе с другими полисахаридами подсолнечной лузги образует трудно разделяющуюся смесь. Для полной характеристики полисахаридного состава гемицеллюлоз применялось фракционированное выделение и разделение их с последующим анализом фракций по углеводному составу гидролизатов. [c.257]

Хэррольд и сотрудники [230] выделяли индий экстракцией раствором дитизона в хлороформе при анализе биологических материалов. Метод описан на стр. 145. [c.169]

Лоунасмаа [91 (Технический университет, Хельсинки) кипятил в течение нескольких часов раствор 2,б-днметокси-1,4-бензохинона в У. а. в присутствии уксуснокислого натрия и после добавления воды, экстракции хлороформом и кристаллизации из уксусной кислоты выделил бесцветный продукт с т. пл. 149 — 150 , которому на основании данных элементарного анализа (С1,,1-1ц 0н), ИК-. ЯМР-и масс-спектров было приписано строение (бК [c.486]

При определении кадмия обычно применяют субстехиометри-ческий вариант метода изотопного разбавления. Выделение изотопов (чаще — экстракционное) производят заведомо недостаточным для полной экстракции элемента количеством реагента. Необходимо лишь, чтобы иэ растворов с разной концентрацией кадмия были выделены его совершенно одинаковые количества. Это достигается идентичностью условий экстракции для всех растворов и полным связыванием используемого реагента. Субстехиометрию применяют также в активационном и других радиометрических методах анализа. [c.126]

При анализе на La и Sm пробу весом 50. иг после облучения в течение 17 час. и 24-часового охлаждения растворяют в NaOH, затем сильно подкисляют, чтобы выделилась вольфрамовая кислота. Экстракцией эфиром из 8N НС1 отделяют Ga, а из оставшегося раствора аммиаком выделяют гидроокиси рзэ. [c.254]

Экстракция Се с носителем из 2—3 М раствора НЫО3 смесью нитроэтана с н.гексаном (9 1) в присутствии нитрата тетра-н.пропиламмония с концентрацией 0,1—0,2 М дает выход > 98%. В качестве окислителя для Се применяют А 0. Реэкстракция проводится 1 %-ным раствором Н2О2 в 2 N НС1, и из водной фазы выделяют оксалат. Образцы Се практически чистые с радиохимической точки зрения [1410]. Методика применяется для анализа облученных ТЬ и и с большим содержанием Ре, Ы1 и Сг. [c.260]

Метод анализа неорганических и органических солей имеет боль-шое практическое значение. Определение многих индивидуальных солей неорганических кислот и оснований не представляет особых трудностей, так как для них известны весовые и некоторые объемные методы анал1иза водных растворов. Однако прямое кислотпо-пснопное титрование большинства солей в водных растворах в ряде случаев невозможно. Что же касается определения солей органических кислот, то для них вообще нет быстрых и удобных методов анализа. Известные методы, которые применяют для анализа этих оолей, основанные на предварительной дистилляции кислоты, выделяющейся при действии на анализируемые соли серной илт фосфорной кислот и последующей абсорбции ее избытком щелочи, относятся к довольно трудоемким химико-аналитическим операциям. Прн определении солей нелетучих кислот, как, например, солей бензойной кислоты и других, метод дистилляции еще более осложняется и бывает необходима экстракция выделившихся кислот эфиром или другие операции. Кроме того, эти методы при всей их сложности недостаточно точные. [c.141]

Применение метода экстракции в неорганическом анализе наиболее полно описано в монографии Моррисона и Фрейзера [8]. Эти же авторы выполнили двухгодичный обзор по этой теме, помещенной в журнале Analyti al hemistry в 1958 г. [9]. К этому обзору приложен список из 45 элементов, которые был и выделены методом экстракции из различных растворов. Предыдущий обзор методов экстракции был составлен Крэгом [2]. В нем в основном рассматриваются методы органического и биохимического анализа. [c.255]

Выделение триметилолизобутана из экстракта проводилось по методике, описанной для анализа его в реакционной смеси. Иа реакционной смеси, содержащей 185 г л триметилолизобутана, при соотношении растворителя и водного раствора 3 1 однократной экстракцией может быть выделено 41 %, а при 4-кратной экстракции — 98 % триметилолизобутана от исходного содержания его в водном растворе. [c.162]

В современных химических исследованиях используют два основных метода познания природы вещества. Предположим, нам надо решить такой вопрос могут ли вещества Л и 5 реагировать одно с другим, образуя соединение АВ Решая эту задачу более старым препаративным методом, химик смеши-, вает вещества Л и В и разнообразными способами старается вызвать реакцию нагревает их, растворяет в чем-либо, действует на них катализатором и т. д. После этого он пытается выделить из смеси вещество, образовавшееся в результате химической реакции. Для этого он применяет кристаллизацию, экстракцию, перегонку и т. д. Полученное таким образом соединение он подвергает исследопанию анализирует его, определяет его физические свойства и изучает реакции, в которые это вещество вступает. Таким путем он устанавливает его состав, а иногда и строение. Но можно решать эту задачу методом физико-химического анализа, возникшим во второй половине XIX столетия, хотя этот термин был введен значительно позже Н. С. Курнаковым. При этом исследование взаимодействия веществ А и В ведут совершенно иным путем. Работая по этому методу, химик, прежде всего, готовит смеси веществ Л и В в разнообразных отношениях и старается уже указанными выше способами (нагревание и т. д.) вызвать в этих смесях реакцию. Когда реакция закончится или, как говорят, система придет в состояние равновесия, он измеряет у всех смесей некоторое подходящее физическое свойство (плотность, вязкость, температуру плавления, давление пара и т. д.), после чего строит так называемую диаграмму состав — свойство. Для этого он по одной оси прямоугольной системы координат откладывает в определенном масштабе концентрацию одного из веществ Л нли В, а по другой — числовое значение измеренного свойства. По виду полученной таким образом кривой часто можно сказать, образуется ли в данной смеси химическое соединение (и даже определить его состав), осталось ли каждое вещество неизменным или, наконец, получился раствор (твердый или жидкий). [c.5]

Многие природные поверхностные воды, как теперь установлено, загрязнены стойкими пестицидами или продуктами их разложения. Уровень загрязнений низок, почти всегда ниже одной части на 10 (сокращенно млрд- ). Однако поскольку все эти примеси где-то накапливаются, их необходимо изучать и контролировать в надежде, что может быть найден метод понижения их концентрации. Поскольку растворы, в которых присутствуют эти соединения, являются очень разбавленными, то ясно, что для дальнейшего анализа необходимо их предварительное концентрирование. Из-за их летучести, химической нестойкости и возможности уноса с водяными парами эти соединения при очень низких концентрациях практически невозможно выделить, удаляя воду дистилляцией. Было найдено, что экстракция н-гексаном дает наилучший результат. Обычно 1 л пробы воды экстрагируют порциями экстрахента по 25 мл. Экстракты обезвоживают с помощью безводного сульфата натрия, и 75 мл экстракта испаряют в токе азота до нужного объема. Объем экстракта можно уменьшить до нескольких микролитров, достигая таким образом обогащения приблизительно в 10 раз. Обогащенный экстракт далее исследуют методом высокочувствительной газо-жидкостной хроматографии. [c.515]

Баланс количества прореагировавших ионов железа (III) и выделившейся СОг подтверждает протекание реакции (1). Экстракцией эфиром с последующим испарением выделен в твердом виде комплекс Pt O(H)2X2 (МК). Элементарный анализ соответствует формуле 1. В кислых растворах комплекс присоединяет Х-ион, становясь шестикоординационным отрицательно заряженным анионом, что подтверждено выделением комплекса с тяжелым катионом ( 2H5)4N [РЮО(Н)2Хз]. Это кристаллические очень устойчивые соли. Их устойчивость обусловлена ке только молекулой СО, но и молекулами НХ. Отщепление НХ ведет к разрушению комплекса. Стабилизирующее действие НХ связано, по-видимому, с тем, что электронная пара Pt(0), составляющая связь Pt—Н, сильно оттягивается к Н-атомам, так что последние могут стать гидридными. Следовательно, увеличиваются степень окисления платины и стабильность комплексов. В литературе есть аналогичные данные для других металлов [3]. При проведении реакций с отщеплением НХ, например при присоединении СО, происходит обратный перенос электронов на Pt и образуется Pt° (СО)г. [c.450]

В работе [169] описаны два метода определения свинца в нефти и нефтепродуктах с непламенной атомизацией пробы. Использован СФМ Вариан Тектрон АА-5 и ЭТА, модель 61. Пробы с простой матрицей анализируют непосредственно после разбавления ксилолом. Пробы со сложной матрицей или с очень высокой вязкостью или содержащие слишком мало свинца подвергают экстракции и анализируют экстракт. Эталоны для прямого анализа готовят из ТЭС или циклогексанбутирата свинца разбавлением до нужных концентраций ксилолом, а для анализа экстракта — из нитрата свинца. Экстракцию свинца проводят следующим образом. Пробу (4—10 г) разбавляют ксилолом, добавляют дитизон, 25—50 мл 40%-ной азотной кислоты и свинец выделяют с водной фазой. В атомизатор вводят 2 мкл раствора, анализ проводят в среде аргона (1 л/мин). Однако для защиты графитовой трубки от окисления рекомендуется использование диффузионного водородного пламени. Установлено, что ни форма соединения свинца, ни тип растворителя не оказывают влияния на чувствительность анализа. При использовании линии РЬ 217,0 нм сигнал получается сильнее, но и шум значительно интенсивнее, чем на линии РЬ 283,3 нм. Поэтому отношение сигнал шум для линии РЬ 283,3 нм выше. Абсолютный предел обнаружения составляет 2 пг свинца. [c.178]

Однако, как правило, определяемую примесь выделяют из раствора в виде тверддй фазы (или экстракцией). При этом часто также трудно достичь полного отделения если даже это возможно, то количество осадка настолько мало, что его не удается отфильтровать. В таких случаях вводят дополнительный компонент, который не мешает дальнейшему анализу, но облегчает технически отделение микропримеси. Такой осадок, содержащий определяемый компонент и часть основного вещества или специально введенную добавку, называют аналитическим концентратом. Специально введенную добавку называют коллектором. Например, для определения примеси железа во многих реактивах предварительно получают аналитический концентрат железа, осаждая его с коллектором— гидроокисью алюминия. В некоторых случаях коллектором может служить осаждаемая часть основного материала [1, 2]. [c.156]

Хроматографии алкалоиды наносят на колонку главным образом в виде оснований, растворенных в обычных органических растворителях полярного или менее полярного характера (ацетон и др.). За исключением анализа чистых веществ, алкалоиды обычно выделяют из растительных материалов, различных медицинских препаратов, реакционных смесей (при синтезе) или биологических материалов. Почти во всех случаях пытаются провести предварительное отделение основных анализируемых веществ от сопутствующих примесей методом экстракции. В качестве сопутствующих веществ могут быть неорганические соли и вещества липофилБного характера. При анализе растительного материала растение сушат, тонко измельчают и экстрагируют сначала петролейным эфиром для извлечения липидов. Затем материал подщелачивают и алкалоиды экстрагируют диэтиловым эфиром, хлорофор ом или другими растворителями в отличие от неорганических солей или веществ кислотного характера алкалоидные основания переходят в экстракт. Если анализируют растворы (например, растворы для инъекций, реакционные смеси или биологические жидкости), обычно достаточно подщелочить растворы и экстрагировать алкалоиды растворителями (хлороформом, диэтиловым эфиром и т. д.). В некоторых случаях предварительную очистку можно проводить ионным обменом. Для экстракции используют водные растворы минеральных кислот. Экстракты, содержащие соли алкалоидов наряду с сопутствующими примесями, пропускают через подходящий катионит алкалоиды сорбируются, и после удаления из колонки кислот их элюируют смесью низших алифатических спиртов с аммиаком. [c.101]

При экстракционном разделении в органическую фазу могут выделяться либо примеси, либо основа. В значительной степени вид разделения зависит от характера основы. Но обычно при анализе следов предпочтительнее экстракция микропримесей с оставлением основы в водном растворе, так как при этом снижается вероятность потерь примесей, затрачивается меньше реактивов и есть возможность на стадии разделения достичь одновременного концентрирования примесей. [c.274]

Групповая экстракция примесей при анализе кислот, щелочей и солей щелочных металлов может быть проведена в виде неорганических прочных анионных комплексов. Так, галогенидные или роданидные комплексы экстрагируют в виде нейтрального ассоциата ( тройного комплекса) с органическим катионом, которым может быть, например, диантипирилметан [223]. Элементы, образующие прочные хлоридные комплексы, выделяют из концентрированных растворов соляной кислоты активными растворите-лями диэтиловым эфиром [518 (стр. 203)], раствором диэтилди-тиофосфорной кислоты в ССи [49] или дибутилфосфорной кислоты (ДБФК) в хлороформе [324]. Целый ряд элементов (до 10—15) извлекают в виде солей жирных кислот фракции С —Сд [140, 404, 823]. [c.277]

Экстракционные методы находят все более широкое применение не только в радиохимическом анализе, но и в технологии ядерного горючего. Извлечение неорганических соединений из водных растворов и перевод их в органические растворители основаны на их превращении в соединения с отличными от исходных свойствами, способные в той или иной степени растворяться в применяемом растворителе. Экстракцией выделяется ряд радиоактивных изотопов Оа, Аи, Мо, 8Ь, Аз, Оз, 1г, Р1, Рд, Се, ТЬ, 2г, Н , ЫЬ, Ра, и, Ыр, Ри, Ат, Ст, Вк и др. Экстрагируе-мость шестивалентных актинидов органическими растворите-л 1ми неодинакова [c.565]

Для опытов использовали трех- и четырехлетние яблони, выращенные в вегетационных сосудах (почвенная культура) при влажности ночвы 60% от полной влагоемкости и при внесении полной смеси минеральных удобрений. Подвой — Ийст Молинг типа XI привой — сорт Антоновка . Пробы брали в конце фазы листопада. Материал фиксировали в автоклаве, а затем у побегов и корней отделяли кору от древесины. Древесину высушивали до воздушно-сухого состояния и измельчали. Для анализов использовали абсолютно сухой материал. Измельченный материал извлекали 85%-ным этанолом (1 10) на кипящей водяной бане до тех пор, пока экстракт переставал давать положительную антроновую реакцию. Это служило критерием того, что из протопласта и стенок клеток выделялись все подвижные соединения, в первую очередь, сахара, а также подвижные фенольлые соединения. Полученные экстракты объединяли и прибавляли Ю—15 жл воды. Водный раствор сгущали в вакууме, и pH доводили до 3. Затем фенольные соединения трижды экстрагировали эфиром. Эфирный экстракт упаривали в вакууме. Остаток растворяли в этаноле, и полученный раствор хроматографировали как экстракт подвиншых ( свободных ) фенольных соединений (Л). Оставшийся после экстракции этанолом осадок доводили до абсолютно сухого веса и гидролизовали 2 н. НС] в течение часа на кипящей водяной бане. [c.239]

Милнер И Вудхед [72] очень подробно исследовали возможность использования комплексометрического определения алюминия как для анализа природных силикатов, так и различных керамических и огнеупорных материалов. Алюминий в этом случае также предварительно выделяют в виде бензоата алюминия. Следует, однако, учитывать возможность присутствия титана, циркония и тория, также образующих нерастворимые бензоаты. Поэтому авторы метода сначала выделяют эти элементы экстракцией их раствором купферрона в хлороформе. Далее в зависимости от содержания алюминия было разработано два метода, которые и приводятся ниже. [c.489]