Гравиметрическое определение осаждением серной кислотой

При электро-гравиметрическом анализе в осадок выделяют металл из раствора его соли. Чаще же искомое вещество выделяют из раствора в виде какого-либо соединения определенного химического состава, которое образуется в результате ионной реакции. Например, серную кислоту определяют, осаждая из ее раствора сульфат бария добавлением раствора хлорида или нитрата бария. Соединение определенного состава образуется при взаимодействии в растворе ионов, содержащих искомое вещество, с ионами реактива-осадителя. Получаемый осадок должен иметь постоянный химический состав и обладать физическими свойствами, позволяющими производить его дальнейшую обработку с целью практически полного выделения из раствора промывание, сушку и прокаливание для получения из осажденной формы анализируемого вещества его весовой формы. [c.291]

Фосфатный метод является одним из первых методов гравиметрического определения циркония [13—15]. Осаждение проводят из раствора, содержащего 10 об. % серной кислоты, нагретого до 40—50° С, 20%-ным раствором фосфата аммония осадитель вводят в большом избытке. Фосфат гафния менее растворим, чем фосфат циркония [14, 16, 20], поэтому гафний также можно определить в виде фосфата. [c.367]

Широко распространены методы определения неионогенных СПАВ, основанные на осаждении их хлоридом бария и различными комплексными анионами, причем размер и число гидрофобных групп в молекуле неионогенного СПАВ может быть самым разнообразным. Чаще всего используют фосфорно-вольфрамовую кислоту. Выпадающий осадок отделяют, прокаливают и определяют барий гравиметрически [9]. Анализ можно заканчивать фотометрически, определяя количество осажденного вольфрама, папример с помощью гидрохинона в серной кислоте [12]. [c.238]

Метод селективного восстановления микрограммовых количеств родия н отделение его от иридия мелкодисперсным порошком сурьмы дает точные количественные результаты [124]. Иридий при этом восстанавливается только до трехвалентного состояния. Осаждение можно вести в сернокислой или солянокислой среде. В фильтрате сурьму отделяют от иридия, отгоняя ее выпариванием с серной кислотой. Однако метод испытан только для таких количеств родия и иридия, которые меньше предела, допустимого для гравиметрического определения. Подробности описаны в методике И. [c.33]

Предварительными исследованиями было наедено, что содержание тантала в танталатах кобальта удобнее определять гравиметрически после растворения пробы в серной кислоте с сернокислым аммонием и осаждения аммиаком [1]. Относительная ошибка определения тантала в виде ТагОз составляет 0,5%. [c.181]

Гравиметрическими н титрнметрическими методами. Авторы [157] рекомендуют спектрофотометрическии метод, так как, по их мнению, гравиметрические разделения и определения длительны и содержат такие источники ошибок, как неполнота осаждения и соосаждение других элементов. Однако это мнение ошибочно лучший из трех методов, предложенных этими авторами [157], основанный на образовании и экстракции комплекса палладия с фенилтиомочевиной, не достигает точности некоторых гравиметрических методов. Более того, даже единичное определение по методике, требуюшей разрушения органических веществ и обработки царской водкой и соляной кислотой, вряд ли быстрее гравиметрического определения. Поскольку серная кислота мешает, этот метод нельзя применять для анализа корольков после обработки их серной кислотой. Колориметрическое определение палладия в виде комплексного бромида рекомендуется для определения больших концентраций. После некоторых изменений метод можно применять для анализа концентратов платиновых металлов. [c.239]

Для гравиметрического определения кадмия (II) готовят 1 7о-ный раствор бруцина в разбавленной (1 3) серной кислоте. Для осаждения Сс12+ раствор предварительно смешивают (1 1) с 10 %-ным раствором бромида калия КВг. Осадок промывают смесью 40 мл 1 %-ного раствора бруцина, 30 мл 10 %-ного раствора КВг и 80 мл воды. [c.128]

Re). Сплав растворяют в растворе серной кислоты с добавлением перекиси водорода. Основную массу W(VI) удаляют в виде вольфрамовой кислоты. Большие содержания Re(VII) в растворе определяют, гравиметрическим методом осаждением перрената нитроном. В случае небольших содержаний рения анализ проводят без удаления W(VI). В анализируемый раствор вводят тартрат натрия, создают pH 4,5. Определение реиия(УП) заканчивают экстракционно-фотометрическим методом по интенсивности окраски ионного ассоциата перрената с метиловым фиолетовым в толуольиом растворе [892]. [c.256]

Метод, основанный на осаждении циркония в виде гидроксида аммиаком, дает хорош[пе результаты в приложении к растворам чистых солей циркония осадок гидроксида прокаливают до 2гОа. При использовании метода, основанного на осаждении циркония в виде фосфата, осаждение проводят из кислого, нагретого до 40—50°С раствора, содержащего 10% по объему серной кислоты осажденный белый хлопьевидный осадок прокаливают при 1000°С до безводного пирофосфата циркония ггРгО при осаждении фосфатом аммония цирконий отделяют от вольфрама, молибдена, алюминия, марганца, меди и других элементов. В присутствии Н2О2 цирконий отделяют от Т1 (IV) и Nb (V). Для гравиметрического определения содержания циркония используют также купферон, таннин, фениларсо-новую кислоту, миндальную кислоту, иодат калия. [c.142]

Момент полного окисления щавелевой кислоты до углекислого газа и воды фиксируется появлением розовой окраски от одной иябыточной капли титранта. При перманганатометрическом определении кальций осаждают оксалатом из кислой среды, а затем нейтрализуют аммиаком [272]. Осаждение из нейтральной или аммиачной сред приводит к заниженным результатам за счет загрязнения осадка основным оксалатом кальция или гидроокисью кальция. Осадок оксалата кальция растворяют обычно в разбавленной серной кислоте [31, 239, 323, 330, 341, 418, 610, 829 хорошие результаты получаются при растворении оксалата кальция в горячей воде в присутствии серной кислоты и сульфата марганца [1588J. Для растворения также могут быть рекомендованы разбавленные соляная [И, 692] и хлорная [757] кислоты. Иногда используют азотную кислоту и смесь серной и соляной кислот. Титруют горячий раствор (80 °С) [165, 1145, 1263, 1557, 1558]. Точность титриметрического варианта оксалатного метода не ниже точности гравиметрического. [c.70]

Осаждению основного селенита мешают H2F2 и органические оксикислоты. При длительной обработке основного селенита избытком селенистой кислоты (нагревание в течение 5—20 час. при 80—100° С) образуется нормальный селенит 2г(5еОз)2, который представляет собой кристаллический белый порошок. Серная кислота способствует превращению основного селенита в нормальный. Соль может быть высушена без разложения при 200° С или прокалена до двуокиси. Нормальный селенит почти не растворяется в горячей соляной кислоте, с большим трудом растворяется в горячей H2SO4 (1 1). Нормальный селенит может быть использован как для гравиметрического, так. и для титриметрического определения циркония иодометрическим методом. Титриметрический метод, основанный на иодометрическом титровании Se, предложен Смитом [752] и более подробно исследован другими авторами [388, 741—743] он имеет значение при определении малых количеств Zr. [c.56]

Гравиметрически свинец обычно определяют в виде сульфата. Руду или минерал, переведенные в раствор, обрабатывают избытком серной кислоты до полного осаждения сульфата свинца. Загрязненный осадок отфильтровывают и промывают сначала 10%-ной серной кислотой, а затем 50%-ным спиртом для удаления свободной кислоты. Сульфат свинца очиш ают от нримесей повторным извлечением крепким раствором ацетата аммония. Раствор ацетата выпаривают досуха, остаток растворяют в воде. Добавляют большой избыток серной кислоты, осажденный сульфат свинца отфильтровывают, тщательно промывают и, наконец, сушат при 110° С или слабо прокаливают РЬ804-0,6833 = РЬ). Гравиметрические методы определения свинца значительно точнее, чем объемные. [c.135]

Водный раствор отделяют от нерастворимого остатка посредством фильтрования через взвешенный фильтр на нутче и затем, в случае надобности, выпаривают досуха для определения общего количества и анализа растворимых солей. Во многих случаях можно также, после доведения до литра, брать равные части раствора и определять в них отдельные соли объемными или гравиметрическими методами. Аммиачная селитра определяется, например, отгонкой NHg или по формальдегид-ному способу, хлористые соли — титрованием по Volhard y или осаждением в виде хлористого серебра, щавелевокислые —осаждением в виде щавелевокислого кальция, растворением последнего в разбавленной серной кислоте и титрованием перманганатом, азотнокислый кальций — осаждением кальция, хлораты — путем восстановления и определения хлора, как указано выше. Азотнокислые соли щелочных и щелочноземельных металлов определяют в сухом остатке по S hulze-Tieman п у (т. И, [c.648]

Следует отметить, что замена гравиметрического фосфатного метода амперометрическим титрованием купфероном значительно сокращает продолжительность определения. Применение этого метода к анализу фтороцирконатов дает возможность также значительно упростить определение. Анализ сводится к растворению нробы в серной кислоте и титрованию. При анализе же этих продуктов другими методами, нанример комплексометрическим, приходится прибегать к предварительному осаждению циркония аммиаком для отделения фтор-ионов. [c.355]

Осаждение определяемую составную часть количественно осаждают в форме малорастворимого соединения и отфильтровывают. Осадок промывают, высушивают, прокаливают и взвешивают. Соединение, в форме которого взвешивают определяемое вещество, называют гравиметрической (весовой) формой. Пример определение Ва в ВаСЬ осаждением в форме Ва304 при добавлении серной кислоты. Расчет результатов анализа [c.208]

Авторы [98 ] радиохимически чистый гафний добавляли к анализируемому раствору в виде азотнокислого раствора после чего гафний отделяли от циркония ионным обменом на катионите КУ-2х12 из азотнокислого раствора (2-н. HNO3). Довольно быстрое разделение элементов происходило при элюировании колонки 0,7-н. серной кислотой. Количество выделенного гафния определялось гравиметрически, осаждением в виде гидроокиси, или фотометрически с ализарином S. Эта методика позволяет определять гафний в присутствии циркония с относительной ошибкой примерно 10% при содержании гафния менее 1% и с ошибкой 3—5% при большем его содержании. Метод применялся для определения гафния в цирконии, смесях окислов и в эвдиалите. Результаты определений хорошо совпадают с данными рентгеноспектрального анализа. [c.442]

Согани и Бхаттачария [353] считают М-фенил-М-фенилазогид-роксиламин лучшим реагентом для гравиметрического определения палладия. Желто-коричневое соединение ( i2HioNsO)2Pd осаждалось в интервале pH 1,6—8 и имело хорошие физические характеристики оно может использоваться в качестве весовой формы и имеет удобный фактор пересчета. При длительном кипячении избыток реагента можно уменьшить, что является преимуществом метода. Этот реагент нового типа легко синтезируется, что позволит с успехом применять его вообще для определения катионов. Однако приведенные данные и методика не дают основания предпочесть его диметилглиоксиму и другим органическим осадителям. Для разделения палладия и платины необходимо выпаривать раствор, содержащий оба металла, до паров серной кислоты, что осложняет метод. Для устранения помех со стороны меди, которая обычно сопутствует платиновым металлам и затрудняет их определение, в данном случае предложено подкислять раствор до pH 2—2,5 для увеличения селективного осаждения палладия, что по сравнению с диметилглиоксимом ограничивает возможности метода. [c.51]

Обычно используемый в качестве осадителя тионалид применяют для титриметрического определения родия. Киниц и Ром-бок [302] выпаривали растворы хлорида родия с серной кислотой для превращения хлоридов в сульфаты, так как хлорид родия, осаждаясь в виде смещанного соединения с тионалидом родия, мещает определению. Метод основан на осаждении родия избытком тионалида и титровании последнего стандартным раствором иода. Иод добавляют с небольшим избытком, который затем оттитровывают тиосульфатом натрия. Метод прост, но менее точен, чем гравиметрический. [c.94]

Осаждение. Осаждение — одна из важнейших операций гравиметрического анализа. Цель ее — перевести определяемую часть анализируемого вещества в химическое соединение, удобное для определения весовым способом. Например, барий в хлориде бария определяют в форме сульфата бария, который осаждают из водного раствора хлорида бария добавлением серной кислоты , ВаС12+Н2504=Ва504Н2НС1. [c.99]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология