Экстракционные методы для определения воды в маслах

Известны методы определения серебра в почвах, растениях, природных и сточных водах, в рудах, минералах, силикатах и горных породах, в чистых металлах и неметаллах, в сплавах, полупроводниковых материалах, в гальванических ваннах, в реактивах и фармацевтических препаратах, в фотографических материалах, в смазочных маслах и других объектах. За небольшими исключениями, особенность этих материалов состоит в том, что содержание серебра в них обычно невелико, поэтому главное значение имеют методы определения микроколичеств серебра. Из физических методов наибольшее распространение имеет спектральный анализ. В последние годы публикуется много работ в области радиоактивационного определения серебра и атомноабсорбционных методов. В химических методах чаш,е всего применяется экстракционно-фотометрическое определение серебра в виде дитизоната, реже используется и-диметиламинобензилиденроданин и некоторые другие органические реагенты. [c.172]

Разработан экстракционно-атомно-абсорбционный метод определения мышьяка в бензиновых фракциях нефти — сырье для каталитического риформинга. Метод основан на обработке пробы иодом для перевода мышьяка в растворимую в воде форму, экстракции водой и после соответствующей обработки экстракта непламенном атомно-абсорбционном анализе [163]. А для определения иода в смазочных маслах пробу обрабатывают раствором щелочи, образовавшиеся йодид и иодат натрия экстрагируют и экстракт анализируют методом эмиссионной спектроскопии. В работе [164] использовано экстракционное выделение железа—продуктов износа из работавших масел для последующего анализа экстракта методом вращающегося электрода. Разработаны экстракционно-спектральные методы определения свинца в бензинах. Пр и подготовке пробы к анализу либо концентрируют содержащийся в ней свинец, либо переводят алкил-свинцовые соединения в единую форму, удобную для анализа и эталонирования [165—169]. Эти методы рассмотрены в гл. 6. [c.88]

В работе [164] использовано экстракционное выделение железа с последующим анализом экстракта методом вращающегося электрода для определения в работавших маслах продуктов износа. В стакане смешивают 2 мл масла с 13 мл пентана. Затем раствор по каплям вводят в пластмассовую колбу вместимостью 100 мл, установленную на магнитной мешалке и содержащую 8 мл смеси кислот. Состав приготовленной заранее в большом количестве смеси следующий 1250 мл хлороводородной кислоты плотностью 1,15 г/мл, 600 мл азотной кислоты плотностью 1,40 г/мл, 80 мг металлического кобальта (внутренний стандарт) и 2150 мл воды. После 10 мин перемешивания смесь переносят в делительную воронку и кислотную часть вместе с образовавшимися солями выделяют. Затем 1 мл экстракта наливают в стеклянную лодочку и анализируют на спектрографе Цейс , модель Q-24 методом вращающегося электрода при искровом возбуждении. Частота вращения электрода 6 об/мин, аналитический промежуток 2 мм, напряжение 12 кВ, емкость 12 мФ, индуктивность 360 мкГн, частота разрядов 300 с- , ширина щели 10 мкм. После обыскривания сухого электрода в течение 30 с проводят обыскривание электрода с раствором 30 с, экспозиция с фотографической регистрацией спектров составляет 120 с. Использована пара линий Fe 236,48 нм — Со 236,38 нм. Диапазоны определяемых концентраций железа в масле 6—1500 мкг/мл. [c.210]

Первым этапом анализа является выделение пестицида из исследуемого образца. Так как большинство пестицидов сравнительно мало растворимо в воде, но растворимо в тех или иных органических растворителях, обычным способом их выделения является экстракция соответствующим растворителем. В экстракт вместе с анализируемым веществом переходят жиры, масла, воска, пигменты и другие соединения, в дальнейшем мешающие определению. Такие интерферирующие соединения содержатся в экстракте в значительном количестве, поскольку их источником является сам анализируемый образец, да еще зачастую большой по величине. Поэтому следующим этапом анализа является очистка экстракта от всех интерферирующих соединений. Для большинства химических методов анализа этот этап наиболее трудоемок и длителен. Здесь применяются различные процедуры наиболее обычными являются распределение между песмешивающимися фазами, т. е. экстракционная очистка, отгонка летучих соединений и очистка на хроматографических колонках. Степень необходимой очистки может быть различной в зависимости от наличия интерферирующих веществ, т. е. от вида анализируемого образца и от используемого аналитического метода. [c.6]