Анализ экстракта методом ХТС

АНАЛИЗ ЭКСТРАКТА МЕТОДОМ ХТС [c.340]

Разработан экстракционно-атомно-абсорбционный метод определения мышьяка в бензиновых фракциях нефти — сырье для каталитического риформинга. Метод основан на обработке пробы иодом для перевода мышьяка в растворимую в воде форму, экстракции водой и после соответствующей обработки экстракта непламенном атомно-абсорбционном анализе [163]. А для определения иода в смазочных маслах пробу обрабатывают раствором щелочи, образовавшиеся йодид и иодат натрия экстрагируют и экстракт анализируют методом эмиссионной спектроскопии. В работе [164] использовано экстракционное выделение железа—продуктов износа из работавших масел для последующего анализа экстракта методом вращающегося электрода. Разработаны экстракционно-спектральные методы определения свинца в бензинах. Пр и подготовке пробы к анализу либо концентрируют содержащийся в ней свинец, либо переводят алкил-свинцовые соединения в единую форму, удобную для анализа и эталонирования [165—169]. Эти методы рассмотрены в гл. 6. [c.88]

Хроматограмма по полному ионному току в режиме сканирования при анализе экстракта методом ГХ/МС представлена на рис. Х.35. На ней при [c.609]

Хроматограмма по полному ионному току в режиме сканирования при анализе экстракта методом ГХ/МС представлена на рис. У.ЗО. На ней присутствует доминантный пик (а) и гомологичная серия других соединений. Один из гомологов (пик б) был идентифицирован другие пики обозначены звездочкой. Вещество, соответствующее пику (с) также было идентифицировано большинство остальных пиков отнесено к н-алканам. [c.423]

Содержание гиббереллинов в растительных тканях крайне незначительно, поэтому необходимо последовательное сочетание биологических и физико-химических методов. Эти методы обычно сводятся К фиксации материала, неоднократной экстракции различными органическими растворителями [10, 11], к анализу экстрактов методами хроматографии на бумаге [12—14], на тонком слое силикагеля [15, 16] и методами электрофореза [17], а вещества, близкие к гиббереллинам, выявляются на хроматограммах и электрофоре-граммах различными биологическими и физико-химическими методами [18—21]. Основным достоинством биологических методов является их высокая специфичность, но зато они громоздки, мало точны и длительны физико-химические методы отличаются простотой анализа, точностью, но малой специфичностью, поэтому опре- [c.50]

Фракционирование полиэтилентерефталата проводили из фенола или из смеси фенола с тетрахлорэтаном [2099, 2100]. Для определения молекулярно-массового распределения и средней молекулярной массы полиэтилентерефталата предложен метод с использованием нефелометрии и вискозиметрии. В работе [2101] описаны методы экстракции циклических олигомеров из полиэтилентерефталата и анализа экстрактов методом гель-проникающей хроматографии. Этим же методом проводили [2102] разделение и идентификацию олигомеров данного полимера. [c.425]

Экстракционное концентрирование ароматическими реагентами ртутьорганических соединений или их комплексов с некоторыми серосодержащими реагентами с последующим анализом экстрактов методами газожидкостной, жидкостной или тонкослойной хроматографии, или определением ртути методом холодного пара после стадии реэкстракции водным раствором реагента-комплексообразователя [175, 287, 456, 553]. [c.129]

Определение в виде пикрата. Гравиметрическое определение калия в виде пикрата было предложено в 1881 г. [1420, 1421] для анализа поташа. Метод основан на малой растворимости пикрата калия в 98—99%-ном этаноле (1 2500) и сравнительно большой растворимости пикрата натрия (I -80). Исследуемую соль смешивают с 4-кратным количеством пикриновой кислоты, смачивают водой и выпаривают на водяной бане. Остаток осторожно растирают и несколько раз экстрагируют пикрат натрия и избыток пикриновой кислоты 98—99%-ным этанолом. Экстрагирование продолжают до тех пор, пока при выпаривании нескольких капель этанолового экстракта не будет наблюдаться заметный остаток. Полученный таким способом [c.51]

Чтобы при помощи структурно-группового анализа можно было получить хорошие результаты, сырую нефть нужно подвергнуть предварительному разделению. Теоретически метод кольцевого анализа, например прямой метод как таковой, может быть применим и к самой нефти. Однако большие различия молекулярных весов компонентов, получаемых таким путем, сильно затрудняют истолкование результатов. Попытки в этом направлении были сделаны только при анализе экстрактов из буровых кернов, но отчетливых результатов при этом получено не было. [c.387]

Количественные определения. Такие определения проводят прямыми и непрямыми методами. Прямое определение осуществляют непосредственно на хроматограмме путем измерения площади пятен или определения интенсивности их окраски. Точность таких определений невелика. Непрямое определение (более точное) основано на экстракции зон и анализе экстрактов химическими и физикохимическими методами. [c.359]

Ко второй группе методов количественного анализа относится метод вымывания, заключающийся в том, что полученную хроматограмму разрезают на части так, чтобы в каждой находилось одно пятно. Затем вещество экстрагируют из бумаги и в экстракте определяют его количество любым из доступных методов. Предварительно определяют положение каждого пятна на хроматограмме, для чего проводят параллельное хроматографирование двух капель одного и того же раствора. После этого одну хроматограмму проявляют. Непроявленную вторую хроматограмму разрезают в соответствии с результатами проявления первой хроматограммы. [c.126]

Перед анализом на возможное наличие в материале изоляции ионов солей поверхность образцов, снятых с трубопровода, тщательно промывали дистиллированной водой. Экстракцию проводили на мелко нарезанной пленке в дистиллированной воде, имеющей pH = 6,75-6,8, в запаянных ампулах из кварцевого стекла. В одну ампулу помещали 0,5 г пленки, снятой с отдельных мест трубопровода, и заливали 20 мл дистиллированной воды. Качественный анализ экстракта проводили после выдерживания ампул с пленкой при температуре 353 К в течение 10 сут микрокристаллоскопическим, капельным и другими аналитическими методами. Всего бьшо выдержано и проанализировано 60 ампул. [c.12]

Особенно перспективно применение СФЭ при определении ПАУ и пестицидов, ПХБ и диоксинов (экстрагент — СОг в сверхкритическом состоянии). Перспективным вариантом СФЭ оказалось использование N0 при 40 °С и давлении 39,2 МПа для выделения полихлордибензо-п-диоксинов и дибензофуранов из летучей золы мусоросжигательных печей с последующим анализом экстракта методом газовой хроматографии или хромато-масс-спектрометрии. В этих условиях экстракцию (эффективность 90%) проводят в течение 1 ч (вместо 20-часовой экстракции бензолом в аппарате Сокслета). [c.81]

Качественный анализ ацетонового экстракта методом ИК-спектроскопии свидетельствует о наличии в нем соединения, содержащего группы 51—С (800 1260 см ) и 51—О (1025, 1100 см ) (рис. П1.2). Спектр СМ-2 в ацетоновом экстракте не идентичен спектру исходного стабилизатора СМ-2 (рис. П1.3). [c.121]

В клеях и герметиках определяют содержание сухого остатка и его состав. Для определения состава сухого остатка часть клеевой композиции освобождают от растворителей при комнатной температуре или путем коагуляции полимера спиртом и дальнейшей отмывкой полимера на холоду спиртом, ацетоном и затем горячей экстракцией ацетоном до полного извлечения органических веществ. В некоторых случаях остаток после выделения разделяют экстракционными методами. Для экстракции сухого остатка применяют индивидуальные растворители или систему растворителей различной полярности. Схема анализа сухого остатка аналогична схемам анализа резин. Для анализа экстракта из клея, состоящего из различных органических добавок, применяют уже упомянутые в схемах анализа резин и классические методы для определения функциональных групп и основных классов органических соединений. [c.144]

Применение ионной масс хроматографии низкого разрешения для непосредственного анализа экстрактов из исходной плазмы крови осложняется в ряде случаев из за присутствия мешающих примесей (плазма, растворители, используемые pea генты и др ) Поэтому для определения нанограммовых коли честв сверхчувствительными методами требуется предваритель ная очистка образца Для большинства ЛП процедура очистки сырого экстракта обычно связана с экстракцией кислыми раст ворителями и последующим удалением липидов путем отмыва ния неполярными растворами Такая очистка как правило, весьма трудоемка и продолжительна, что затрудняет автомати зацию процесса подготовки образца и анализа, и в итоге не позволяет проводить массовые клинические анализы [c.180]

Описаны два косвенных метода определения содержания натрия в газотурбинных топливах с использованием ПЭС [162]. В первом методе предусмотрены экстракция натрия из топлива водой и анализ экстракта. К 200—250 мл образца добавляют 40 л воды, встряхивают 30 мин на механической мешалке и после 10—14 мин отстаивания отбирают водный слой для анализа. Полнота экстракции составляет 97,6— 98,7%. Головной эталон, содержащий 100 мкг/г натрия, готовят из хлорида натрия после его сушки при 120 °С в течение 2 ч. Рабочие эталоны получают непосредственно перед анализом путем разбавления головного эталона водой. При содержании натрия 0,2—0,6 мкг/г воспроизводимость результатов анализа составляет 0,02 мкг/г с вероятностью 95%. Трудоемкость одного анализа 3 ч. Если в пробе нет взвешенных частиц, используют УЗ-гомогенизацию топлива с последующим непосредственным введением пробы в пламя. К 200—250 мл топлива добавляют 0,05 мл (1—3 капли) воды, колбу закрывают, в течение нескольких секунд энергично встряхивают, немедленно помещают в УЗ-ванну и обрабатывают 1 мин. Эталоны готовят растворением нафтената натрия в газотурбинном топливе. При содержании натрия 0,2—0,6 мкг/г воспроизводимость составляет 0,03 мкг/г. Методом УЗ-обработки за 1 ч анализируют до 20 образцов. [c.168]

Метод Английского института нефти определения свинца в автомобильных бензинах основан на кислотной экстракции свинца и последующем атомно-абсорбционном анализе экстракта [167]. Для анализа используют СФМ с предваритель- [c.175]

Механизм превращения углекислого газа в производные моносахаридов в зеленых растениях был выяснен в основном работами Кальвина в 1948—1957 гг. Основным методом при этих исследованиях была кратковременная (до 2 сек) инкубация зеленой водоросли hlorella pyrenoldo-sa) в присутствии СО2, экстракция горячим спиртом и анализ экстракта методом бумажной хроматографии с контролем радиоактивности получае- [c.379]

Предлагаемый метод определения производных фурана в эксплуатационном трансформаторном масле включает экстракцию масла подвижной фазой (системой ацетонитрил - вода 15 85) и анализ экстракта методом обращённо-фазовой ВЭЖХ на жидкостном хроматографе серии Милихром . [c.106]

В работе [164] использовано экстракционное выделение железа с последующим анализом экстракта методом вращающегося электрода для определения в работавших маслах продуктов износа. В стакане смешивают 2 мл масла с 13 мл пентана. Затем раствор по каплям вводят в пластмассовую колбу вместимостью 100 мл, установленную на магнитной мешалке и содержащую 8 мл смеси кислот. Состав приготовленной заранее в большом количестве смеси следующий 1250 мл хлороводородной кислоты плотностью 1,15 г/мл, 600 мл азотной кислоты плотностью 1,40 г/мл, 80 мг металлического кобальта (внутренний стандарт) и 2150 мл воды. После 10 мин перемешивания смесь переносят в делительную воронку и кислотную часть вместе с образовавшимися солями выделяют. Затем 1 мл экстракта наливают в стеклянную лодочку и анализируют на спектрографе Цейс , модель Q-24 методом вращающегося электрода при искровом возбуждении. Частота вращения электрода 6 об/мин, аналитический промежуток 2 мм, напряжение 12 кВ, емкость 12 мФ, индуктивность 360 мкГн, частота разрядов 300 с- , ширина щели 10 мкм. После обыскривания сухого электрода в течение 30 с проводят обыскривание электрода с раствором 30 с, экспозиция с фотографической регистрацией спектров составляет 120 с. Использована пара линий Fe 236,48 нм — Со 236,38 нм. Диапазоны определяемых концентраций железа в масле 6—1500 мкг/мл. [c.210]

Возникновение артефактов наблюдали и при извлечении загрязняющтх веществ, собранных на фильтре из стекловаты, ацетоном или н-гексаном в аппарате Сокслета [73]. Это было установлено после анализа экстракта методом газовой хроматографии и ГХ/МС. Оказалось, что новые соединения представляют собой главным образом продукты конденсации ацетона и примесей растворителя, причем образование артефактов усиливается на поверхности аппаратуры из нержавеющей стали. При этом корректная идентификация вообще невозможна, так как ложные пики закрывают на хроматограмме все соединения вплоть до значений индексов удерживания 1400. Следует отметить, что при использовании галоидселективных детекторов продукты конденсации ацетона не регистрируются более подходящим растворителем, чем ацетон или гексан, является метиленхлорид. [c.24]

Электронно - микроскопическими исследованиями было установлено, что для всех образцов характерен -один основной структурный элемент - углеродные глобулы размером 10 нм, внутри когоры.ч методами просвечивающей электронной микроскопии и малоуглового рентгеновского рассеяния было установлено наличие пустот. Также была установлена схож есть искажения графитоподобных слоев шунгитового углерода (ШУ) и фуллеренов. Основываясь на этих данных,авторы предложили фуллереноподобиую структуру ШУ. Для доказательства и обоснования предложенной структуры использовали методику последовательной экстракции фуллеренов С-60 и С-70 этанолом и гексаном.. Анализ экстракта показал присутствие фуллеренов С-60 и С-70 в количестве 0.0001 %. На основании этого была предложена фуллеренная модель щунгитового углерода [28]. [c.24]

ГИБРИДНЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА, основаны на сочета-НИИ методов разделения смесей и определения (обнаружения) компонентов. Часто реализуются в одном аналит. приборе. К Г. м. а. относятся, напр., газовая хроматография, жидкостная хроматография, ионная хроматография, хро-мато-масс-спектрометрия, в к-рых разделенные на хроматографич. колонке компоненты определяют с помощью разл. детекторов, а также методы, включающие экстракционное разделение ионов металлов с последующим анализом экстракта физ.-хим. или физ. методами-атомно-аб-сорбциоиным, полярографич., фотометрич. и другими. [c.546]

Описан [1099] общий метод исследования тройных сополимеров с помощью ЯМР С. Применение этого метода для исследования гидрированных бутадиен-стирольных сополимеров позволило определить среднечисловую длину звеньев на основании изучения распределения двойных, тройных и звеньев высшего порядка. Авторы работы [1100] пришли к заключению, что данные по внерезонансным спектрам ЯМР сополимеров бутадиена со стиролом согласуются с результатами, полученными для атактического полистирола. Для определения минерального масла в ударопрочном полистироле проводят экстракцию полимера пентаном в аппарате Сокслета с последующим анализом экстракта методом ЯМР, который позволяет определить содержание олигомеров [1098]. [c.261]

Использование масс-фрагментографии позволяет ограничиться двумя— пятью особями насекомых для идентификации компонентов их феромонов. Перед масс-фрагментографическим анализом необходимо иметь предварительное представление о структуре молекулы, которое может быть получено анализом экстракта методом сочетания ГЖХ с ЭАГ. [c.47]

Определение в виде Вгз или ВгС1 после предварительного окисления. Для анализа растворов, не содержащих иодид-ионов, предложено окислять бромид-ионы в подкисленном водном растворе действием хлорной воды до Вгз и Br l, экстрагировать окисленные формы хлороформом и анализировать экстракты методом стандартных серий [121]. Количественное образование Br l обеспечивается добавлением 10-кратного избытка хлорной-воды по отношению к содержанию брома в анализируемой пробе. Этот вариант метода более точен, но и он имеет отрицательные погрешности порядка 2—4%. Метод использован для анализа морской, воды и различных видов рапы, содержащих в 1 л 0,03—0,25 г Вг . В последнем случае стандартные растворы готовят на ране без Вг плп на 20%-ном растворе КС1. Фотометрический вариант метода более чувствителен и позволяет определять Вг при концентрации 1,6—160 мг л в присутствии значительно превосходящих количеств СГ [632]. Он не требует экстракции Вгз и сводится к измерению оптической плотности водного раствора со светофильтром с максимумом пронускания от 400 до 465 нм. [c.102]

Реакция проводилась в качающемся термостатированном автоклаве из нержавеющей стали объемом 120 см в жидкой фазе. Необходимое избыточное давление (16—18 атм) поддерживалось подачей инертного газа — Исходная концентрация триок-сана составляла 54—58% вес (без учета олефина), концентрация серной кислоты изменялась от 15 до 28% вес., количество олефина — от 1 1 до 5 1 мол. по отношению к триоксану (в пересчете на СН2О), продолжительность реакции — от 25 до 55 мин, температура — от 60 до 90°С. По истечении времени реакции автоклав охлаждался проточной водой органический слой отделяли в делительной воронке, водный — трижды экстрагировали кумолом и после осушки MgS04 экстракт присоединяли к органическому слою с последующим ГЖХ — анализом по методу внутреннего стандарта (стандарт — н-октан). Часть водного слоя анализировали на содержание СНаО сульфитным методом [2], остаток подвергали гидролизу (кипячение с обратным холодильником в течение 1—1,5 часов) с целью деполимеризации оставше- [c.143]

На основанни проделанных опытов пришли к заключению, что экстракт карбамндной депарафинизации дизельных топлив содержит 8% сульфируемых. Адсорбционный анализ, проведенный методом п — (1 — М пп — М, показал, что наряду с нормаль-нымп парафинами в состав экстракта входит до 4% циклаиовых углеводородов. [c.121]

Смесь 6,0 г (20 лшолей) Ы-окиси морфина (примечание 1) и метилата натрия, полученного из 0,46 г (20 имолей) натрия в 20 мл абсолютного метилового спирта, замораживают жидким азотом и к ней прибавляют 2,22 г (15,6 л1молей) йодистого ме-тила-С путем вакуумной перегонки (примечание 2). Смесь нагревают с обратным холодильником на паровой бане в течение 4 час. К охлажденной смеси добавляют 5 мл воды и через раствор пропускают сернистый газ в течение 1 часа. Добавляют 30 мл воды и отгоняют метиловый спирт при пониженном давлении. Остаток обрабатывают 10 мл 6 н. раствора едкого натра (для растворения морфина) и экстрагируют кодеин хлороформом дважды порциями по 25 мл и четыре раза порциями по 10 мл. Экстракт промывают водой (две порции по 10 мл), сушат карбонатом калия, фильтруют и выпаривают досуха. Кодеин растворяют в минимальном количестве бензола и добавляют петролейный эфир до прекрашения появления мути желтовато-оранжевого цвета. Примеси отфильтровывают, добавляют к фильтрату избыток петролейного эфира и выдерживают смесь в холодильном шкафу для полного осаждения кодеина. Твердое вещество отделяют (т пл. 155°), а маточный раствор вновь обрабатывают для получения дополнительного количества продукта. Кодеин растворяют в небольшом количестве абсолютного спирта, и для высаживания продукта насыщают раствор сухим хлористым водородом. Упаривают смесь досуха на паровой бане, перекристаллизовывают продукт из 95%-ного спирта, отделяют, промывают холодным абсолютным спиртом и сушат. Общий выход 3,65 г (62,8%). Молярная удельная активность не отличается от активности исходного соединения (примечание 3). Анализ [1] методом двухмерной бумажной хроматографии и радиоаутографии указывает на присутствие только одного радиоактивного соединения, [c.640]

Разделение на силикагеле производных с 4-нитробензоилхлоридом, количественный анализ инъекционного раствора [309] Использование силикагеля и окиси алю- [281] миния в качестве катионообменников Методика получения и величины удер- [431] живания дансилгидразонов Зависимость удерживания от состава [249] подвижной фазы, метод количественного анализа лекарственных форм Системы нормально- и обращенно-фа- [88] зовой хроматографии для качественного и количественного анализа, анализ экстрактов надпочечников, вели-личины удерживания Методы разделения на силикагеле, ди- [194] намически модифицированном бромидом цетилтриметиламмония Характеристики удерживания на 23 [439] сорбентах (силикагеле и модифицированном силикагеле) [c.299]

Аналитическая химия эластомеров требует значительных усилий, так как речь идёт о разветвленных, сильносшитых высокомолекулярных соединениях. В зависимости от вида и количества содержащихся веществ, таких как мягчители, противостарители или вулканизующие агенты, вводимых с целью достижения специфических технологических свойств и создания устойчивости к нагреванию и внешней среде, можно проводить анализы экстрактов, полученных с подходящими растворителями. При этом необходимо принимать во внимание, что особенно вулканизующие агенты, как, впрочем, и противостарители, первоначально введённые в смесь, во время реакций сшивания или при использовании эластомеров количественно изменяются или химически связываются. При этом, исходя из побочных продуктов, можно сделать заключение о механизме реакций и качественном составе смеси. Наряду с тонкослойной хроматографией, для грубого качественного анализа в литературе в качестве метода исследования рассматривается газовая хроматография (ГХ). Использование высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) для аналитических исследований эластомеров описано в литературе лишь при разрешении специальных проблемных задач [8]. [c.584]

ГИБРИДНЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА, сочетают выделение (концентрирование) компояептов смеси и и.< количеств, определение. Иногда реализуются в одном спец. аналит. приборе. К гибридным методам относятся, напр., газовая хроматография, в к-рой разделенные на хроматографич. колонке компоненты определяют с помощью детектора, а также методы, включающие экстракц. разделение ионов металлов с послед, анализом экстракта атомно-абсорбционным, полярографич., фотометрич. или др. методом. [c.130]

Методы выделения и анализа водорастворимых полисахаридов и полиуронидов рассмотрены в главе 11. В водных экстрактах методами химического н хроматографического анализа определяют низкомолекулярные вещества (сахара, гликозиды, таннины, фенолы, соли и т.д.). [c.505]

Для определения хрома масс-спектральным методом используют главным образом приборы, в которых ионы получаются путем электронного удара и искрового разряда. Первые обычно используют в сочетании с предварительным концентрированием хрома в виде летучих соединений. Так, при анализе нержавеющей стали с использованием прибора с двойной фокусировкой типа МС-9 из анализируемой пробы выделяют хром в виде гексафторацетила-цетоната хрома(1П) [629]. Предел обнаружения 0,05 нг Сг. 8-Окси-хинолинат хрома(П1) применяют для определения нанограммовых количеств хрома [923] качественно этим методом можно определить 5-10" 3 хрома. Метод определения хрома в лунных образцах и геологических материалах включает процесс превращения. Сг (III) в летучий хелат по реакции с 1,1,1-трифторпентандио-ном-2,4 в запаянной трубке, экстракцию его гексаном и последующий анализ паров экстракта методом изотопного разбавления на масс-спектрометре [736]. Погрешность метода — 1 отн.%. [c.98]

Известны следующие модификации методов определения БП, основанных на использовании квазилинейчатых спектров флуоресценции определение БП методом добавок с установкой прибора по фону, создаваемому люминесцпрующими примесями, присутствующими в исследуемом экстракте определение БП методом внутреннего стандарта анализ комбинированным методом. [c.293]

В качестве экстрагента используют 0,01 М раствор циклоформазана в метилизобутилкетоне (МИБК). Влияние больших количеств никеля, кобальта, марганца, железа на определение меди в выбранных условиях экстракции (pH 5, = 25°С) отсутствует. Анализ проводят методом растворов сравнения. Стандартный раствор готовят разбавлением этанолом стандартного образца ГСОРМ-2, содержащего 200 мг Си/л, растворы сравнения — разбавлением стандартного раствора метилизобутилкетоном. Анализируемые экстракты проб и растворы сравнения распыляют в пламя воздух—ацетилен (расход ацетилена 65 л/ч, воздуха 460 л/ч). По градуировочному графику, построенному в координатах оптическая плотность—концентрация (мг/л), определяют содержание меди в экстракте. При содержании меди 0,03 мг/л Sr = 0,06, при содержании меди 0,2 мг/л S, = 0, )26 (я = 3, Я = 0,95), Предел обнаружения меди в экстракте 0,015 мг/л. [c.70]

В работе [169] описаны два метода определения свинца в нефти и нефтепродуктах с непламенной атомизацией пробы. Использован СФМ Вариан Тектрон АА-5 и ЭТА, модель 61. Пробы с простой матрицей анализируют непосредственно после разбавления ксилолом. Пробы со сложной матрицей или с очень высокой вязкостью или содержащие слишком мало свинца подвергают экстракции и анализируют экстракт. Эталоны для прямого анализа готовят из ТЭС или циклогексанбутирата свинца разбавлением до нужных концентраций ксилолом, а для анализа экстракта — из нитрата свинца. Экстракцию свинца проводят следующим образом. Пробу (4—10 г) разбавляют ксилолом, добавляют дитизон, 25—50 мл 40%-ной азотной кислоты и свинец выделяют с водной фазой. В атомизатор вводят 2 мкл раствора, анализ проводят в среде аргона (1 л/мин). Однако для защиты графитовой трубки от окисления рекомендуется использование диффузионного водородного пламени. Установлено, что ни форма соединения свинца, ни тип растворителя не оказывают влияния на чувствительность анализа. При использовании линии РЬ 217,0 нм сигнал получается сильнее, но и шум значительно интенсивнее, чем на линии РЬ 283,3 нм. Поэтому отношение сигнал шум для линии РЬ 283,3 нм выше. Абсолютный предел обнаружения составляет 2 пг свинца. [c.178]

Реактор, содержащий 20% апиезона М на целите 545, пропитанном 5%-ным раствором гидроксида натрия, применяли для удаления жирных кислот при анализе экстрактов сгущенного молока [24]. Для вычитания кислых продуктов описано применение других реагентов основного характера. Метод вычитания органических соединений, содержащих карбоксильную группу, с использованием реактора, заполненного оксидом цинка, был предложен Дэвисеном и Даттоном [25]. Оксид цинка использовали в форме порошка, нанесенного на поверхность носителя, либо в форме по-верхностно-окисленных гранул цинка. Реактор с оксидом цинка (25X0,25 мм) располагали перед хроматографической колонкой. В качестве насадки использовали хорошо окисленные гранулы цинка размером 0,6 мм или чистый песок с добавлением 1—2% оксида цинка. [c.154]

Такая система позволяет получить более четкое разделение. При нанесении образца (в объеме 40 л) элюат, не содержащий аминокислот, сливают в трап. После впитывания всех 40 л отсоединяют первую колонку и оставшиеся три промывают 0,15 н. водным раствором аммиака со скоростью 20 мл/мин, собирая элюат по фракциям объемом 250 мл. Анализ ведут методом бумажной хроматографии. Первую колонку, содержащую основные аминокислоты, соединяют с двумя небольшими колонками (2,5x20 см и 1,7x13,6 см), также заполненными полистиролом. Вытеснение ведут 0,075 н. раствором едкого натрия со скоростью подачи 6 мл/мин (объем фракций равен 250 мл). Профиль элюирования строят по данным хроматографии на бумаге. Объединяют фракции, характеризующиеся наиболее простым составом и максимальным содержанием аминокислот. Эти уже обогащенные смеси вновь фракционируют на сульфокатионите (Zeo-Karb-215) в различных условиях или на дауэксе-2 до получения чистых аминокислот. Не представляющие интереса промежуточные фракции отбрасывают. Условия рехроматографии выбирают с учетом состава смеси. Выход аминокислот составляет около 50% от веса исходного белка. В качестве источника аминокислот используют белковые гидролизаты например, яичного альбумина) или гидролизаты микроорганизмов (например, дрожжей) и даже биологические экстракты [90]. Важно лишь, чтобы смесь не содержала большого количества полисахаридов. [c.356]

Натрий определяют обычно эмиссионным методом по желтому резонансному дублету (589,0—589,9 ммк). Абсорбционный метод использовался лишь в немногих работах -ев анализе экстрактов почв вод и галофосфатных фосфоров 1. [c.202]