Экстракционные атомно-абсорбционные методы

Разработан экстракционно-атомно-абсорбционный метод определения мышьяка в бензиновых фракциях нефти — сырье для каталитического риформинга. Метод основан на обработке пробы иодом для перевода мышьяка в растворимую в воде форму, экстракции водой и после соответствующей обработки экстракта непламенном атомно-абсорбционном анализе [163]. А для определения иода в смазочных маслах пробу обрабатывают раствором щелочи, образовавшиеся йодид и иодат натрия экстрагируют и экстракт анализируют методом эмиссионной спектроскопии. В работе [164] использовано экстракционное выделение железа—продуктов износа из работавших масел для последующего анализа экстракта методом вращающегося электрода. Разработаны экстракционно-спектральные методы определения свинца в бензинах. Пр и подготовке пробы к анализу либо концентрируют содержащийся в ней свинец, либо переводят алкил-свинцовые соединения в единую форму, удобную для анализа и эталонирования [165—169]. Эти методы рассмотрены в гл. 6. [c.88]

Прямое определение мышьяка в нефтепродуктах методом непламенной атомизации невозможно из-за высокой летучести его органических соединений. Уже на стадии озоления практически весь мышьяк улетучивается. Разработан экстракционно-атомно-абсорбционный метод определения мышьяка в бензиновых фракциях нефти — сырье для каталитического ри-форминга [163]. Метод основан на обработке пробы иодом для перевода мышьяка в растворимую в воде форму. Для предотвращения потерь мышьяка на стадии озоления в графитовой печи экстракт обрабатывают нитратом магния. В делительную воронку вместимостью 25 мл наливают пробу бензина, содержащего не меньше 10 нг мышьяка, доводят объем раствора до 10 мл гептаном, добавляют 0,5 мл 1%-ного раствора иода в толуоле и встряхивают несколько секунд. Через 1 мин вводят 10 мл 1%-ной азотной кислоты, встряхивают [c.171]

ЭКСТРАКЦИОННЫЕ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЕ МЕТОДЫ [c.260]

Медь (II), по данным [142], избирательно экстрагируется при pH 1,0—5,5 на фоне цинка, кобальта и кадмия, причем эффективность экстракции падает в ряду разбавителей толуол > хлороформ > четыреххлористый углерод. Разработан экстракционно-атомно-абсорбционный метод определения меди в сточных и шахтных водах. [c.80]

Особенно важны экстракционно-атомно-абсорбционные методы это тоже очень характерный гибридный метод. Введение в пламя органического экстракта часто улучшает условия распыления по сравнению с распылением водных растворов. Поскольку органические растворители в большинстве своем горючи, с их введением растет температура пламени, это, в свою очередь, обеспечивает снижение предела обнаружения. Кроме того, устранение стадии реэкстракции или разложения экстракта упрощает и ускоряет анализ. Этот прием широко применяется во всем мире, распространен он и в советских аналитических лабораториях. Например, его активно используют в ИНХ СО АН СССР, в ГЕОХИ АН СССР, Московском университете. [c.94]

Определение примесей металлов атомно-абсорбционным методом в раство- рах с высоким содержанием урана после экстракционно-хроматографиче-ского отделения урана. [c.556]

Предлагаемым способом (см. таблицу) были обработаны данные межлабораторного эксперимента, осуществленного для аттестации золотосодержащих стандартных образцов (СЗР-1, СЗХ-1, СЗХ-2, СЗК-2). По результатам этой обработки лучшими значениями А для образцов СЗК-2, СЗХ-1 обладает экстракционно-атомно-абсорбционный, для СЗХ-2 и СЗР-1 — нейтронно-активационный методы. Пробирный и химико-спектральный методы имеют близкие по величине и значительно меньшие значения характеристики А. Такое по- [c.165]

Содержание подвижного кобальта в используемых вытяжках можно определять атомно-абсорбционным методом напрямую в пламени ацетилен - воздух. Техника проведения измерений и подготовки стандартных растворов сравнения приведена в разделе I на стр. 14-22. Однако с целью повышения чувствительности определения и устранения мешающего влияния матрицы предварительно проводят экстракционное концентрирование элемента. Для получения устойчивого комплекса кобальта наиболее часто используют 2-нитрозо-1-нафтол, экстрагируют соединение мзо-амиловым эфиром уксусной кислоты и в экстракте проводят определение кобальта атомно-абсорбционным методом. [c.256]

Определение содержаний порядка 10 % и менее стало повседневной потребностью многих отраслей промышленности, поскольку содержание примесей на этом уровне стало определять качество продукции. Эти сложные задачи были решены путем использования новых методов разделения, концентрирования и определения. Наибольшее практическое значение приобрели экстракционные, хроматографические, оптические и электрохимические методы. Интенсивно развиваются в последнее время атомно-абсорбционная спектроскопия, рентгено-флуоресцентные и резонансные методы, кинетические методы анализа и некоторые другие. Современная аналитическая химия приобретает новые черты — она становится более экспрессной, точной, автоматизированной, способной проводить анализ без разрушения и на расстоянии. [c.12]

Для восполнения этого пробела написана настоящая монография. В ней сделана попытка объективно рассмотреть и оценить все методы определения, отделения и обнаружения сурьмы и методы определения примесей в сурьме высокой чистоты и ее соединениях. Особое внимание уделено современным, наиболее надежным, быстрым, высокопроизводительным инструментальным методам, а также методам, характеризующимся высокой чувствительностью и точностью. В книге особенно подробно изложены новые и наиболее перспективные методы определения сурьмы в разнообразных промышленных и природных материалах, в том числе такие физические и физико-химические методы, как спектральные и химико-спектральные, рентгенофлуоресцентные, атомно-абсорбционной и атомно-эмиссионной спектрофотометрии, фотометрические и экстракционно-фотометрические и т. д. Рассматриваются также перспективы дальнейшего развития отдельных методов. [c.6]

Определение Сг и Те в эпитаксиальных пленках ОаАз проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрии с графитовой кюветой с предварительным отделением галлия экстракционной хроматографией [3951. [c.96]

Для отделения мышьяка экстракция используется очень часто. В ряде случаев экстракционное отделение мышьяка непосредственно сочетается с его определением фотометрическими, атомно-абсорбционными и другими методами. Малая продолжительность и высокая избирательность экстракционных методов отделения мышьяка обеспечивают им широкое практическое применение. [c.121]

Рассматриваемый тип экстракционного процесса отличается также тем, что многие комплексы имеют интенсивную окраску и экстракты можно использовать непосредственно для спектрофотометрического определения соответствующего металла. Аналогичным образом благодаря другим выраженным аналитическим свойствам хелатов их экстракция сочетаема с различными инструментальными аналитическими методами (атомно-абсорбционная спектрометрия, полярография и др.). [c.75]

Ведутся и более прикладные исследования. Основное внимание уделяется аналитическому использованию экстракции, особенно для концентрирования микроэлементов. Создано много методик такого рода. Развивается методология гибридных методов анализа, включающих стадию экстракции. Например, изучено, как составы экстрагента и органического растворителя влияют на аналитический сигнал в электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии. Групповое экстракционное концентрирование элементов комбинируют с тонкослойной хроматографией экстрактов. В числе других методов сочетание экстракции с атомно-эмиссионным анализом, масс-спект-рометрией, полярографией, спектроскопией ЭПР. [c.8]

Разработаны атомно-абсорбционные методики определения меди, никеля, кобальта, кадмия, железа, цинка, марганца, свинца, кальция, магния и калия в сточных и природных водах при содержании 0,005—1 мг/л ртути экстракционным пламенно-фотометрическим методом в сточных водах на уровне [c.193]

В Московском университете успешно проводятся исследования по органическим реагентам, экстракции и экстракционной хроматографии, спектрофотометрии, кинетическим методам, полярографии, кулонометрии, спектральному и атомно-абсорбционному анализу и др. методам. Кафедра аналитической химии МГУ выпускает хорошо подготовленных специалистов-аналитиков. [c.202]

В сборнике рассматриваются микроорганизмы как аналитические индикаторы на цианиды, соли и илиды фосфония. Предложены исследования по газохроматографическому определению состава компонентов газовыделений из лакокрасочных покрытий, синтетического каучука, полиэфирных материалов и др. Публикуются также результаты по масс-спектрометрии, атомно-абсорбционным, фотометрическим методам, а также по экстракционному концентрированию примесей при анализе фенолов. [c.3]

В этой главе приводятся избранные методики определения малых концентраций элементов, включающие экстракционное концентрирование. Объекты анализа в них могут быть условно разделены на три группы 1) вещества особой чистоты, 2) технические материалы и 3) природные материалы, в частности, биологические. В этих методиках использованы главным образом спектральные методы, пламенно-фотометрические и атомно-абсорбционные. Кроме того, приводятся примеры экстракционно-полярографических определений. [c.224]

Рассмотренные примеры применения экстракционного метода концентрирования показывают достоинства этого метода. Групповое выделение примесей хорошо сочетается с групповым методом определения, например ЭСА. Однако органичной связи между методом концентрирования и методом определения в этом случае нет. В тех случаях, когда экстракт влияет на параметры метода определения, как в экстракционно-полярографическом, экстракционно-опектрофотометрическом или экстракционно-атомно-абсорбционном методах анализа, рождается новый, гибридный метод анализа. [c.45]

Следует отметить, некоторую условность де 1ения методов на химические, физико-химические и физические. Существуют также другие классификации. В последние годы иолучили развитие так называемые комбинированные методы анализа, к которым можно отнести, например, химико-сиектральный, экстракционно-атомно-абсорбционный, экстракционно-фотометрический методы. Эти методы сочетают предварительную химическую подготовку пробы (разделение, концентрирование) с последующим определением содержания элементов физическими или физико-хи-мическими методами. [c.25]

Анализ после экстракционной обработки пробы. Разработан экстракционный метод выделения свинца из бензина с последующим атомно-абсорбционным определением [166]. Пробу разбавляют петролейным эфиром и смешивают с водным раствором монохлорида ггода (МХИ), который взаимодействует с органическими соединениями свинца и переводит их в галогениды диалкилсвинца. Последние переходят в водную фазу и переводятся кипячением в неорганическую форму. Добавляют избыток иодида калия, получившийся иод переводят в иодит восстановлением аскорбиновой кислотой, свинец повторно извлекают в форме сложного иодита метилизобутилкетоном и определяют атомно-абсорбционным методом. Метод очень сложный и трудоемкий, но влияние основы и формы соединения свинца устраняется полностью. [c.175]

В работе [415а] описан метод определения ртути в жидком хлоре. Пробу жидкого хлора вводят в охлаждаемый сосуд, содержащий раствор НС1, путем медленного испарения С1а при атмосферном давлении. Водный раствор НС1 промывают четыреххлористым углеродом для извлечения органических веществ. Ртуть определяют в водной фазе атомно-абсорбционным методом. Для улавливания остатков ртути используют кислый раствор КМПО4. Примеси 0,001 % титана в жидком хлоре определяют экстракционно-фотометрическим методом по тройному комплексу Т1-диантипирилметан-роданид [265]. [c.156]

Разработан метод избирательного концентрирования серебра при экстракции его из азотнокислых растворов (0,01—0,1 М НМОз) 4-сульфобензолазороданином (ЬУ) в присутствии трифенилгуанидиния, а также способ экстракционно-атомно-абсорбционного определения этого элемента в природных и промышленных объектах с пределом обнаружения 1-10 % [236]. [c.59]

Наиболее подходящей областью применения этого варианта атомно-абсорбционного анализа следует считать анализ концентратов микропримесей, предварительно извлеченных из анализируемого вещества в органический растворитель. Здесь в полной мере могут быть применены экстракционные методы аналитической химии, располагающие большим набором рецептов извлечения многих элементов из самых разнообразных по химическому составу объектов. Чтобы более полно охарактеризовать возможности атомно-абсорбционных методов анализа с применением источников сплошного излучения и гризонтального пламени органического растворителя, следует остановиться на сравнении их с методами молекулярной спектрофотометрии. Последние, как известно, широко используются в аналитической практике для определения микропримесей с помощью цветных реагентов и располагают как приспособленной аппаратурой, так и многочисленными методиками анализа. Вместе с тем этим методам свойственен ряд недостатков, основной из которых заключается в существовании различного рода влияний и помех, сильно ограничивающих селективность спектрофотометрических определений. Прямым следствием этого недостатка является ставшее уже привычным то обстоятельство, что с помощью спектрофотометрического метода определяются при совместном присутствии один—два элемента и лишь в редких случаях три—пять элементов . [c.95]

В не загрязненных почвах большинство элементов, переходящих в водные вытяжки невозможно определить атомно-абсорбщюнным методом без концентрирования. В зависимости от метода концентрирования элементов, навеску почвы, просеянной через сито с отверстиями 1 мм, в количестве 10 - 20 г помещают в колбу объемом 250 см Цилиндром приливают 100 - 200 см бидистиллированной воды и взбалтывают в течение 1 ч на ротаторе. Вытяжку отфильтровывают через специальные ультрапористые фильтры (размер пор 0,1 - 0,25 ц) под разрежением (водоструйный насос). Из незасоленных почв практически не удается получить прозрачные водные вытяжки. Почвенные коллоиды, проходящие через ультрапористые фильтры и вызывающие опалесценцию, могут на несколько порядков исказить данные по содержанию водорастворимых форм РЬ, d и других металлов. При определении элементов пламенным вариантом атомно-абсорбционного метода необходимо концентрирование экстракционным методом. В сильнозагрязнен-ных почвах некоторые тяжелые металлы можно определить непосредственно в водной вытяжке. [c.241]

Для определения Sb в алюминии используются также методы, включающие разложение анализируемого материала. Одним из таких методов является экстракционно-фотометрический, включающий растворение навески в 20%-ном растворе NaOH, подкис-ление раствором НС1, отделение Sb осаждением тионалидом, отделение осадка и озоление при невысокой температуре. Остаток сплавляют с NaOH, плав выщелачивают водой и заканчивают определение Sb в виде гексахлоростибата метилового фиолетового. При использовании пробы весом 10 з предел обнаружения Sb оставляет 2-10 % (Sr = 0,10-е- 0,15) [254]. Более простым представляется метод атомно-абсорбционной спектрофотометрии [954]. [c.124]

Для определения ЗЬ в железе, сталях и железных рудах простыми и быстрыми являются методы атомно-абсорбционной спектрофотометрии [954, 1141, 1387, 1601] простейший вариант — непосредственный анализ раствора, полученного после растворения пробы. При использовании воздушно-ацетиленового пламени возможно определение ЗЬ при ее концентрации 2—20 мкг мл (8 = = 0,03 -4- 0,05) [1601]. В непламенном варианте возможно определение до 10 г 8Ь. Методы атомно-абсорбционной спектрофотометрии с экстракционным отделением ЗЬ в виде НЗЬС , с применением метилизобутилкетона в качестве экстрагента и воздушноацетиленового пламени [954, 1141, 1387] характеризуются высокой чувствительностью (1-10" %). В одном из таких методов [954] ЗЬ экстрагируют 5%-ным раствором трифенилфосфиноксида в метилизобутилкетоне и экстракт распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя. [c.131]

Золото определяют в медных, никелевых шламах, шламах благородных металлов, селеновых и теллуровых гравиметрическим, титриметрическим, экстракционно-фотометрическим, полярографическим, химико-спектральным, атомно-абсорбционным и активационным методами. Тип шлама определяет выбор способа его растворения, устранения мешающего влияния сопутствующих ионов и метода анализа. По данным Звягинцева [202], примерный состав шлама медноэлектролитного завода (в %) Аи 0,5—2,5 Ag 8,0-53,7 Си 12,26-45,0 РЬ 1,91-8,35 В 0,1-0,7 ЗЬ 0.2-6,76 Аз 0,1—5,42 Зе 4,8—24,6 Те 0,3—3,77 Ре 0,3 ЗЮ 2,18— 8,3 N1 0,04—0,9. Методы определения золота в различных шламах приведены в табл. 35. [c.202]

После переведения всего золота в форму AU I4 его концентрируют. Для этого можно использовать иониты [629] или другие способы концентрирования. Из цианидного раствора объемом до 500золото осаждают на цинковой пыли [861] (см. главу 4), восстанавливают цинком в присутствии солей свинца [1526], алюминиевой фольгой [1359], соосаждают с сульфидом кадмия [249] (см. главу 4), восстанавливают перекисью водорода при анализе богатых золотом цианидных растворов электролитических ванн [1260]. Определение заканчивают гравиметрически (260, 861, 1260, 1292, 1359, 1526). Часто золото определяют титриметрически. В качестве титрантов используют гидрохинон 1 192, 204, 212], дитизон [939, 1114], иодид калия [551, 776, 778] с оттитровы-ванием выделившегося иода подходящим титрантом (см. главу 5). Весьма перспективны фотометрические и особенно экстракционно-фотометрические методы определения [74 а, 135, 136, 593 (см. главу 6), 732, 746, 875, 1335]. Г азработаны полярографические [180, 849, 1117, 1183], химико-спектральные [518, 1354], атомно-абсорбционные [1003, 1406, 1435] методы, позволяющие определять 0,01—100 мг/л золота. Методы определения золота в цианидных растворах рассмотрены в работе [74а]. [c.203]

В шламах золото определяют экстракционно-фотометрическим [1177] и атомно-абсорбционным [187] методами. В шлаке золото определяют экстракционно-фотометрическим методом при помощи морфолин-К-дитиокарбамината морфолиния [1177] (0,041%) и титриметрически после пробирной плавки [197] в шлаке от переплавки анодного шлама 0,0045—0,0070% Аи и в пыли от плавки анодного шлама 0,011—0,076% — экстракционно-фото-метрически при помощи хромпиразола I [222] (см. главу 6). [c.204]

Известны экстракционно-фотометрические и фотометрические методы с применением дитизона или и-диметиламинобензилидепро-данина [523, 1346], спектральные [1397, 1413] и атомно-абсорбцион-ные методы [715]. [c.173]

Изложены результаты работ сотрудников ГЕОХИ АН СССР за 1982—1985 гг. по созданию методик анализа природных и сточных вод. Подробно описаны исследования по усовершенствованию и созданию методик атомно-абсорбционного и атомно-эмиссионного определения тяжелых металлов, в том числе с сорбционным и экстракционным концентрированием фотометрическое определение тяжелых металлов и сульфатов ионометрическое и вольтамперометрическое определение тяжелых металлов, аммония, сульфидов и галогенидов проточно-инжекдионный метод анализа природных вод и атмосферных осадков. Описано также определение минеральных компонентов сточных вод методом тонкослойной хроматографии, ряда нормируемых органических соединений — методами газовой, жидкостной и ионной хроматографии, а также методами ИК-спектроскопии и лазерной флуориметрии. [c.2]

Методы определения. В воздухе колориметрический, экстракционно-фотометрический, спектрографический методы. В биологическом материале колориметрические ме-, тоды, атомная абсорбционная спектрофотометрия (Муравьева Рейс Эйтингон Технические условия... Kazantzis), [c.246]

Ат01мн0-абс0рбци0нные методы анализа нефтепродуктов также делятся на прямые и косвенные. В прямых методах обычно предусматриваются разбавление образца органическим растворителем и непосредственный анализ раствора с использованием пламенной или непламенной атомизации. Косвенные методы основаны на озолении, экстракционном или ином канцентрировании примесей, переводе концентрата в раствор и анализе раствора также с пламенной или непламенной атоми-зацией. Таким образом, и прямые, и косвенные методы завершаются атомно-абсорбционным анализом твердого, жидкого или газообразного образца. Основы атомно-абсО рбционных методов анализа подробно рассмотрены в монографиях [20—23], а пламенного эмиссионного метода в работе [8]. Здесь мы обсудим лишь те вопросы, которые наиболее связаны со спецификой анализа нефтепродуктов. [c.32]

Сущность метода и ход анализа. 1. Цинк, железо, медь, кобальт, никель, кадмий и свинец [47—49]. Метод основан на экстракционном варианте атомноабсорбционного определения группы тяжелых металлов. Объем исследуемой пробы 2,0 л. Цинк определяют непосредственно в анализируемой пробе. Для этого аликвотную часть исследуемой пробы морской воды упаривают досуха в танталовой чашке, а остаток распыляют в пламени атомно-абсорбционного спектрофотометра. Чувствительность — 2-10 мкг, ошибка определения 0,15 мкг/л. Оставшуюся часть исследуемой пробы подкисляют соляной кислотой до рН= 2,5, прибавляют 5%-ный раствор пирролидиндитиокарбамината аммония в метилизо-бути.ич. к ме и смесь встряхивают в течение 5 мин. Органическую фазу после отде-легт тл ряпеляют на две части первую распыляют в турбулентном воздушно- [c.566]

Для определения бората известно несколько экстракционных методов. Показано, что растворимые формы бора в удобрениях экстрагируются 20%-ным раствором 2-этилгексан-1,3-диола в ме-Тилизобутилкетоне. Органическую фазу анализируют методом атомно-абсорбционной спектроскопии. Позднее было изучено 40 потенциальных экстрагентов борной кислоты [14]. Показано, что алифатические 1,3-диолы с шестью и более углеродными атомами являются более эффективными экстрагентами по сравнению с ди-кетонами, гидроксикетонами и другими соединениями. Следует отметить, что ряд металлов, мешающих определению бора, можно отделить экстракцией в виде комплексов с 8-оксихинолином. [c.31]

Ассортимент органических реагентов, используемых в экстракционных пламенно-фотометрических методах, пока ггевелик. В качестве органических растворителей в эмиссионной и атомно-абсорбционной фотометрии пламени применяют различные спирты, кетоны, эфиры и реже — негорючие растворители (например, четыреххлористый углерод). Выбор растворителя имеет в этом методе очень большое значение. Растворитель должен не только хорошо экстрагировать определяемые элементы, но и быть по возможности горючим и обеспечивать устойчивое пла- [c.173]