Альдрин очистка экстрактов

Для определения хлорорганических пестицидов разработан специфический чувствительный селективный метод газовой хроматографии, основанный на кулонометрической детекторной системе . Галоидсодержащие соединения после выхода из хроматографической колонки сжигаются, образующаяся НС1 определяется титрованием ионами серебра автоматически. Количество тока, необходимое для поддержания требуемой концентрации серебра, регистрируется также автоматически. Анализ можно производить в сыром экстракте, но для большей точности рекомендуется его очистка в колонке, заполненной силикатом алюминия . Методом газовой хроматографии с микрокулонометрическим температурным программированием определены остатки большой группы хлор- и серосодержащих пестицидов меркаптофос, эфиры 2,4-Д, линдан, гептахлор, альдрин, дильдрин, тиофос, карбофос, эфирсульфонат, ДДТ и другие " . [c.95]

Методика определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов тонкослойной хроматографией. Основные положения. Настоящие методические указания распространяются на определение содержания ДДТ, ДДЭ, ДДД, гексахлорана, альдрина, кельтана, гептахлора, метоксихлора, дактала, тедиона и эфирсульфоната в воде, почве, вине, овощах, фруктах, грибах, зерне, комбикормах, корнеклубнеплодах и зеленых кормах, рыбе, мясе, мясопродуктах, внутренних органах, молоке и молочных продуктах, животном жире, сливочном и растительных маслах, жмыхах, шротах, лузге, меде, сахаре, яйцах и яйцепродуктах, а также в табачных изделиях.. Принцип метода. Метод основан на хроматографии хлорсодержащих пестицидов в тонком слое окиси алюминия, силикагеля или пластинок Силуфол в различных системах подвижных растворителей после экстракции их из исследуемых образцов и очистке экстрактов. Подвижным растворителем служит гексан или гексан в смеси с ацетоном. Места локализации препаратов обнаруживают после опрыскивания пластинок раствором аммиаката серебра с последующим ультрафиолетовым облучением или после облучения ультрафиолетовым светом пластинок Силуфол , содержащих о-толидин. [c.37]

Очистку экстракта можно производить также дробной пере-гонкой так поступают при определении ОМПА , альдрина , тиофоса и фосфамида . [c.94]

Пестициды в облиственных овощах. Экстракты, полученные из шпината, брокколи и капусты, без дальнейшей очистки анализировали на микрокулонометрическом приборе при этом определяли линдан, гептахлор и его эпоксид, дильдрин и ДДТ. Находимое содержание вещества оказалось пониженным, а гептахлор вообще полностью потерян набивка колонки необратимо загрязнялась, и ее приходилось часто менять. При очистке пробы углем открываемые количества альдрина, дильдрина, ДДТ, гептахлора, эпоксида гептахлора и тиодана в различных культурах составляли 70—95% от истинных. [c.57]

Омыление. Использование олгыления примесей для целей очистки экстрактов ограничено тем, что имеется лишь несколько пестицидов, стабильных но отношению к сильным щелочам. Альдрин, дильдрин и эндрин обычно устойчивы при щелочном омылении, и этот прием используется в фенилазидном колориметрическом методе их определения. [c.27]

Группа альдрина, дильдрина, эндрина,изодринаи кельтана не рассматривается, так как эти соединения не элюируются количественно из колонки с флоризилом . Дильдрин, кельтан, а возможно, и три остальных соединения можно элюировать 1%-ным водным раствором ацетона или 1 %-ным раствором ацетонитрпла в бензоле. Такие элюаты большинства растительных экстрактов можно анализировать хроматографически без дальнейшей очистки. Экстракты жиров требуют более основательной очистки перед хроматографическим анализом (см. стр. 23). Очищенный экстракт можно анализировать одним из методов, описанных ранее для этой группы пестицидов. Система из минерального масла или жидкого парафина и водного раствора ацетона дает отличные результаты разделения для наиболее часто применяемых хлорсодержащих инсектицидов. [c.78]

Общая схема определения остатков пестицидов в растительном материале была предложена Мюллером , который идентифицировал остатки тиофоса, хлортиона, диазинона, карбофоса, альдрина, ДДТ и Г ХГЦ. Описание методов экстракции, очистки экстрактов, техники нанесения аликвот на бумагу и т. п., а также идентификация по значениям и полуколичественное определение остатков метилмеркаптофоса, М-81, фосфамида, андотиона, фосфамидона и их метаболитов приведены в работе . [c.97]

Наибольшие усилия сейчас затрачиваются на предварительную подготовку растительного материала, анализируемого на содержание пестицидов техника этой очистки обсуждается в соответствующей главе. Как указывалось ранее, предварительное кондиционирование колонки с помощью больших количеств того же самого пестицида, который будет анализироваться впоследствии, может улучшить степень соответствия открываемого количества истинному. Касеил предлагает для устранения затруднений, связанных с наличием примесей, загрязняющих экстракты растений, использовать платиновую или кварцевую трубку во входном блоке микрокулонометрического газового хроматографа в работе сообщается о получении высоких выходов альдрина, тедиона, тиодана и ДДЭ. [c.53]

Фенилазидный метод был применен для определения остатков альдрина в растительном материале . Растительный экстракт яблок, бобов, сельдерея, огурцов, персиков, редиса, томатов подвергался очистке на колонке с аттазолом. Для растительных экстрактов люцерны, капусты, шпината требуется дополнительная обработка активированным углем. Имеется указание, что экстракцию растительного материала целесообразно осуществлять смесью ацетон+петролейный эфир, затем очищать экстракт на колонке, заполненной смесью окись магния+целлит (2 1) и силикат магния-Ьцелит (2 1). К очищенному концентрированному экстракту добавляют раствор фенилазида в петролейном эфире и после сочетания продукта реакции с диазотированным [c.102]

Остатки альдрина и дильдрина были определены в оливковом масле. После омыления масла спиртовой щелочью инсектициды экстрагировали гексаном. Экстракт очищали метилцианидом, а из метилцианидного раствора—гексаном с последующей хроматографической очисткой на колонке, заполненной Al Og и SiOg. Дальнейший анализ инсектицидов проводили фенилазидным методом. [c.103]

НОВ 126]. Используют специально сконструированную ионизационную ячейку (фирмы Jarrell-Ash Со. ) или применяют аргоновый детектор, поставляемый вместе с хроматографом фирмой Shandon S ientifi o. . Когда детектор работает на низком напряжении, соединения, содержащие атомы галоида, образуют отрицательные пики, а углеводороды дают очень малые положительные отклонения. Зто позволяет легко отличить указанные классы соединений один от дру гого [19]. Этим методом удается определить альдрин в концентрации 0,05 части на миллион и дильдрин в концентрации 0,1 части на миллион в гексановых экстрактах капусты, картофеля, помидор, крыжовника и чая без предварительной очистки. В экстрактах моркови нижний предел детектирования для альдрина составляет 0,3 части на миллион и для дильдрина 0,6 частей на миллион. Это объясняется более высоким фоном. По-видимому, для определения соединения в концентрации 0,1 части на миллион требуется частичная очистка пробы. Даже в этом случае метод значительно проще и более надежен, чем обычно применяемые колориметрические и биологические методы. [c.579]

Хендрик с сотр. [102] проводили очистку альдрина и дильдрина из экстрактов в смеси гексана и изопропанола на колонках со смесью оксида магния и целита (4 1). Изопропанол экстрагировали водой перед введением пробы в колонку. Данные об элюентах приведены не были. Разделение, по-видимому, проводили смесью бензол — гексан (15 85), которую применяли Саха и МакДональд [101] при разделении экстрактов из брюквь на колонках со смесью оксида магния и целита (4 1). Условия жидкостного хроматографического препаративного разделения на колонках экстрактов из почвы, содержащих остатки пестицидов, представлены в табл. 7.4. [c.295]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология