Методы определения серебра экстракционно-фотометрически

Известны методы определения серебра в почвах, растениях, природных и сточных водах, в рудах, минералах, силикатах и горных породах, в чистых металлах и неметаллах, в сплавах, полупроводниковых материалах, в гальванических ваннах, в реактивах и фармацевтических препаратах, в фотографических материалах, в смазочных маслах и других объектах. За небольшими исключениями, особенность этих материалов состоит в том, что содержание серебра в них обычно невелико, поэтому главное значение имеют методы определения микроколичеств серебра. Из физических методов наибольшее распространение имеет спектральный анализ. В последние годы публикуется много работ в области радиоактивационного определения серебра и атомноабсорбционных методов. В химических методах чаш,е всего применяется экстракционно-фотометрическое определение серебра в виде дитизоната, реже используется и-диметиламинобензилиденроданин и некоторые другие органические реагенты. [c.172]

Экстракционно-фотометрический метод определения серебра с дитизоном выполняется по методу одноцветной или смешанной окрасок. Устойчивость AgHDz к действию щелочей используется для удаления избытка реагента из органической фазы взбалтыванием с разбавленным раствором аммиака окрашенный органический раствор дитизоната фотометрируют по методу одноцветной окраски [869]. По методу смешанной окраски фотометрирование проводят при определенной длине волны, в максимуме поглощения дитизоната или свободного реактива [869]. Если в растворе присутствуют ионы меди, то вместо дитизона в качестве экстракционного реагента можно использовать дитизонат меди, так как последний прочнее, чем дитизонат серебра. Смешанная окраска в этом случае изменяется более резко, от фиолетовой до желтой. Этот способ не требует удаления ионов меди из анализируемого раствора. [c.108]

Для фотометрического определения малых количеств серебра наибольшее распространение получили методы с применением органических реагентов. Многие из них образуют с серебром малорастворимые в воде внутрикомплексные соединения, извле-каюш иеся органическими растворителями, что позволило разработать чувствительные экстракционно-фотометрические методы. [c.100]

Внутрикомплексные соединения многих металлов интенсивно окрашены и имеют значения молярных коэффициентов погашения в органических растворителях до 1 10 . Это обстоятельство позволило разработать большое количество экстракционно-фотометрических методов определения малых количеств (до 1 10" %) ионов меди, серебра, цинка, железа, алюминия, никеля, кобальта и других элементов в самых разнообразных образцах ([14, 80, 81, 83—87, 96—100] см. также стр. 128). [c.56]

Люминесцентные методы определения серебра по распространенности уступают фотометрическим и экстракционно-фотометрическим методам. Известны экстракционно-флуориметрические методы, основанные на измерении интенсивности люминесценции экстрагирующихся трехкомпонентных комплексов серебра, например бензольных экстрактов ионного ассоциата бромидного комплекса серебра с родамином 6Ж [392] или с бутилродамином С [309, 346, 480]. Для устранения помех от присутствия В , 1п, Зп, Ъп, Сс1, N1, РЬ, Ре, Мп и Т1 серебро предварительно отделяют экстракцией раствором дитизона в бензоле из Кислой среды. [c.116]

Известны фотометрические и экстракционно-фотометрические методы определения серебра в этих материалах посредством дитизона, и-диметиламинобензилиденроданина, в виде ионных ассо-циатов фенантролинового комплекса серебра с красителями, например с бромпирогаллоловым красным или бромидного комплекса серебра с бутилродамином. Рекомендуются также пробирные методы определения и весовые методы после осаждения хлорида серебра. [c.176]

Исследовано комплексообразование серебра с ПАР [620] и ПАН-2 [525]. Для определения серебра предложен фотометрический метод с помощью ПАР и экстракционно-фотометрический метод с использованием ПАН-2. Определению 20 мкг серебра в объеме 10 мл не мешают (в мг) 8е(1У), У — 25 Аз(И1), Р — 10 Те(1У), Ке(УП), ацетат,оксалат,малонат —5 Ве, РО — 2 8г, ТЬ, У(У) — 1 Ни(П1), ЯН, Т1(1У), Р1(1У), Мо, 1г(1П), Ва —0,5 Са, Сг(И1), 8Ь(И1),и(У1) —0,25 РЬ, В1 0,15 Мп, Аи(1П) — 0,1. В присутствии фторида не мешают 2г до 1 тиг и Ре(П1) до 0,15 мг. Мешают С(1, Со, Си, Hg(П), N1, 2п, 8СЫ-, СЫ , ЭДТА [525]. [c.110]

Из фотометрических методов определения серебра главными являются экстракционно-фотометрический с применением дитизона и метод с применением роданина, осуществляемый в водной среде. Методы близки по селективности, но дитизоновый метод более чувствителен и более точен. Из других методов заслуживает внимания метод с пирогаллоловым красным и косвенный метод с применением карбамата меди и меркупраля. [c.360]

Экстракция с помощью дитизона применена для фотометрического определения меди в титане и титановых сплавах [257] меди и кобальта после их хроматографического разделения на силикагеле [258] меди, свинца и цинка в природных водах ивы-тяжках из почв [259] цинка и меди в биологических материалах [260] цинка в металлическом кадмии [261] и баббитах [262]. Экстракционное выделение дитизоната цинка использовано для последующего фотометрического определения цинка с помощью ципкона. МетЬд применен для определения цинка в чугуне [263]. Экстракционно-фотометрические методики определения кадмия с помощью дитизона предложены для определения кадмия в алюминии [264], нитрате уранила [2651 и металлическом бериллии [266]. Дитизонат таллия экстрагируют хлороформом. Содержание таллия определяют фотометрированием экстракта [267]. Аналогичным способом определяют таллий в биологических материалах [268]. Индий в виде дитизоната полностью экстрагируется хлороформом при pH 5 [269]. Экстракция комплекса индия с дитизоном применена для фотометрического определения индия в металлическом уране, тории, а также в их солях [270]. Свинец определяют в алюминиевой бронзе [271], теллуровой кислоте [272] и горных породах [273, 274] свинец и висмут — в меди и латуни [275], ртуть —в селене [276] серебро — в почвах, (методом шкалы) [277] ртуть — в рассолах и щелоках (колориметрическим титрованием) [278]. [c.248]

Мы столкнулись с такой необходимостью при разработке способа группового концентрирования микропримесей в щелочах особой чистоты (КОН) и некоторых галогенидах для последующего определения этих примесей радиоактивациопным и спектральным методами. В качестве группового реагента использовали 8-оксихинолин. Литературные данные об экстракции оксихинолинатов в присутствии солей немногочисленны. По данным работы [2], экстракционно-фотометрическому определению урана (VI) в виде оксихинолината не мешает присутствие 2—5 М растворов солей щелочноземельных металлов. Как отмечали Эберль и Лернер [3], экстракция оксихинолината олова (IV) сильно возрастает в присутствии галогенидов. С другой стороны, хлорид калия полностью подавляет экстракцию оксихинолината серебра [4]. [c.52]

Внутрикомплексные соединения (дитизонаты [6, 8, 14, 19, 20, 22, 29, 30], оксихинолинаты [6, 8, 14, 18, 20, 22, 26], купферонаты [6, 14, 19, 20, 30, 31 ], диэтилдитиокарбаминаты [6, 8, 14, 19, 20, 30, 32, 33] и др.). Эти соединения применяШся для полного отделения и разделения небольших количеств элементов. Для растворения внутрикомплексных соединений и извлечения их из водной фазы чаще всего используются хлороформ или четыреххлористый углерод. Дитизон, 8-оксихинолин, купферон и диэтилдитио-карбаминат натрия являются групповыми реагентами, которые позволяют определять как группу интересующих аналитика примесей, так и отдельные примеси (меняя pH исходного раствора, добавляя другие комплексообразующие вещества и т. д.). Внутрикомплексные соединения многих металлов интенсивно окрашены и имеют значения молярных коэффициентов погашения в органических растворителях до 1 10 . Это обстоятельство позволило разработать большое количество экстракционно-фотометрических методов определения малых количеств (до 1-10 %) ионов меди, серебра, цинка, железа, алюминия, никеля, кобальта и других в самых разнообразных образцах [6, 14, 15, 17—24, 29—33], а также стр. 107, 109. [c.32]

Сен [738] применял этот реагент для экстракционно-спектро-фотометрического определения золота. Оранжево-желтый осадок экстрагируют хлороформом из растворов с pH 3—6. Закон Бера выполняется в области концентраций золота 2—16 мкг мл. Область оптимальных концентраций 4—10 mkz ma чувствительность метода приблизительно 1 мкг см . Спектр хлороформенного экстракта имеет резкий максимум при 450 ммк и вторую полосу поглогцения в ультрафиолетовой области спектра. Окраска ра.чвивается моментально. Она устойчива и не зависит от обычных колебаний времени и температуры. Этот метод лучше некоторых других методов, основанных на образовании коллоидных растворов, однако сказывается влияние ионов, обычно присутствующих в растворах. Палладий, цианиды, иодиды мешают определению. В присутствии меди, кобальта и никеля необходимо добавлять EDTA. При этом светопоглощение убывает на Г)%. Остальные платиновые металлы, серебро, железо, свинец и т. д. не мешают. [c.275]