Экстракционно-спектральные методы

Экстракционно-спектральный метод. После экстракционного концентрирования содержащиеся в экстракте элементы определяют спектральным методом. [c.567]

Разработан экстракционно-атомно-абсорбционный метод определения мышьяка в бензиновых фракциях нефти — сырье для каталитического риформинга. Метод основан на обработке пробы иодом для перевода мышьяка в растворимую в воде форму, экстракции водой и после соответствующей обработки экстракта непламенном атомно-абсорбционном анализе [163]. А для определения иода в смазочных маслах пробу обрабатывают раствором щелочи, образовавшиеся йодид и иодат натрия экстрагируют и экстракт анализируют методом эмиссионной спектроскопии. В работе [164] использовано экстракционное выделение железа—продуктов износа из работавших масел для последующего анализа экстракта методом вращающегося электрода. Разработаны экстракционно-спектральные методы определения свинца в бензинах. Пр и подготовке пробы к анализу либо концентрируют содержащийся в ней свинец, либо переводят алкил-свинцовые соединения в единую форму, удобную для анализа и эталонирования [165—169]. Эти методы рассмотрены в гл. 6. [c.88]

ЭКСТРАКЦИОННО-СПЕКТРАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ [c.224]

Экстракционно-спектральный метод определения примеси галлия [c.292]

В комбинированных методах концентрирование и количественное определение осуществляются посредством разных устройств (приборов). К ним относят экстракционно-спектральный, экстракционно-фотометрический, экстра кционно-атомно-абсорб-цнонный, экстракционно-люминесцентный и другие методы. [c.309]

Оборудование ЦЗЛ и ХАЛ зависит не только от средств, выделяемых на развитие аналитической службы, но и от типа технологического процесса, вида полупродуктов и готовой продукции. Основное оборудование — спектрографы, квантометры, хроматографы. В ряде производств используют также экстракционные, фотометрические, ионометрические, титриметрические методы и др. Так, на металлургических комбинатах, где полупродуктами и продуктами являются металлы и сплавы, до 75% анализов проводят спектральными методами на вакуумных и рентгеновских кванто-метрах и экспресс-анализаторах. [c.230]

Общие принципы выделения АС основываются на экстракционно-хроматографических методах. Многие исследователи пользуются различными их модификациями. Для идентификации и определения группового состава АС совершенно необходимы хромато-масс-, ИК-, УФ-, ПМР-, ЯКР- и другие спектральные физико-химические методы анализа. [c.75]

Для определения ЗЬ в меди, ее соединениях и сплавах наиболее часто используются спектральные методы (табл. 12). Экстракционно-фотометрическими методами с применением кристаллического фиолетового ЗЬ определяют в черновой меди [649], медных концентратах [190], медно-цинковых сплавах [685], оловянных бронзах [94], медно-никелевых сплавах [686] с применением метилового фиолетового — в конверторной меди [359], безоловянных бронзах [93] и с применением родамина С — в медных сплавах [1580]. Эти методы позволяют определять ЗЬ при ее содержании до [c.137]

Определяют ртуть в металлах высокой чистоты экстракционно-колориметрическими, спектральными и химико-спектральными методами, методами нейтронно-активационного анализа. Иногда применяют полярографический метод и методы атомной абсорбции. [c.154]

Определение примесей в ртути может быть проведено экстракционно-колориметрическими или полярографическими методами после переведения навески ртути в раствор. Для анализа ртути на примеси могут быть применены метод амальгамной полярографии, позволяющий определять Си, 2п, Сс[, N1, ЗЬ, В1, РЬ, Зп [159], или химико-спектральные методы с предварительным отделением ртути экстракцией или осаждением в виде какого-либо труднорастворимого соединения при некотором недостатке осадителя. [c.181]

Химико-спектральные методы определения хрома с экстракционным отделением основы [c.85]

Диэтилдитиофосфорную кислоту предложено использовать для группового экстракционного концентрирования Аб, ЗЬ и В1 при определении их спектральным методом в никелевых электролитах [32]. [c.129]

Экстракционное концентрирование в виде диэтилдитиокарбамината применено [216] при определении серебра в природных водах и в водных вытяжках. Диэтилдитиокарбаминат серебра экстрагируется совместно с медью, цинком, свинцом, никелем и кобальтом в пределах pH от 3 до 9. После концентрирования серебро рекомендуется определять спектральным методом. [c.175]

Особый интерес представляет сочетание метода экстракции- с последующими методами определения (спектральными, радиометрическими, полярографическими и др.). Среди них наибольшее значение представляют экстракционно-фотометрические методы анализа, отличающиеся большой чувствительностью и избирательностью. В этих методах процесс получения окрашенного раствора сочетается с одновременно происходящим экстракционным отделением определяемого вещества, благодаря чему весь ход определения оказывается несложным. [c.359]

Не менее важным является вопрос и о концентрации определяемого компонента. Для концентраций порядка нескольких процентов или нескольких десятков процентов можно применять объемные и весовые методы анализа, которые неприменимы для определения следов. При концентрациях порядка 10 —10 % успешно используют фотометрические, полярографические и спектральные методы, при более низких концентрациях — спектрохимические, экстракционно-фотометрические, каталитические, флуоресцентные или нейтронно-активационные методы. [c.444]

Два названных выше направления применения экстракции часто, но не обязательно связаны с фотометрическим окончанием определения. После экстракционного отделения конечная стадия определения может быть выполнена, например, полярографическим, спектральным или другими методами. Вместе с тем имеется несколько групп методов, в которых связь экстракции с фотометрией значительно более тесная, поэтому их часто называют экстракционно-фотометрическими. Ниже рассматриваются наиболее важные группы экстракционно-фотометрических методов. [c.160]

В ряде случаев чувствительность прямых спектральных методов определения циркония и гафния оказывается недостаточной. Для выделения циркония и гафния с целью повышения чувствительности используют общие приемы химического отделения циркония и гафния от других элементов, как, например, методы осаждения, экстракционные и хроматографические методы. Возможности спектрохимических методов детально обсуждаются в руководстве Зайделя, Калитеевского, Липиса и Чайки [107]. Ниже рассмотрены некоторые работы, посвященные спектрохимическому определению, главным образом циркония, в разнообразных объектах. [c.188]

Одним из достоинств экстракционных методов разделения является возможность добиться высокой избирательности извлечения примесей, которая реализуется выбором специфического органического реагента, регулированием состава водного раствора и рациональным подбором растворителя-экстрагента. Эта особенность экстракционного разделения обусловила развитие новой области анализа следов — экстракционно-фотометрических методов. Но экстракционное концентрирование перед спектральным определением при анализе чистых веществ имеет, в известном смысле, прямо противоположную задачу в соответствии с изложенными выше требованиями необходима групповая экстракция примесей. [c.274]

Спектральные методы анализа чистых веществ с предварительным экстракционным концентрированием примесей [c.280]

Повышение чувствительности определения примесей в кадмии эмиссионным спектральным методом может осуществляться с применением предварительного концентрирования термической возгонкой основы в вакууме и химических методов концентрирования. В качестве последних могут служить реакции соосаждения ряда примесей с гидроокисями многовалентных элементов, реакции адсорбции на активированном угле примесей с органическими реагентами и экстракционные методы. Все это даст возможность повысить чувствительность определения многих примесей на 2—3 порядка. [c.383]

Экстракционные методы широко используются для группового отделения, концентрирования следов в химико-спектральном методе или в комбинации с полярографическим, хроматографиче-ским и другими методами анализа. Так, для определения вольфрама в стали предложено железо, молибден, ванадий, титан, 138 [c.138]

Недостатком последовательных экстракционно-фотометрических определений является внесение в водный раствор различных примесей, связанное с большим числом операций, использованием нескольких реагентов и растворителей. Поэтому эти методы удобнее всего использовать для определения небольшого числа элементов, например двух — четырех. Определение большего числа элементов целесообразнее проводить, например, спектральным методом после групповой (стр. 225) экстракции элементов. [c.190]

Во многих случаях необходимо извлечь максимально большое число микропримесей. Это особенно характерно для экстракционно-спектральных методов. Реальная возможность добиться такого эффекта определяется наличием экстракционных реагентов группового действия, условиями проведения экстракции (pH, концентрация реагентов), поведением макроэлемента, что, естественно, особенно важно. Поскольку обеспечить экстракцию сразу всех нужных примесей за одну операцию не всегда удается, прибегают к последовательной экстракции при различных pH с одним реагентом или даже с разными. Иногда [c.25]

Выделенные экстракционно-хроматографическим методом пор-фириновые соединения нефти полностью сохраняют нативную структуру, а при достаточно аккуратной работе и тщательном спектральном контроле всех получаемых фракций метод позволяет [c.144]

Для определения малых количеств Sb в алюминии рекомендован химико-спектральный метод [218], включающий экстракционное концентрирование определяемых примесей с применением диантипирилметана. Экстракт выпаривают на угольном порошке и спектрографируют. Высокой чувствительностью определения Sb (до 10 %, Sr 0,15) в алюминии характеризуется полярографический метод [131, 132], основанный па предварительном электролитическом концентрировании Sb на ртутном электроде с последующей анодной поляризацией электрода при непрерывно меняющемся до нуля потенциале. Для определения Sb в алюминии, и его сплавах предложен ряд вариантов активационного метода, включающих выделение Sb из облученного материала [848, 912, 945, 1235, 1247, 1376]. Методы характеризуются очень высокой чувствительностью (до 1-10 /6) и вполне удовлетворительной точностью (Sr 0,1). [c.124]

Для определения ЗЬ в кадмии наиболее часто применяются методы спектрального анализа, позволяющие определять ЗЬ как без концентрирования [598, 599], так и с предварительным концентрированием [716, 717, 727, 1007]. Метод [598, 599] спектральною определения ЗЬ > 1-10 % ( 5 г<0,2), а также Си, Ag, В1, Со, N1, РЬ, Т1, Зп и 7п в кадмии основан на испарении пробы в виде королька из анода угольного электрода. В ряде спектраль-1Г)>гх методов ЗЬ и другие примеси в кадмии концентрируют цементацией на небольшом количестве цинкового порошка [1007], соосаждением с МпОз [707], отделением основной массы кадмия экстракцией СНСЦ в виде пиридин-иодидного комплекса [727] или соосаждением примесей с небольшой частью основы в виде гидроокиси [716]. Предел обнаружения ЗЬ 1 10 —5-10 % Зу = 0,20,3). Для определения ЗЬ > 5-10 % (3,. = 0,10-н н- 0,20) в кадмии предложен ряд экстракционно-фотометрических методов с использованием в качестве реагентов метилового фиолетового [456] и кристаллического фиолетового [443, 470, 657]. [c.133]

Для определения Sb > I-I0 % в платине используют спектральный метод, позволяющий определять еще 18 других примесей [389а]. В сплавах платины с родием Sb (0,001—0,01%) определяют экстракционно-фотометрическим методом с применением родамина С после ее хроматографического отделения [482] или экстракции изопропиловым эфиром из 7,7 М HG1 [1648]. В продук- [c.143]

В свинце, его сплавах, окислах, рудах и продуктах их переработки наиболее часто Sb определяют методами спектрального анализа (табл. 13). В указанных материалах Sb определяют также фотометрическими методами. Так, Sb 5 10 % в свинцовой аккумуляторной массе определяют без ее отделения с применением фенилфлуорона [425, 627]. Для определения Sb в свинце предложен метод, включающий отделение его в виде PbS04 и определение Sh с фенилфлуороном [1084]. В большинстве случаев при определении SJi в свинце предусматривается отделение ее соосаждением с МнОз и последующим определением Sb в полученном концентрате экстракционно-фотометрическим методом в виде гексахлоростибата родамина С [1293, 1580, 1683] или метилового фиолетового [1006]. [c.144]

Для определения меньших содержаний Sb проводят предварительное ее концентрирование соосаждением с GuS. При содержании Sb 1. 10-2 -1 10 % Sr = 0,10- 0,19 [101]. Ряд спектральных методов [571, 777] предложен для определения Sb в окислах хрома. По одному методу [777] Sb 1 10- Sr 0,3) выделяют соосаждением с uS, осадок растворяют в смеси НС1 с HNO3 и анализируют в виде раствора. В случае анализа хромового ангидрида r(VI) предварительно восстанавливают до Сг(И1). В хроме и его сплавах Sb определяют также экстракционно-фотометрическим методом с применением метилового фиолетового [545]. [c.153]

Природные и промышленные материалы содержат рений от 10 до десятков процентов. В зависимости от содержания рения в анализируемых объектах для его определения используются весовые, титриметрические, электрохимические, спектрофотометрические, спектральные, флуоресцентные, рентгеноспектральные, радио-активационные, масс-спектрометрические и другие методы. Большое число публикаций относится к изучению взаимодействия рения с различными органическими реагентами и разработке спектрофотометрических и экстракционно-спектрофотометрических методов его определения. Такая тенденция вполне закономерна, если учесть большую склонность рения к комплексообразованию с различными реагентами, а также то, что фотометрические методы обладают высокой точностью и экспрессностью. Значительное развитие экстракционно-фотометрических методов определения рения, основанных на образовании ионных ассоциатов перренат-и гексахлороренат-ионов с красителями, связано с их высокой чувствительностью и избирательностью. Многие из этих методов позволяют определять рений в присутствии больших количеств молибдена — основного мешающего элемента. [c.73]

После переведения всего золота в форму AU I4 его концентрируют. Для этого можно использовать иониты [629] или другие способы концентрирования. Из цианидного раствора объемом до 500золото осаждают на цинковой пыли [861] (см. главу 4), восстанавливают цинком в присутствии солей свинца [1526], алюминиевой фольгой [1359], соосаждают с сульфидом кадмия [249] (см. главу 4), восстанавливают перекисью водорода при анализе богатых золотом цианидных растворов электролитических ванн [1260]. Определение заканчивают гравиметрически (260, 861, 1260, 1292, 1359, 1526). Часто золото определяют титриметрически. В качестве титрантов используют гидрохинон 1 192, 204, 212], дитизон [939, 1114], иодид калия [551, 776, 778] с оттитровы-ванием выделившегося иода подходящим титрантом (см. главу 5). Весьма перспективны фотометрические и особенно экстракционно-фотометрические методы определения [74 а, 135, 136, 593 (см. главу 6), 732, 746, 875, 1335]. Г азработаны полярографические [180, 849, 1117, 1183], химико-спектральные [518, 1354], атомно-абсорбционные [1003, 1406, 1435] методы, позволяющие определять 0,01—100 мг/л золота. Методы определения золота в цианидных растворах рассмотрены в работе [74а]. [c.203]

Распределительную хроматографию фенолов, которая является по существу экстракционным процессом, чаще ведут на силикагеле. Стационарной фазой для разделения фенолов обычно служат метанол, вода элюэнтами — петролейный эфир, бензол, циклогексан, диэтиловый эфир, этилизоцианат, метанол или их смеси. Анализу подвергают узкие фракции (фенольную, крезольную, ксиленольную) [62, 63], а также более широкие, влючающие алкилфенолы, нафтолы, двухатомные фенолы [64, 65] и фракции смол коксования и полукоксования [64, 66]. Идентификацию и определение содержания фенолов в элюатах проводят колориметрическими и спектральными методами. Как показывают результаты анализов, в данном методе достигается довольно хорошее разделение фенолов по молекулярному весу и количеству гидроксильных групп в молекуле. Разделение изомеров обычно проходит не полностью. Замена силикагеля цеолитом [67] сокращает время анализа. [c.50]

Для повышения эффективности отделения определяемых элементов от основной массы пробы используют разнообразные методы выделения и концентрирования, такие, как дистилляция, соосаждение, экстракционные и хроматографические методьг и др, (подробнее см. гл. ХПГ). Выбор того или иного метода предварительной обработки пробы зависит от множества факторов, среди которых можно отметить содержание и вид определяемых элементов концентрация их в исходной пробе величина пробы эффективность разделения конкретной системы различными методами выбранный спектральный метод определения продолжительность и себестоимость анализа и пр. [c.371]

Мы столкнулись с такой необходимостью при разработке способа группового концентрирования микропримесей в щелочах особой чистоты (КОН) и некоторых галогенидах для последующего определения этих примесей радиоактивациопным и спектральным методами. В качестве группового реагента использовали 8-оксихинолин. Литературные данные об экстракции оксихинолинатов в присутствии солей немногочисленны. По данным работы [2], экстракционно-фотометрическому определению урана (VI) в виде оксихинолината не мешает присутствие 2—5 М растворов солей щелочноземельных металлов. Как отмечали Эберль и Лернер [3], экстракция оксихинолината олова (IV) сильно возрастает в присутствии галогенидов. С другой стороны, хлорид калия полностью подавляет экстракцию оксихинолината серебра [4]. [c.52]

Распространены и другие гибридные методы. Нельзя не назвать экстракционно-фотометрическое определение элементов и соединений— фотометрирование окрашенного соединения, экстрагированного из водной фазы или образованного в экстракте путем добавления какого-либо реагента после экстракции. К экстракционно-фотометрическим не следует относить методы, включающие фотометрическое определение после реэкстракции или разложения экстракта. Советскими химиками-аналитикамч разработано огромное число экстракционно-фотометрических приемов, многие из которых получили массовое применение как в СССР, так п в других странах. Это, например, определение сурьмы в виде ассоциата ее хлоридного комплекса с кристаллическим фиолетовым или другими основными красителями. Можно назвать также определение ниобия с роданид-ионом, титана с роданидом и диантипирилмета-ном. Эффективны и аналогичные экстракционно-люминесцентные методы. В сочетании с экстракцией применяются атомно-абсорб-ционные и иламенно-фотометрические методы, эмиссионный спектральный анализ, полярографию. [c.94]

В системах, имеющих аналитическое значение, очень часто образуются и катионные внутрикомплексные соединения. Например, многие фотометрические методы анализа основаны на измерении светопоглощения водорастворимых положительно заряженных комплексов с органическими реагентами. Извлечение таких комплексов органическими растворителями имело бы большое значение, поскольку позволяло бы в ряде случаев повышать чувствительность и избирательность определений. В частности, реализовались бы все преимущества экстракционно-фотометрических методов по сравнению с обычными фотометрическими, подобно тому, как они реализуются при экстракции анионных внутрикомплексных соединений. Экстракция катионных комплексов вместе с нейтральными может, кроме того, расширить число элементов, одновременно экстрагируемых в данной системе с целью концентрирования, например перед спектральным определением. С другой стороны, в некоторых случаях важно экстрагировать только нейтральные комплексы. Чтобы предотвратить возможность извлечения катионньЕХ внутрикомплексных соединений, надо знать условия их образования и экстракции. [c.115]