Электродов обыскривание

Выполнение работы. Устанавливают ширину щели спектрографа 0,012 мм, помещают железные электроды в держатель штатива, возбуждают разряд и проверяют правильность установки трехлинзовой системы освещения щели спектрографа по изображению разряда на промежуточной диафрагме и по световому пятну на крышке щели. Источник возбуждения спектра— генератор ДГ-2, ток дуги 3—4 А, дуговой промежуток 1,5 мм. При фотографировании спектров стандартных образцов и проб до экспозиции проводят обжиг электродов в течение 10 с. В зависимости от чувствительности фотопластинки экспозиция меняется от 10 до 20 с. При искровом возбуждении используют генератор ИГ-3, включенный по сложной схеме индуктивность 0,05 мкГ, емкость 0,01 мкФ, ток искры 2 А, время обыскривания (обжига) 60 с, экспозиция 60 с. [c.33]

Интенсивность спектральных линий элементов, имеющих небольшое сродство к кислороду или же склонных к карбидообразованию, в процессе обыскривания возрастает. Поэтому для получения правильных результатов анализа при съемке спектров металлов и сплавов необходимо перед экспонированием проводить предварительное обыскривание или обжиг при закрытой щели спектрографа. Так как условия возбуждения спектральных линий могут изменяться в каждом опыте из-за колебания напряжения в сети или изменения состояния поверхности электродов в процессе экспозиции, то измерение абсолютной интенсивности спектральных линий не может быть основанием для количественного анализа. [c.674]

Применяется спектрограф средней дисперсии. Условия работы ток питания генератора 0,8а, напряжение во вторичной цепи трансформатора 4000 в емкость в колебательном контуре 0,01 мкф, емкость конденсатора, шунтирующего аналитический промежуток, 100 пф, аналитический промежуток 1 мм. Постоянный электрод— магниевый пруток, заточенный в рабочей части на цилиндр диаметром 1,6—1,8 мм. Предварительное обыскривание 40 сек, экспозиция 80 сек. Для уменьшения ошибки из-за неравномерности состава сплава снимают спектры [c.151]

Генератор ИГ-2, включенный по простой схеме, напряжение 220 в, ток За, емкость конденсатора 0,02 мкф, аналитический промежуток 0,8 мм, ширина щели спектрографа 0,03 лим. Предварительное обыскривание в течение 10 сек., экспозиция 30—40 сек. Постоянный электрод — магниевый пруток, заточенный на ци линдр диаметром 1,8 лии. Аналитическая пара линий А1 3944,03 — Т1 3987,61 А, определяемые пределы 0,8—6,5% алюминия, максимальное отклонение отдельных определений от среднего содержания алюминия составляет 3%. [c.156]

В сплаве ЦАМ-4-3 алюминий определяют спектральным методом, используя кварцевый спектрограф средней дисперсии с трехлинзовой системой освещения щели ширина щели 0,025 жж, источник возбуждения генератор ИГ-2 (или ИГ-3), включенный по сложной схеме (С = 0,01 мкф, L = 0,01 мгн, один цуг за полу-период питающего тока). Второй электрод — угольный, заточенный на усеченный конус, или медный стержень, заточенный на плоскость. Межэлектродный промежуток 2,0 мм, предварительное обыскривание 60 сек. Аналитическая пара линий А1 2567,99 - Zn 2525,81 А. [c.157]

Плоский образец цинка служит катодом, графитовый подставной электрод — анодом. Спектры возбуждают при помощи генератора в дуговом режиме (3 а 55 мкф, 360 мгн) и гасящем сопротивлении 50 ом. Предварительное обыскривание [c.157]

При определении магния в сплавах алюминия чаще всего используется искровое возбуждение. Применяют спектрограф средней дисперсии. Образцы отливают в кокиль для получения прутков диаметром 7 мм . Нижний электрод — анализируемый сплав, заточенный на плоскость или полусферу. Верхний электрод — пруток из чистого алюминия диаметром 7 мм или анализируемый сплав, заточенный на полусферу. При искровом возбуждении спектра (генератор ИГ-2, сложная схема) условия съемки следующие I — 2 а, С — 0,003—0,005 мкф, Ь = 0,01 мгн, постоянное число цугов при разрядах, искровой промежуток 2 мм, ширина щели 0,025—0,030 мм, предварительное обыскривание в течение 60—90 сек., экспозиция в зависимости от чувствительности пластинки 30—60 сек. Можно использовать следующие анали- [c.172]

Сим- вол метода Параметры возбуждения Электрод Время предварительного обыскривания, с Экс-по-зи-ция, с Оптические данные Примечания [c.666]

Параметры возбуждения Электрод Время п]1ед-варительно-го обыскривания, с Оптические данные [c.667]

Мп 0,01-1,5 293,3 Низковольтная искра (960 В, 10 мкФ, 50 мкГ, 5 Ом). Проба — катод, подставной электрод — серебряный стержень 06 мм, межэлектродный промежуток — 3 мм, обыскривание — в аргоне [c.725]

С 0,03-0,5 193,1 АРЛ 29500. Низковольтная искра (50 мкФ, 50 мкГ, 3 Ом, 100 Гц). Проба — катод, гюд-ставной электрод — серебряный стержень 0 6 мм, заточен на конус 90°, межэлектродный промежуток — 5 мм, обыскривание — 20 с, интегрирование— 10 с, атмосфера — аргон [c.725]

Низковольтная искра (250 в, 10 мкФ, 50 мкГ, 5 Ом). Проба -анод, подставной электрод — графитовый стержень 0 6 мм, заточен на усеченный конус, межэлектродный промежуток— 1,5 мм, обыскривание — 20 с [c.726]

Ni 0,01-0,6 231,6 АРЛ 31000, Высоковольтная искра (15000 В, 0,01 мкФ, 360 мкГ, 0 Ом, 100 Гц). Проба — анод, подставной электрод — графитовый стержень, заточенный на конус 20 , межэлектродное расстояние —3 мм. Воздушный штатив, продувка аргоном 5 Л/ мин, обыскривание —10 с, интегрирование — 10с [c.729]

Постоянные электроды представляют собой прутки электролитической меди диаметром 6—8 мм, заточенные на цилиндр диаметром 1,6—1,8 и высотой 10—15 мм. Фотопластинки спектральные СП-1 чувствительностью 0,5—1,2 ед. ГОСТ. Время предварительного обыскривания 60 сек, при этом экспозиция подбирается экспериментально. Могут быть использованы пластинки СП-3 чувствительностью 5,5 ед. ГОСТ, а также СП-2, Микро , диапозитивные. [c.199]

На место заснятого образца устанавливают другой. После каждой съемки постоянный электрод (верхний) снимают и заново затачивают. Для этого необходимо поставить заточенную на цилиндр рабочую часть электрода торцом на наждачную бумагу и легкими круговыми движениями очистить его поверхность. После этого электрод укрепляют на штативе, задают аналитический промежуток и производят установку на оптической оси. Далее следует предварительное обыскривание и экспозиция. После трехкратной съемки всех эталонов и образцов на пластинку впечатывают миллиметровую шкалу, закрывают кассету и проявляют пластинку. [c.199]

В качестве источника возбуждения при анализе металлов используют преимущественно искру, а при анализе иеэлектропроводных материалов — дуговой разряд постоянного тока. Часто в начальный момент горения дуги из графитового электрода улетучивается особенно большое количество вещества. Поэтому для обеспечения высокой чувствительности следует регистрировать начальный момент. Воспроизводимые условия возбуждения связаны с установлением равновесия испарения, о достижении которого можно судить по постоянству интенсивности наблюдаемых линий во времени. Установление такого равновесия (время обжига или обыскривания) следует определять в предварительном опыте. В количественном анализе спектр регистрируют сразу же после проведения этой предварительной операции. Как правило, время экспонирования фотопластинки не должно превышать 30 с в этом случае получаются достаточно хорошие результаты. Для проведения оптического спектрального анализа требуется очень небольшое количество вещества. Поэтому имеется возможность угокальиого анализа отдельных участков пробы. Используя особые условия проведения разряда и особые приемы подготовки, на металлах можно анализировать участки поверхности диаметром 0,5 мм и меньше [13, 14]. [c.194]

Существенную роль в образовании факелов играют физикохимические и механические свойства электродов, например структура, зернистость, микроп[)оводимос7ь, твердость и др. Под действием искрового разряда структурные и физико-химические свойства поверхности электрода изменяются, особенно между зернами. Это приводит к изменению температуры и количества выбрасываемых паров. Через некоторое время, называемое временем обыскривания , наступает равновесие, и состав паров соответствует составу пробы. На рис. 3.19 показаны кривые обыскривания и их изменение в зависимости от термической обработки образца стали. [c.50]

Интенсивность спектральных линий определяемых элементов сразу же после включения дуги или искры сильно колеблется. Время, необходимое для достижения равновесия физико-химических процессов на электродах, определяют экспериментальным путем с помощью кривых обжига или обыскривания. Для этого включают дугу или искру и через каждые 5—10 с перемещают кассету спектрографа с фотографической пластинкой. После ее проявления по результатам фо-тометрирования спектрограммы строят кривые обжига или обыскривания, откладывая на оси ординат почернение линий 5 определяемых элементов, а по оси абсцисс — продолжительность горения дуги или искры в секундах. [c.673]

Напряжение во вторичной цепи трансформатора 3000 в, ток питания трансформатора 0,8 а, величина зазора в задающем разряднике 0,9—1 мм. Емкость разрядного контура 0,01 мкф, емкость шунтирующего конденсатора 120 пф индуктивность катушки 0,01 мгн, аналитический промежуток l,8л<л , ширина щели спектрографа 0,015 лш. В качестве подставного электрода применяют пруток из электролитической меди с диаметром 5—блш, заточенный в рабочей части на цилиндр с диаметром 1,6 лш. Спектры снимают без конденсора, расстояние от искры до щели спектрографа ЮОлш. Предварительное обыскривание в течение 35—40 сек., экспозиция 25—30 сек., фотопластинки спектральные типа 1 используется аналитическая пара линий А1 3082,15 —Ее 3083,74 А. Определяемые пределы 0,04—2,0%, относительная ошибка не больше 4,5% [212а]. [c.149]

Напряжение 220 в, I = 3—3,5а, С = 0,005—0,01 мкф, катушка индуктивности отключена. Аналитический промежуток2,5лш, постоянный электрод — пруток электролитической меди с диаметром 3—4 лш. Применяется спектрограф кварцевый, средней дисперсии, ширина щели спектрографа 0,025 лш. Предварительное обыскривание в течение 60 сек., экспозиция зависит от чувствительности пластинки (спектральные типа I). Используется аналитическая пара линий А1 3082,16 — Fe 3083,74 А. Относительная ошибка метода 3,5%. [c.150]

Ферросилиций измельчают в железной ступке в порошок (200 меш), последний тщательно перемешивают с медным порошком в соотношении 3 7. Из 1 г этой смеси прессуют брикеты диаметром 7 мм. Источник света — генератор ИГ-2, ток питания генератора За емкость конденсатора 0,01 мкф, индуктивность катушки 10 мкгн, промежуток в разряднике 3,7 мм, аналитический промежуток 2,7 мм. Постоянный электрод — угольный пруток диаметром 5 мм, заточенный на усеченный конус с площадкой диаметром 1 мм. Ширина щели спектрографа 0,025 мм предварительное обыскривание 60 сек., экспозиция 30 сек. Фотопластинки спек-ральные типа I или диапозитивные чувствительностью 0,5 ед. ГОСТ. Аналитическая пара линий А1 3082,16 — Си 3108, 60 А. Определяемые пределы 1,50—5,0% алюминия. Относительная ошибка метода 2,9%. [c.152]

Используют спектрограф средней днсперсин, источник возбуждения — конденсированная искра, включенная по простой схеме (без прерывателя). Ток питания генератора 1,5—2 а, напряжение во вторичной цепи трансформатора 12 000 < емкость конденсатора 0,01 мкф, индуктивность катушки 0,1 мгн. Аналитический промежуток 3 мм, ширина щелн спектрографа 0,025 лл. В качестве постоянного электрода применяют графитовый или угольный стержень, заточенный на усеченный конус с площадкой диаметром 2—2,5 мм. Предварительное обыскривание 120 сек., применяют фотопластинки спектральные типа 1 или диапозитивные. Аналитическая пара линий А1 3082,16 — Си 3073,90 А, определяемые пределы 0,01—0,2 % алюминия. [c.154]

Спектрограф средней дисперсии, генератор ИГ, включенный по простой схеме. Ток питания генератора 2 а, емкость конденсатора 0,003— 0,005 мкф-, напряжение вторичного контура 12 ООО в. Ширина щели 0,025—0,30 мм, аналитический промежуток 2 мм. Постоянный электрод — магниевый пруток диаметром 9 мм, заточенный на полусферу. Предварительное обыскривание 30 сек., фотопластинки спектральные типа 1 или диапозитивные. Аналитическая пара линий Л1 3587,06— Mg 3329,93 А или Л1 3082,16 — М 3073,99 А. Определяемые пределы 3—12% алюминия, относитааьная ошибка определения 5—6%. [c.156]

Алюминий в цинке можно определять, используя дугу или искру, При анализе с помощью искры применяют сложную схему генератора ИГ-2 или ИГ-3, емкость во вторичной цепи 0,01—0,02 мкф, индуктивность 0,15—0,55 мгн. Оба электрода — из анализируемого металла. Предварительное обыскривание в течение 10 сек., экспозиция 60 сек. ( ютопластинки типа I. Аналитическая пара линий при использовании как дуги, так и искры А1 3092, 71— Zn 3075, 90 А. [c.157]

Частоту искры обычно синхронизовали с частотой сети пит 1ния. В настоящее время синхронизацию осуществляют с помощью встроенного генератора. Частота промышленно производимых искровых источников находится в диапазоне 100-500 Гц. В большинстве систем используется технология генератора с постоянной фазой. Возможно также управлять формой искровой волны. В частности, длительность импульса можно увеличить вплоть до 700 мкс, чтобы получить разряд с характеристиками, близкими к дуговому, и тем самым улучшить пределы обнаружения и определение следов элементов. Однонаправленный разряд используют для защиты электрода и, следовательно, для увеличения его срока службы. В любом случае, высокоэнергетичную искру применяют в течение периода обыскривания для подготовки поверхности пробы и уменьшения мешающих влияний. Специальным приложением является использование вращающегося электрода (ротрода) для определения металлов износа (т. е. металлов, образующихся при износе двигателя) в маслах. Эта система преодолевает сложности, связанные с анализом жидкостей в искре. На вращающийся диск наносят тонкую пленку масла, а искра возникает в аналитическом промежутке между диском и другим высоковольтным электродом. [c.23]

Спектры снимают на спектрографе средней дисперсии. Постоянным электродом служит медный стержень. Анализируемый образец цилиндрической формы имеет плоскозаточепную рабочую часть с диаметром 1,6 мм. Используется генератор ИГ-2, включенный по сложной схеме, С = 0,01 мкф, Ь = 0,01. мгн. Аналитический промежуток 2 мм. Предварительное обыскривание в течение 60 сек., экспозиция 45 сек. Фотопластинки спектральные, тип I. Аналитическая пара линий Mg 2802,70—Ке 2806,98 А. Чувствительность метода 5-10 %. [c.169]

При использовании фульгуратора для подачи анализируемого раствора нижний угольный электрод диаметром 3 мм укрепляют в фульгураторе так, чтобы конец электрода выступал над жидкостью на 2 мм [147, 148]. Верхний электрод — спектральночистый уголь с диаметром 6 мм, заточенный на усеченный конус с площадкой 3 мм. Спектры возбуждают в разряде конденсированной искры (С = 0,01 мкф, Ь = 0,55 мгн). Используют спектрограф средней дисперсии, ширина щели 0,015 мм, на щель ставят трехступепчатый ослабитель. Используют спектральные пластинки, тип I. Предварительное обыскривание в течение 30 сек., экспозиция 90 сек. Аналитическая пара линий Мд 2802,70 — Ре 2767,50 А. Определяемые пределы 0,02—0,45% магния, относительная ошибка метода 5,8%. [c.170]

Алюминий и сплавы алюминия. При анализе компактного металла лучшим для возбуждения является режим, создаваемый с помощью генератора ИГ-2 или ИГ-3, включенного по сложной схеме (С = 0,005—0,01 мкф, Ь = О—0,01 мгн). Используется кварцевый спектрограф средней дисперсии. Постоянным электродом служит пруток из алюминия высокой чистоты, или же оба электрода делают из анализируемого металла. 1Пирина щели 0,030 мм, трехлинзовая система освещения щели. Генератор регулируют на многоцуговой режим с постоянным числом цугов за полупериод питающего тока (ток в первичной цепи 2 а). Предварительное обыскривание в течение 30—60 сек. Аналитическая пара линий Мд 2852,13 - А1 3050,08 (или 2669,17 А). Чувствительность метода 10 %. Относительная ошибка 10% при 0,001 — 0,1% Мд, 8% при 0,1—0,5% Мд, 5% при 0,5—5% Мд и 3—4% при 5—15% Мд. Описание методики см. в ГОСТ 7727 — 60. [c.172]

Сплавы цинка. Из-за легкоплавкости сплавов на цинковой основе при анализе их применять дугу в качестве источника возбуждения затруднительно. Лучше применять искровое возбуждение. Магний в цинковых сплавах можно определять с удовлетворительной точностью с помощью стилометра [455]. Используется искровое возбуждение (многоцуговый режим), постоянный электрод — железный или медный, предварительное обыскривание 60 сек. Аналитические линии Mg 5183,62 — Ге 5202,34 А или Mg 5183,62 — Си 5153,14 А. Определяемые пределы 0,05—0,15%. [c.175]

Для анализа сталей с содержанием фосфора менее 0,02% в качестве ис точника света применяют низковольтную искру при напряжении 500—1000 в, емкости 20 мкф, индуктивности 500 мкгн, сопротивлении 8 ом. Для анализа сталей с более высоким содержанием фосфора используют напряжение 500— 1000 в, емкость 20 мкф, индуктивность 60 мкгн и сопротивление 3 ом. Предварительное обыскривание 10—15 сек. Продолжительность экспонирования 15—20 сек.(по накоплвнию). Проба — катод. В качестве подставного электрода используют серебряные или медные стержни диаметром 5—6 мм, заточенные на конус с углом при вершине 90—120° аналитический промежуток 5 мм. Противоэлектрод меняют 1 раз в смену. [c.154]

При искровом возбуждении символы 8р, 1 + 0,20 кВ, 5000 пФ, 0,8 мГ, М7РЗ,5 2,5 мм, 120 + 60 с означают искровое возбуждение с разрядом в каждый второй полупериод, пиковое напряжение конденсатора 20 кВ, емкость 5000 пФ, добавочная индуктивность 0,8 мГ, нормальные штифтообразные электроды с диаметром концов 3,5 мм, время предварительного обыскривания 2 мин при искровом промежутке 2,5 мм, время экспозивд1и составляет 1 мин. [c.665]

При проведении экспериментов с титаном удаление окислов с поверхности исследуемых электродов производилось травлением в НР, а хемосор-бированный кислород удалялся обыскриванием проб в течение 30 мин. в ионном источнике в вакууме —10 тор, при постоянной откачке. [c.42]

В работе [164] использовано экстракционное выделение железа с последующим анализом экстракта методом вращающегося электрода для определения в работавших маслах продуктов износа. В стакане смешивают 2 мл масла с 13 мл пентана. Затем раствор по каплям вводят в пластмассовую колбу вместимостью 100 мл, установленную на магнитной мешалке и содержащую 8 мл смеси кислот. Состав приготовленной заранее в большом количестве смеси следующий 1250 мл хлороводородной кислоты плотностью 1,15 г/мл, 600 мл азотной кислоты плотностью 1,40 г/мл, 80 мг металлического кобальта (внутренний стандарт) и 2150 мл воды. После 10 мин перемешивания смесь переносят в делительную воронку и кислотную часть вместе с образовавшимися солями выделяют. Затем 1 мл экстракта наливают в стеклянную лодочку и анализируют на спектрографе Цейс , модель Q-24 методом вращающегося электрода при искровом возбуждении. Частота вращения электрода 6 об/мин, аналитический промежуток 2 мм, напряжение 12 кВ, емкость 12 мФ, индуктивность 360 мкГн, частота разрядов 300 с- , ширина щели 10 мкм. После обыскривания сухого электрода в течение 30 с проводят обыскривание электрода с раствором 30 с, экспозиция с фотографической регистрацией спектров составляет 120 с. Использована пара линий Fe 236,48 нм — Со 236,38 нм. Диапазоны определяемых концентраций железа в масле 6—1500 мкг/мл. [c.210]