Диэтилдитиокарбаминаты хелат никеля

Ахмад и Азиз [15] хроматографировали диэтилдитиокарбаминаты ряда металлов на колонке с неполярным полиметилсилоксаном SE-30 и нашли, что раньше хелата никеля(П) из колонки выходит не только хелат кадмия, но даже хелат ртути(П) (ионный радиус 1,10 А). Этот факт также можно объяснить разной селективностью жидкой фазы к хелатам различной структуры. [c.52]

Хорошими газохроматографическими свойствами обладает диэтилдитиокарбаминат никеля(П) [39, 72, 75, 229, 249, 250]. Радек и сотр. [37] разработали газохроматографический метод определения никеля, а также цинка и меди в морских донных отложениях в виде диэтилдитиокарбаминатов с применением пламенно-ионизационного детектора. Этим методом удавалось определить никель при содержании его в пробе до 10 % (см. группу IB). Тавларидис и Нееб [74] определяли 10 —10 % никеля в водных растворах наряду с другими элементами в виде диэтил- и ди(трифторэтил)диТиокарбамината (см. группу IVA и рис. VII.14, VII.24). При применении ЭЗД удавалось определять хелат никеля в количестве 3—8 нг [75]. [c.108]

Желто-зеленый хелат никеля с диэтилдитиокарбаминатом (ДЭДК) экстрагируется амиловым спиртом, хлороформом, четыреххлористым углеродом, бромбензолом и другими растворителями в очень широкой области pH (2—10) и обладает максимумами поглощения при 325 и 385 нм. Наиболее интенсивна окраска соединения в изоамиловом спирте (е = 37 000 при 325 нм) [448]. Метод позволяет определять 0,5— 10 мкг/мл N1 при 385 нм и 0,08—1,6 мкг/мл N1 при 325 нм. Экстракция хелата никеля из цитратных растворов с pH = 9,5 позволяет снизить мешающее влияние других ионов, но не устранить его полностью. Если необходимо, можно предварительно экстрагировать никель хлороформом при помощи НгДМГ [448]. [c.349]

Ахмат и Азиз [75] хроматографировали диэтилдитиокарбаминаты свинца, цинка, кадмия, никеля и ртути на стеклянной колонке (120x0,2 см) с 3% силикона ЗЕ-ЗО на варапорте-30 при 230—270° С и установили, что при применении электронно-за-х ватного детектора с предел обнаружения хелата свинца достигает 8—10 нг. [c.93]

Определению кобальта с нитрозо-К-солью в водном растворе мешает большее число элементов, чем при экстракции аналогичных хелатов кобальта с реагентами, не содержащими сульфогрупп, потому что экстракция в этом случае является дополнительной операцией разделения. Определению кобальта с нитрозо-К-солью мешают следующие ионы металлов Се , Сг , r i, Си, Fe , Fe , Ni, и Для устранения их влияния имеется несколько способов Fe можно экстрагировать из концентрированного солянокислого раствора метилизобутилке-топом [901], диэтиловым [1116] или диизопропиловым эфиром [769]. При точном определении кобальта не следует использовать часто рекомендуемый метод отделения железа соосаждением с ZnO [796], так как в этом случае кобальт теряется за счет окклюзии и сорбции осадком. Большие количества хрома и никеля лучше всего отделять при помощи ионообменных смол [505, 901, 2290]. Медь можно эктрагиро-вать при рН = 2,5 дитизоном, Fe (и Си)—при рН = 2,5 раствором 8-оксихинолина в хлороформе. Наконец, можно отделить кобальт от остальных сопутствующих элементов экстракцией диэтилдитиокарбамината кобальта [1660]. Не очень большие количества Си, Сг, Ni и Fe отделяют от хелата кобальта иа колонке с AI2O3, обработанной хлорной кислотой [206, 505, 1009]. Все эти методы относительно сложны. Гораздо проще маскировать мешающие элементы большим избытком фторида. Это удается сделать, если предварительно окислить и бромной водой и избыток брома удалить перед добавлением реагента кипячением [1599, 1978, 1979, 2387]. При определении кобальта в биологических объектах необходимо, однако, предварительно концентрировать кобальт пз озолеиион пробы при помощи экстракционных методов. При этом можно отделить кобальт от большинства сопутствующих веществ. Например, можно экстрагировать кобальт в присутствии цитрата при pH = 8—9 раствором дитизона в четыреххлористом углероде [59, 727, 1344, 1434] или раствором 2-нитрозонафтола-1 в хлороформе [1533, 1546] и после озоления экстрактов определять кобальт с нитрозо-К-солью. Разработаны методы определения кобальта с нитрозо-К-солью в различных технических продуктах, например медной руде [2427], алюминиевых сплавах [2101], никеле [72, 1247], цирконии [2290, 2387], цементе [827]. [c.318]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология