Никель, экстракция соединений диэтилдитиокарбаминатом

При экстракции четыреххлористым углеродом из растворов с pH 10, содержащих комплексон Н1 и диэтилдитиокарбаминат, в неводный слой переходят катионы меди, ртути и висмута, а в водном растворе остаются кобальт, никель, марганец, железо, цинк и др. Далее устанавливают pH 4 и повторяют экстракцию при этом в органический растворитель переходят весь кобальт, железо и частично никель и марганец. Последние три катиона вытесняют из неводного раствора, прибавляя к водному раствору ацетат ртути (диэтилдитиокарбаминат ртути значительно устойчивее аналогичных соединений железа, никеля и меди, но менее устойчив, чем диэтилдитиокарбаминат трехвалентного кобальта). Для отделения кобальта от больших количеств железа лучше маскировать последнее пирокатехином при pH 10, а затем очищать экстракт от следов железа ацетатом ртути. При определении кобальта в присутствии больших количеств меди последнюю экстрагируют из раствора с pH 10, содержащего комплексон Н1 и диэтилдитиокарбаминат натрия после этого снижают pH до 4 и экстрагируют кобальт. [c.151]

Среди экстракционных методов наибольшее значение имеет экстрагирование никеля в виде диоксиматов. Применяются также методы экстрагирования групповыми реагентами (дитизон, диэтилдитиокарбаминат), а также методы, основанные на экстракции органическими растворителями комплексных соединений других металлов, причем никель остается в водной фазе. Последние методы рассматриваются в монографиях, посвященных другим элементам. [c.57]

Диэтилдитиокарбаминат натрия (ДДТК) не имеет преимуществ по сравнению с другими органическими реагентами для определения никеля из-за малой селективности. Ионы меди и кобальта образуют окрашенные соединения с ДДТК и мешают определению никеля. Экстракция ДДТК различными растворителями была изучена Боде [481], он определил период полураспада реагента в зависимости от pH раствора (табл. 43). [c.113]

Железо экстрагируется диэтиловым )фиром в виде комплексного соединения Н [РеСЦ] и отделяется таким способом от никеля и некоторых других элементов. Существуют методы разделения элементов экстракцией дитизонатов, купферонатов, гидроксихино-линатов, диэтилдитиокарбаминатов металлов, т, е. комплексных соединений металлов с различными органическими реагентами. Экстракцию используют и как метод концентрирования небольшие количества [c.23]

Совокупность экстракционных приемов для обнаружения элементов третьей аналитической группы была предложена Жаров-ским [728]. Для открытия железа наряду с роданидной реакцией использовали экстракцию хлороформом его соединений с купфероном или бензоилфенилгидроксиламином (БФГА). Алюминий обнаруживали ализарином после экстракционного отделения Ре, Т1 и V при помощи БФГА. Для открытия марганца применяли диэтилдитиокарбаминат (после отделения железа, ванадия и других элементов в виде 8-оксихинолинатов), для обнаружения никеля диме-тжлглиолсим, цинк идентифицировали при помощи дитизона, ванадий — 8-оксихинолина или БФГА, титан — БФГА. Мешающее действие посторонних катионов устраняли регулированием pH и добавлением маскирующих веществ. Элемент обнаруживали по характерной окраске одной из фаз — обычно органической. [c.223]

Для определения содержания алюминия, висмута, галлия, железа, кобальта, марганца, меди, никеля, свинца, титана в треххлористом фосфоре была использована экстракция следов элементов-примесей в виде внутрикомплексных соединений с В-оксихинолиноМ и диэтилдитиокарбаминатом натрия смесью четыреххлористого углерода и изоамилового спирта после того, как испытуемая проба была гидролизована водой и нейтрализована аммиаком до pH 8. Экстракт, явлйющийся концентратом следов элементов-примесей, упаривают на графитовый коллектор и анализируют спектрально. [c.54]

При анализе мышьяковокальциевого стекла на содержание алюминия, галлия, железа, индия, марганца, меди, никеля, свинца, серебра, таллия, титана и цинка анализируемый образец растворяют в царской водке при нагревании, устанавливают аммиаком pH 4 и экстрагируют внутрикомплекс-ные соединения элементов-примесей в виде 8-оксихинолинатов и диэтилдитиокарбаминатов. В качестве органического растворителя используют смесь изоамилового спирта и четырех-/ хлористого углерода (1 2). Экстракцию проводят многократно, объединенный экстракт отмывают от механически захваченного макрокомпонента (вещества-основы) и выпаривают на графитовый коллектор. Определение следов примесей в концентрате заканчивают эмиссионным спектральным анализом. [c.69]

Желто-зеленый хелат никеля с диэтилдитиокарбаминатом (ДЭДК) экстрагируется амиловым спиртом, хлороформом, четыреххлористым углеродом, бромбензолом и другими растворителями в очень широкой области pH (2—10) и обладает максимумами поглощения при 325 и 385 нм. Наиболее интенсивна окраска соединения в изоамиловом спирте (е = 37 000 при 325 нм) [448]. Метод позволяет определять 0,5— 10 мкг/мл N1 при 385 нм и 0,08—1,6 мкг/мл N1 при 325 нм. Экстракция хелата никеля из цитратных растворов с pH = 9,5 позволяет снизить мешающее влияние других ионов, но не устранить его полностью. Если необходимо, можно предварительно экстрагировать никель хлороформом при помощи НгДМГ [448]. [c.349]