Никель с экстракцией хлороформом

Определение хрома в нержавеющей стали [858]. Используют различие в скорости образования комплексов хрома(П1) и сопутствующих ионов с ПАН-2. Железо(П1) предварительно экстрагируют окисью мезитила Са, Со, Си, Т1(1П), 2п отделяют экстракцией хлороформом их комплексов с ПАН-2, никель маскируют диметилглиоксимом. [c.134]

Метод основан на определении никеля по реакции с а-фурилдиоксимом с извлечением образующегося комплекса хлороформом З]. Никель предварительно отделяют от мешающего определению индия посредством экстракции хлороформом в виде диметилглиоксимата, а от меди и железа — промывкой экстракта аммиаком (1 5). [c.173]

Чувствительность метода определения никеля в виде диметилдиоксимата с экстракцией хлороформом при измерении оптической плотности в видимой области спектра (е = 3430 при % = 374 ммк) уступает чувствительности метода с использованием других диоксимов (см. табл. 41). [c.104]

Никель определяют фотометрическим методом в сталях (чугунах) в виде окрашенного соединения никеля (III) с диметилдиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителей. Железо маскируют винной кислотой. Кобальт (до 1,5%), титан и ванадий (до 12%), хром (до 20%) [386] не мешают определению. Медь должна или отсутствовать, или соединение диметилдиоксимата никеля следует предварительно отделять экстракцией хлороформом [393]. Влияние меди можно устранить также цементацией. Для этого в анализируемый раствор, содержащий НС1 (1 2), опускают на 10— [c.146]

Для определения никеля в свинце и бронзах, содержащих свинец и олово [969], и типографских сплавах [1411 рекомендуется экстрагировать диметилдиоксимат никеля и измерять оптическую плотность экстракта. При определении никеля в кобальте [339] последний отделяют экстракцией высокомолекулярными амминами и в водной фазе определяют его фотометрически с использованием PAN. Для определения никеля в присутствии кобальта и железа последнее отделяют экстракцией изопропиловым эфиром из 6—8 N H l, кобальт связывают в комплексное соединение с K N, никель экстрагируют хлороформом [1049]. Из хлороформного экстракта никель извлекают 0,5 N НС1 и в водном растворе определяют фотометрическим методом диметилдиоксимом в присутствии брома в щелочной среде. [c.148]

Бланк с сотр. [44] предложил метод определения следов никеля в чистых галогенидах. Сущность метода заключается в концентрировании никеля экстракцией его диметилдиоксимата хлороформом и определении после реэкстракции диметилдиоксимом и бромом в водной среде в присутствии аммиака. Определяемый минимум 1 10 % никеля (5 мкг из навески соли 5 г). [c.158]

Экстракция диметилглиоксимата никеля хлороформом. (Отделение очень малых количеств никеля.) Экстракцию проводят в лимоннокислом или аммиачном растворе. Так отделяют никель от железа (III), алюминия, кобальта и т. п. Вместе с никелем экстрагируются следы кобальта и меди их извлекают из экстракта взбалтыванием с раствором аммиака. Мешают большие количества марганца, потому что в их присутствии происходит каталитическое окисление диметилглиоксимата никеля с образованием соединения, нерастворимого в хлороформе. В этом случае прибавляют солянокислый гидразин или солянокислый гидроксиламин. [c.914]

Экстракция хлороформом комплекса никеля с диметилглиоксимом. Молярный коэффициент светопоглощения 8 = 3500 при Я = 375 ммк и е 5000 при Я = 325 ммк. [c.920]

Никель необходимо предварительно отделить от других мешающих определению металлов экстракцией хлороформом его комплексного соединения с диметилглиоксимом. [c.133]

Следы никеля и кобальта в электролитическом цинке выделяли экстракцией хлороформом в присутствии диэтилдитио-карбамата натрия [150]. [c.19]

Наличие в плоском диметилглиоксимате никеля водородной связи между ОН-группами затрудняет координацию воды и объясняет легкость его экстракции хлороформом. Аналогичный октаэдрический комплекс кобальта с молекулами воды во внутренней сфере не экстрагируется растворителями типа хлороформа, но извлекается кислородсодержащими растворителями (спиртами). [c.249]

Сущность работы. Определение микрограммовых количеств никеля во многих объектах связано с отделением его (в виде диметилглиоксимата никеля) от посторонних веществ экстракцией хлороформом. В ряде случаев методику отделения можно упростить. Так, если при определении примеси никеля в солях кадмия брать для создания щелочной среды не едкий натр, а аммиак, то кадмий образует бесцветный прозрачный аммиакат, который не мешает определению никеля, и следовательно, отпадает необходимость отделять микроколичества никеля от макроколичеств кадмия. [c.100]

Приводимый ниже метод основан на работе Харвуда и Тео-балда [6]. Его можно рекомендовать для пород, богатых никелем, но метод не применим для пород, содержащих п- 10- % N1. Для пород с низким содержанием никеля применяют фотометрические методы, основанные на цветной реакции никеля с диметилглиоксимом в присутствии окислителей [7]. Эта окраска может развиваться непосредственно в анализируемом растворе или может быть получена после предварительного отделения от других элементов, присутствующих в силикатных породах, например экстракцией комплекса никеля в хлороформ [8]. [c.318]

Никель может быть определен по каталитической реакции дифенил-карбазон—тайрон —перекись водорода. Определение никеля в присутствии кобальта рекомендуется проводить с предварительной экстракцией хлороформом комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом. Чувствительность определения 1 10 мкг/мл [1]. [c.248]

Ванадий(У) экстрагируется при pH 3,5—4,5 (стр. 836). Таллий(П1) экстрагируется не полностью. Другие замечания по экстракции хлороформом приведены на стр. 204 . Раствором оксина в бензоле никель экстрагируется при pH 3,9-—5,2 (Е. Судо). [c.164]

Небольшое количество никеля можно отделить от кадмия экстракцией хлороформом его диметилглиоксимата. [c.314]

Показана возможность определения хемилюминесцентным фотографическим микрометодом 10 —10 % кобальта в металлическом никеле [58]. Сочетая этот метод с предварительным получением аналитического концентрата кобальта (экстракцией хлороформом в виде кобальтроданиддиантипирил-метана), можно определить 10 г кобальта в 1 л водного раствора. Разработана методика определения кобальта в витамине после сжигания последнего и переведения в раствор [59]. [c.93]

М растворы солей Ва, Sr, Са,Mg (экстракция хлороформом) [33]. При химико-спектральном или фотометрическом определении примесей ряда элементов в щелочах высокой чистоты экстракцию диэтилдитиокарбамипатов проводили из весьма концентрированных растворов КС1, KNO3, Na l [30,31]. Как показано в работе [34], большие количества хлорида калия не препятствуют практическому использованию экстракции оксихинолинатов для концентрирования примесей кобальта, никеля, марганца, железа, олова, меди и индия, содержащихся в едком кали особой чистоты (хотя, вообще говоря, экстракция оксихинолинатов в присутствии хлорида калия изменяется). [c.8]

Метод основан на экстракции хлороформом диметилглиоксимата никеля и фотометрическом определении никеля непосредственно в экстракте с помощью реагента карбоксибензола С 2,7-бис(4,4 -дикарбокси-1,8-диокси-нафталин-3,6-дисульфокислота)). Реакция никеля с карбоксибензолом С [1] развивается только в водно-органических средах и обладает высокой чувствительностью и контрастностью (е ,6-10 , 180 нм). Метод сочетает высокую чувствительность фотометрической реакции с избирательностью экстракционного способа отделения. Кроме того, в этом методе за счет прямого определения никеля в экстракте увеличивается экспрессность определения, устраняется матричный эффект, отделяются вещества, поглощающие свет в видимой области спектра. [c.39]

Успешно применяют прямой эмиссионный метод анализа природных битумов. Навеску битума помещают в кратер электрода, содержащего 20 мг буфера (10% хлорида натрия в угольном порошке). Для определения ванадия, никеля и меди в электрод вводят 3 адг битума, а для определения молибдена и марганца — 20 мг. Эталоны готовят путем пропитки угольного порошка рассчитанным количеством растворов о-оксихинолина-та ванадия и меди и раствором диметилглиоксимата никеля в хлороформе. Для определения молибдена и марганца эталонами служат битумы, обогащенные этими металлами. Предварительно битум деметаллизируют экстракцией смесью серной кислоты и раствора роданида калия, затем в него вводят расчетные количества о-оксихинолинатов молибдена и марганца. Спектры возбуждают в дуге переменного тока силой 4—о А, экспозиция 120 с. Аналитические линии V 318,5 нм, N1 305,0 нм, Си 324,8 нм, Мо 313,2 нм, Мп 280,1 нм [285]. [c.186]

Никель отделяют экстракцией хлороформом его комплекса с ди-метилглиоксимом с последующим переведением в водную фазу и определением при помощи диметилглиоксима в присутствии окислителя. Железо отделяется и определяется в виде нитрозонафтолага.. Определению мешают, кроме меди и никеля, еще Со + и Ад+ в соотношении, превышающем соответственно 4 1 и 10 1. Определению марганца в виде диэтилдитиокарбамината после отделения железа, меди и никеля мешают лишь Со + и МоОГ — в количествах, превышающих количество марганца соответственно в 10 и 20 раз. [c.148]

Влияние посторонних катионов. Все мет 1лл >г, реагирующие с дитизоном, мешают. Поэтому отделяют ноны N 2+ с помощью диметилглиоксима в виде диметилгли-оксимата никеля, либо в виде осадка, либо экстракцией хлороформом [46 , 55 ]. Диметилглиоксимат палладия можно отделить в кислом растворе от диметилглиок-симата никеля. [c.280]

Метод основан на реакции никеля с диметилглиоксимом в присутствии окислителя, в результате которой образуется виннокрасная окраска. Отделение никеля от мешающих элементов производится экстракцией хлороформом диметилглиоксимата никеля из слабоаммиачного раствора с последующей резкстракцией никеля в водную фазу разбавленной H i [1, 9]. [c.46]

Дшцетилдиоксим (диметилглиоксим) H3-.( =N0H) (С = = НОН)-СНз представляет собой твердое вещество. При рН>5 может экстрагировать небольшие количества никеля в хлороформ. Экстракция палладий(П) из 0,2 М солянокислой среды высокосе-лективна и даже позволяет отделять палладий от других благородных металлов. [c.227]

Показано, что железо, кобальт и никель экстрагируются аминами в виде ди-н-триоксалатных комплексов [43]. Разработан метод разделения железа, цинка, меди и никеля экстракцией раствором три- (н-октил) -амина в ксилоле [45]. Цитратные и тар-тратные комплексы железа, циркония, ванадия, вольфрама и других металлов экстрагируются в присутствии диизоамиламина хлороформом [46]. Исследованы условия экстракции уранила три-н-нониламином из фторидных растворов [47]. [c.135]

Совокупность экстракционных приемов для обнаружения элементов третьей аналитической группы была предложена Жаров-ским [728]. Для открытия железа наряду с роданидной реакцией использовали экстракцию хлороформом его соединений с купфероном или бензоилфенилгидроксиламином (БФГА). Алюминий обнаруживали ализарином после экстракционного отделения Ре, Т1 и V при помощи БФГА. Для открытия марганца применяли диэтилдитиокарбаминат (после отделения железа, ванадия и других элементов в виде 8-оксихинолинатов), для обнаружения никеля диме-тжлглиолсим, цинк идентифицировали при помощи дитизона, ванадий — 8-оксихинолина или БФГА, титан — БФГА. Мешающее действие посторонних катионов устраняли регулированием pH и добавлением маскирующих веществ. Элемент обнаруживали по характерной окраске одной из фаз — обычно органической. [c.223]

Был изучен ряд экстрагентов — бромбензол, СНСГз, СС14, изо-амиловый спирт, из которых последний оказался -наилучшим, поскольку фазы быстро расслаиваются. Кроме изоамилового спирта, для экстракции диэтилдитиокарбомата никеля применяется хлороформ. Комплексное соединение никеля экстрагируется при pH выше 8. Чувствительность реакции высока (е = 35 200). [c.114]

Спектрофотометрический метод определения примеси никеля в германии и его тетрахлориде был разработан авторами. Метод заключается в отгонке германия в виде Ge l4, растворении всех оставшихся примесей в винной кислоте и экстракции хлороформом а-фурилдиоксимата никеля, как при анализе двуокиси кремния. Чувствительность метода 2-10 % никеля. [c.162]

К. Мотогима [50] применял при экстракции и определении бериллия 2-метил-8-оксихинолин, однако при этом возникали помехи от висмута, кадмия, кобальта, меди, индия, железа, никеля, олова, титана и цинка. Все эти ионы, за исключением титана, можно удалить на ртутном катоде. Кадмий, медь, железо, никель и цинк могут быть также замаскированы цианидом или частично удалены экстракцией хлороформом при pH = 4,5 5,0. К 35 мл слабокислого раствора, содержащего 30 мкг бериллия, добавляют 3 мл 1%-ного раствора 2-метил-8-оксихинолина, растворенного в 2%-ной уксусной кислоте, и 5 мл 10%-ного раствора хлорида аммония. Устанавливают pH = 8 при помощи 2М раствора аммиака и отстаивают 30 мин перед экстракцией хлороформом. Сушат экстракт безводным сульфатом натрия и определяют экстинкцию по отношению к холостой пробе при 380 нм. [c.116]

Определение меди, кадмия, цинка, кобальта, никеля. Водный слой от предыдущего определения (см. п. 3) нейтрализуют щелочью до pH = 9. Добавляют в делительную воронку 3 мл 4М тетраборатного буфера (pH = 9,1), 2 ыл 0,1М ОДФПК и проводят двукратную экстракцию хлороформо.м (по 10 мл). Хлороформный слой отделяют, определяя медь, кадмий, цинк, кобальт и никель полярографически. [c.394]

Ход определения 6-10" —1 10" % кобальта в металлическом) никеле . Растворяют 1,00 г никеля в 20—40 мл соляной кислоты (1 1), упаривают почти досуха и разбавляют водой до 20—25 мл. Раствор должен иметь pH 0,5. К полученному раствору в делительной воронке добавляют Ъ млЪ М раствора роданида аммония (очищенного экстракцией хлороформом в присутствии дианти-пнрилметана) и 0,2 мл 0,05 М раствора диантнпирилметана в 0,5 М соляной кислоте и взбалтывают 1 мин с , Ъ мл хлороформа. Экстракцию повторяют еще 2 раза. Экстракты собирают в другую делительную воронку и взбалтывают с 7 мл промывной жидкости (на 100 мл воды подкисленной соляной кислотой до pH 0,5 добавляют 5 мл 0,05 М раствора диантнпирилметана и 5 мл 5 М раствора роданида аммония). [c.382]

Метод заключается в фотометрировании диметилглиокси-матного комплекса никеля после его отделения от основного вещества экстракцией хлороформом. Он позволяет определять 5.10 % никеля с относительной ошибкой 25 /о- [c.112]

Трудно растворимый в воде днметилглиоксимат никеля растворяется в хлороформе, что часто используют для экстракционного отделения небольших количеств никеля перед проведением фотометрического определения [1—4 . Экстракция является специфическим способом отделения никеля. Ев проводят обычно в слабоаммиачной среде в присутствии цитратов или тартратов, которые препятствуют выделению гидролизующихся металлов [например, Fe(III), А1]. Большие количества марганца мешают экстракции диметилглиокснмата никеля, так как марганец(И) легко переходит в высшие валентности и окисляет никель в комплексе с диметилглиоксимом, в результате чего никель не извлекается хлороформом. Этот процесс предотвращается в присутствии в анализируемом растворе гидроксиламина. Медь и кобальт, которые могут в небольшом количестве перейти в экстракт, отмываются путем встряхивания экстракта с разбавленным раствором аммиака. Пешкова и сотр. [5] провели сравнительное исследование условий выделения никеля экстракцией нри помощи диметилглиоксима и некоторых других диоксимов. [c.269]