Уксусная кислота, экстракция этилацетатом

Более прогрессивна регенерация уксусной кислоты экстракцией этилацетатом, но она требует взрывобезопасного аппаратурного оформления. [c.278]

На заводах, где экстракцию уксусной кислоты из жижки производят этилацетатом, разгонку черной кислоты осуществляют на ректификационной установке непрерывного действия с медными колоннами. Из первой колонны, имеющей 35 тарелок, отгоняется 70—75%-ная уксусная кислота, загрязненная этилацетатом и муравьиной кислотой. Этот отгон поступает на извлечение этилацетата (см. соответствующий раздел). Из третьей колонны, имеющей 25 тарелок, отбирают ледяную (99,7%) кислоту. [c.64]

Обезвоживание уксусной кислоты экстракцией проводится следующим образом. Водную уксусную кислоту экстрагируют растворителем — 85% этилацетата + 15% бензола. Экстракт содержит 82,5% растворителя, 12,0% кислоты и 5,5% воды. При ректификации экстракта такого состава в конденсат отбираются азеотропная смесь, растворителя и воды, которая затем разделяется во флорентине. Верхний слой содержит 55% этилацетата и используется частично в виде флегмы в колонне, частично возвращается на экстракцию. Нижний водный слой соединяют с рафинатом, выходящим из низа экстракционной колонны и направляют в колонну регенерации растворителя. Эта колонна также работает по принципу азеотропной дистилляции вода собирается в кубе колонны, а пары уксусной кислоты с первой от куба тарелки конденсируются и кислоту перекачивают в хранилище. [c.39]

Влияние пульсации на эффективность работы насадочных экстракционных колонн. При исследовании экстракции в системах бензол — уксусная кислота — вода, этилацетат — уксусная кислота —вода и метилизобутилкетон— уксусная кислота — вода было установлено [248], что для минимальных ВЕП или ВЭТТ существует оптимальное значение амплитуды пульсаций, определяемое по уравнению [c.604]

К этой отрасли промышленности относятся канифольно-экстракционное и канифольно-терпентинное производства, пиролиз древесины, переработка древесных смол, производство уксусной кислоты экстракцией и ацетатных растворителей (этилацетата и бутилацетата). [c.233]

При извлечении летучих веществ экстракция может успешно конкурировать с ректификацией в тех случаях, когда разделение ректификацией либо затруднено, а иногда и практически невозможно (разделение смесей, состоящих из близкокипящих компонентов и азеотропных смесей), либо сопряжено с чрезмерно высокими затратами (извлечение вредных примесей или ценных веществ из сильно разбавленных растворов). Так, например, извлечение уксусной кислоты из ее малоконцентрированных водных растворов экстракцией этилацетатом (или смесью этилацетата и бензола) является значительно более экономичным, чем выделение ректификацией, так как, несмотря на довольно большую разность температур кипения воды и кислоты, относительная летучесть их невелика. Кроме того, необходимость испарения очень больших количеств воды весьма удорожает ректификацию. [c.522]

Примерами применения экстракции жидкостей в промышленности могут служить получение концентрированной уксусной кислоты из разбавленных ее растворов путем экстрагирования этилацетатом с последующей перегонкой получение молочной кислоты из ферментационных растворов селективная очистка смазочных масел очистка растительных масел извлечение фенола из сточных вод отделение пенициллина и других антибиотиков от ферментационных растворов. [c.604]

Жидкостная экстракция обычно оказывается энергетически более выгодным процессом, чем ректификация, — особенно для вьщеления веществ из растворов с низкой концентрацией целевого компонента. Примером может служить получение уксусной кислоты из разбавленных растворов путем экстракции ее этилацетатом с последующей ректификацией экстракта (это — один из первых промышленных процессов применения экстракции). Экстракция выгоднее ректификации при разделении [c.1104]

Экстракция уксусной кислоты из кислой воды этилацетатом [c.79]

Особенностью черной уксусной кислоты, полученной при экстракции жижки этилацетатом, является то, что она обладает повышенной концентрацией кислот (до 95—98% по отношению к воде вместо 70—80% при экстракции серным эфиром). В ней также больше смолистых веществ и содержатся остатки этилацетата. При переработке такой черной кислоты отгоняется меньше слабой кислоты, но она загрязнена примесью этилацетата, а техническая кислота получается более крепкой. Выход кислого смолистого остатка достигает 34% от веса черной уксусной кислоты. [c.86]

Таким образом, при разделении экстракцией компоненты раствора распределяются между двумя взаимно нерастворимыми жидкостями. Например, уксусная кислота может выделяться из водных растворов экстракцией этилацетатом. Смесь уксусной кислоты и ацетона можно разделить, смешивая ее с водой и хлороформом при этом кислота будет предпочтительно переходить в воду, а ацетон — в хлороформ. [c.15]

Ц при выделении уксусной кислоты из разбавленных водных рас-С творов перегонкой необходимо отгонять значительные объемы Гт воды. Гораздо экономичнее извлекать уксусную кислоту из раз- С>бавленных водных растворов экстракцией этилацетатом или смесью этилацетата и бензола. [c.17]

Ситчатые гравитационные экстракторы используются в лесохимической промышленности для легко эмульгируемых систем (экстракция уксусной кислоты из кислых вод этилацетатом или серным эфиром), в фармацевтической промышленности, в производстве синтетического каучука (экстракция дивинила), а также в нефтехимической промышленности, например для экстракции сероводорода из сжиженных газов. Диаметр действующих колонн достигает 2 м, высота — 12 м и более. [c.273]

Данные, полученные на одной из исследованных систем, впоследствии были подтверждены и на других системах, поэтому ниже изложен лишь цифровой материал, полученный при экстракции в системе вода — уксусная кислота — этилацетат. Аналогичные зависимости имеют место для других систем. [c.116]

Экспериментальные данные по экстракции уксусной кислоты этилацетатом при различной интенсивности пульсации [c.117]

Экстракция уксусной кислоты может производиться различными растворителями этиловым эфиром, этилацетатом и др. Затем раствор уксусной кислоты в растворителе разгоняется в ректификационной колонне. Однако метод этот до вольно громоздок и пожароопасен. [c.367]

Методика определения абата (дифоса) в мясе и моло-ке. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на экстракции препарата из исследуемой пробы ацетоном, перераспределении в хлороформ с последующим хроматографированием в тонком слое силикагеля. Для хроматографирования используются две системы растворителей смесь гексана и ацетона (5 1) и гексана и этилацетата (3 1). Для проявления хроматограмм применяют раствор бромфенолового синего и азотнокислого серебра в ацетоне с последующей обработкой пластинок раствором уксусной кислоты. [c.77]

Процесс ведут непрерывным способом в колонном реакторе, заполненном сульфокатионитом (или другим твердым кислотным катализатором). Этанол, взятый в небольшом избытке, и уксусную кислоту вводят в нижнюю часть реактора. Продукты реакции поступают в колонну экстракции, где водой извлекают этанол и непрореагировавшую уксусную кислоту. Этилацетат выделяют затем в ректификационных колоннах. [c.203]

Наиболее загрязненной сточной водой в производстве поливинилформаля (ПВФ) является маточный раствор после ацеталирования, содержащий 250—300 г/л уксусной кислоты, которую необходимо регенерировать с целью повторного использования в производстве. Регенерация уксусной кислоты осуществляется путем экстракции этилацетатом (бутилацетатом, дихлорэтаном). [c.66]

В ФРГ появилось сообщение о реализации ферментативного способа производства уксусной кислоты с концентрацией 99—100%. Получение кислоты столь высокой концентрации достигается экстракцией ее из сусла этилацетатом [25]. При работе по этой схеме расход спирта составляет 0,948 т/т, а расход питательных солей — 20 /сг/г. [c.23]

Существуют многочисленные способы разделения жижки и извлечения из нее ценных химических продуктов, в частности, уксусной кислоты. Последняя извлекается экстракцией низколетучими растворителями, азеотропными методами, а также абсорбцией из паров тяжелыми растворителями. В качестве легких растворителей наибольшее распространение нашли этиловый (серный) эфир и этилацетат. [c.26]

Ацетальдегид из товарной емкости поступает на стадию окисления в уксусную кислоту. Этот процесс осуществляется в соответствии со схемой, изложенной на стр. 30. Различия возможны в блоке выделения кислоты из оксидата. Так, применительно к модернизированной схеме двухстадийного окисления этилового спирта в уксусную кислоту для обезвоживания водной кислоты предложена азеотропная дистилляция в присутствии этилацетата, экстракция с использованием в качестве экстрагента смеси 85% этилацетата +15% бензола — непрерывная экстракция и ректификация с использованием растворителей типа амилацетата с температурой кипения 102—150° С [35]. [c.39]

Регенерация уксусной кислоты осуществляется путем экстракции ее этилацетатом из водного раствора с последующим разделением азеотропной ректификацией образующейся эфи- [c.70]

На различной растворимости одного и того же вещества в неч смешивающихся жидкостях основан метод его извлечения из разбавленного раствора. По этому методу к разбавленному исходному раствору добавляют другой растворитель, не смешивающийся с растворителем исходного раствора, но хорошо растворяющий извлекаемое вещество. Из разбавленного раствора растворенное вещество переходит в слой добавленного растворителя и концентрируется в нем. Этот процесс, называется экстракцией. Экстракцию из растворов применяют для разделения близкоки-пящих жидкостей, жидкостей с относительно малой летучестью паров и высокой температурой кипения, веществ, разлагающихся при нагревании, т. е. в тех случаях, когда разделение перегонкой малоэффективно или вообще невозможно. Например, очень трудно и неэкономично выделять перегонкой уксусную кислоту из разбавленных водных растворов и для ее выделения применяют экстракцию. Для этого к водному раствору уксусной кислоты прибавляют небольшое количество этилацетата, который в воде растворяется ограниченно, но очень хорошо растворяет уксусную кислоту. После перемешивания и отстаивания смесь разделяется на два слоя, один из которых состоит из воды с очень небольшим содержанием уксусной кислоты, другой представляет собой концентрированный раствор уксусной кислоты в этилацетате. [c.63]

ЭТИЛАЦЕТАТ (уксусноэтиловый эфир, этиловый эфир уксусной кислоты) СН3СООС2Н5—бесцветная летучая жидкость с приятным запахом, т. кип. 77,1 С малорастворим в воде. Э. применяют как растворитель для многих органических веществ, в производстве взрывчатых веществ, для экстракции уксусной кислоты, в пищевой промышленности для изготовления фруктовых эссенций. Э.— наркотик, может вызывать дерматиты и экземы. [c.293]

Для отгонки растворителя (серный эфир или этилацетат) из экстракта (эфирокислота) также применяется непрерывнодействующий ректификационный аппарат (рис. 17). Он отличается от предыдущего, в частности, тем, что имеет более мощную конденсационную систему и обогревается глухим паром. При работе аппарата экстракт из сборника подают в подогреватель 5, где он нагревается до температуры около 50° и в виде жидкости и пара поступает в нижнюю часть укрепляющей колонны 6. Пары поднимаются по колонне вверх, а жидкость стекает в исчерпывающую колонну 7 и, спускаясь по ней вниз, освобождается от эфира, в результате чего получается черная уксусная кислота — сырец, которую отводят в сборники 10. Если в качестве растворителя применяют серный эфир, то концентрация черной уксусной кислоты равна 55—67%, при экстракции этилацетатом — 85—90%. Из верхней части укрепляющей колонны пары поступают в семикорпусный конденсатор 12 и дополнительный конденсатор 14, конденсат нз них стекает во флорентину 15. Отсюда часть эфира в виде флегмы возвращается в укрепляющую колонну, а остальное количество его следует через холодильник 18 в буферную цистерну для эфира и используется для экстракции. Водный слой из флорентины спускают в сборник эфироводы. Содержание кислоты в регенерированном эфире (из эфироводы и эфирокислоты) 0,01—0,02% (для этилацетата 0,02—0,03 % ). [c.83]

Для выработки ледяной кислоты из черной уксусной кислоты, полученной при экстракции жижки этилацетатом, пользуются трехколонным ректификационным аппаратом. В этом случае перегнанная черная кислота, освобожденная в испарителях от смолистого остатка, поступает в верх исчерпывающей колонны слабой кислоты. Опускаясь по ней вниз в куб-испаритель, она освобождается от легколетучих комлонентов и в виде хвостовой фракции, содержащей высшие гомологи уксусной кислоты, поступает через холодильник в бак для чернокислотных остатков. Из исчерпывающей колонны слабой кислоты пары переходят в укрепляющую колонну, а из нее в конденсатор. Часть полученного конденсата в виде флегмы возвращается в укрепляющую колонну, а остальное количество его в виде 70—75%-ной кислоты, содержащей значительное количество этилацетата и муравьиной кислоты, используется для производства этилацетата. Если эта кислота получается более слабой, то ее направляют на экстракцию вместе с кислой водой. [c.88]

Бутилацетат образует с водой смесь, кипящую при постоянной температуре 90,2°. Он увлекает немного меньше воды, чем древесноспиртовые масла, и на орошение паров жижки его подают в соотношении 3 1 (по весу). Он обладает большим удельным весом и медленнее отстаивается во флорентине от воды. Водный слой из флорентины имеет несколько большую кислотность, достигающую 0,3—0,4 /о. Расход бутил ацетата более высокий и составляет 45 кг на 1 г товарной уксусной кислоты. Черная уксусная кислота получается крепостью 60%. Коэффициент извлечения уксусной кислоты из жижки несколько иже, чем при древесноспиртовых маслах. Расход пара примерно такой же, как и 1при переработке жижки методом экстракции этилацетатом. [c.93]

На 1 т выработанной кислоты обычно расходуется 30—40 кг этилацетата Около половины из них теряется с отбросной во дой из эфироводного НДА, около третьей части с черной кис лотой Применяемый этилацетат должен содержать не менее 96—97 % основного вещества, в противном случае его расход возрастает в основном из за неполной отгонки высших эфиров из черной кислоты и растворения этилового спирта в эфироводе При экстракции уксусной кислоты этилацетатом из необес спиртованной и неперегнанной жижки расход тепла на про цессы сокращается Кроме того, этилацетат обогащается выс [c.90]

Количество промышленных стоков и степень их загрязнен ности зависят от принятой схемы технологических процессов и на различных заводах колеблются в весьма широких пределах В частности, при экстракции уксусной кислоты из жижки этилацетатом загрязненность отбросной воды с эфироводного [c.337]

Экстракцию применяют для извлечения уксусной кислоты из разбавленных водных растворов. Большая часть растворителей из-за малых коэффициентов распределения с трудом экстрагирует уксусную кислоту. Обычно используют этилацетат для разбавленных растворов уксусной кислдты и этилацетат с добавкой бензола (чтобы улучшить селективность и уменьшить количество экстрагируемой воды) для более концентрированных растворов. При больших концентрациях в качестве экстрагента можно применять также изопропилацетат. Если содержание уксусной кислоты превышает 35%, то для ее выделения экономичнее использовать азеотропную перегонку. В качестве экстрагентов уксусной кислоты применяли также диэтиловый и диизопропи-ловый эфиры. Высокие коэффициенты распределения обеспечивают третичные амиды высших жирных кислот, однако маловероятно, чтобы их использовали в качестве экстрагентов на практике. [c.649]

Polypodium vulgare Экстракция этанолом, упаривание, добавление воды, экстракция петролейным эфиром (т. кип. 80—ЮО С) Полиамид Вода, вода— метанол (3 1) Бензол—этилацетат—уксусная кислота (3 4 3) 27 [c.116]

Экстракция соланина из высушенных листьев картофеля. 0,5 г порошка листьев оставляют на ночь в стакане центрифуги с 10 лл ледяной уксусной кислоты, а затем взбалтывают 15 мин на качалке. Добавляют 10 мл уксусноэтилового эфира, сильно взбалтывают вручную и центрифугируют. 5 мл верхнего слоя отбирают в другой стакан и добавляют туда 5 мл этилового эфира и 5 мл воды, взбалтывают и центрифугируют. Нижний (водный) слой переводят в 25-миллилнтровую мерную колбу, повторяют взбалтывание с таким же количеством воды. Для удаления растворенного этилацетата колбу помещают на полчаса в кипящую водяную баню, дают остыть и дополняют водой до метки, отливают 5 мл экстракта для осаждения соланина и продолжают экстракцию, как указано выше. [c.150]

Фенолокислоты экстрагируют из биологических материалов эфиром или этилацетатом. Они редко выделяются животными в связанной форме, поэтому их можно экстрагировать непосредственно из мочи при подкислении (Армстронг [107]). В тех случаях, когда эти кислоты содержатся в растениях в виде ацилированных антоцианов, ацилированных сахаров, глюкозидов или депсидов, перед выделением свободной кислоты необходимо провести гидролиз разбавленной соляной или уксусной кислотой. Фенолокислоты, содержащиеся в сырых экстрактах, можно отделить от фенолов и нейтральных компонентов экстракцией слабыми основаниями кроме того, их можно разделить на амбер-лите IR -50 или дуолите С-25 с последующим элюированием смесью этилацетат — ацетон —0,2н. соляная кислота (2 1 6) (Секи и сотр. [108]). Фенолокислоты, содержащиеся в кофе, были выделены хроматографически на колонках с целлюлозой (Пиктет и Бранденбергер [109]). [c.60]

Имевшиеся затруднения были успешно разрешены благодаря использованию центробежного трехступенчатого экстрактора Лувеста [88], [94]. Образующийся в процессе экстракции осадок накапливается в грязевом пространстве барабана. Очистку выпавшей ацетилцеллюлозы производят после обработки 75 м раствора примерно раз в 48 ч. Для извлечения уксусной кислоты в качестве растворителя применяется этилацетат. При обработке раствора на одном трехступенчатом экстракторе концентрация уксусной кислоты в рафинате снижается с 270 до 28—35 Г/л, степень извлечения при этом составляет 91—92%. При последовательном соединении двух аппаратов, т. е. при шестиступенчатой экстракции, степень извлечения уксусной кислоты достигает 99,2—99,5%, а остаточное содержание ее в рафинате падает до 2—3 Г/л. Производительность экстрактора по сумме растворов составляла 5 м 1ч. Соотношение расходов растворителя и исходного раствора поддерживалось равным двум. Экстракционный способ регенерации уксусной кислоты с применением центробежных экстракторов-сепараторов оказался значительно более экономичным по сравнению с другими. [c.193]

Экстракция выгоднее ректификации при разделении смесей, состоящих из компонентов с близкими температурами кипения (жидких углеводородов, например бутилена и бутадиеков), с очень высокими температурами кипения, с малой относительной летучестью, чувствительных к высоким температурам, азеотропных и сложных смесей близких структур и с одинаковыми интервалами температур кипения. Выгоднее, чем ректификация, экстракционное извлечение ценных примесей или вредных веществ из сильно разбавленных растворов (например, малых количеств уксусной кислоты из водных растворов этилацетатом или смесью [c.365]

В табл. 8-2 приведены данные по интенсивности массопередачи при экстракции уксусной кислоты из ее водного раствора этилацетатом в колонне с насадкой из колец Рашига 10X10 мм. Приведенные данные показывают, что эффективность колонны (степень извлечения) увеличивается с ростом частоты и амплитуды пульсации, достигает максимума и вновь начинает уменьшаться. Приведенный коэффициент массопередачи не имеет максимума и изменяется симбатно с изменением пульсации. Отсутствие ан1алогии в изменениях степени извлечения и приведенного коэффициента массопередачи объясняется зависимостью продольного перемеши- [c.244]

Экстракция уксусной кислоты из ее водных растворов (сплошная фаза) этилацетатом в пульсационной насадочной колонне [c.245]

Принимая во внимание большое число оксидационных красителей, не удивительно, что ни одна из систем растворителей, описанных в шести статьях по бумажной хроматографии и тринадцати статьях по тонкослойной хроматографии, не дает вполне удовлетворительных результатов. Проблема еще более услож няется присутствием поверхностно-активных веществ в товарных препаратах. С целью преодоления этого затруднения было предложено [13] доводить pH анализируемых смесей до 4 и затем экстрагировать промежуточные продукты эфиром, хлороформом или бензолом. Рекомендовано перед экстракцией этилацетатом насыщать товарные препараты хлоридом натрия [5]. Если продукты представляют собой эмульсию, предложено замораживать их и затем экстрагировать разбавленной уксусной кислотой [23]. Соли олеиновой кислоты могут быть удалены фильтрованием после подкисления продукта соляной кислотой с добавлением хлорида натрия [19]. Описан [26] также метод избирательного экст- [c.500]

Принцип метода определения, разработанный Ф. Р. Мель-цер, К. Ф. Новиковой и Т. В. Алдошиной (ВНИИХСЗР), основан на экстракции продукта этилацетатом и определении с помощью газожидкостной хроматографии с термоионным детектором. Известен метод (Двушерстов, Голышин, 1974), принцип которого основан на экстракции рицида П хлороформом, очистке в системе гексан — ацетонитрил — хлороформ, в колонке с окисью алюминия и на хроматографической пластинке с силикагелем с использованием гексана, четыреххлористого углерода и ацетона (7 3 2), обработке равными объемами 2 -ного раствора нитрата серебра и 0,4 %-ного бромфенилового синего в ацетоне, а затем после нагревания 5 %-ной уксусной кислотой. Последующее определение проводят колориметрическим методом. [c.206]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология