Спектральное определение боре и его соединениях

Серию Методы анализа химических реактивов и препаратов издает ИРЕА. Как правило, в выпуски этой серии включаются методики. Например, в 1969 г. был издан сборник, посвященный спектральному определению примесей металлов. Всесоюзный институт научной и технической информации (ВИНИТИ) с 1973 г. начал выпускать подсерию Аналитическая химия в серии Итоги науки и техники . Первая книга включает материал об аналитической химии бора и его соединений. Книги этой серии — обзоры, составленные по рефератам, публикуемым в Реферативном журнале Химия . [c.185]

Метод основан на спектральном определении бора в концентрате, полученном при обогащении пробы путем удаления основного элемента— кремния в виде тетрафторида в присутствии маннита, образующего с бором труднолетучее комплексное соединение. [c.86]

Как видно из результатов опытов, помещенных в таблице, введенные количества примеси бора в образцы четыреххлористого германия, содержащие 2,5-10 —Ы0 % бора, обнаруживаются удовлетворительно, что подтверждает возможность использования этой методики для определения малых содержаний примеси бора в четыреххлористом германии. Для окончания определения примеси бора этим методом, очевидно, может быть использован спектральный метод, масс-спектральный и любой другой, подходящий по чувствительности и надежности. Эта возможность обусловлена ничтожным остатком (после отделения германия), практически полностью содержащим всю примесь бора, находившуюся в анализируемом образце препарата, что позволяет легко перенести остаток в виде раствора в микрообъеме растворителя или после упаривания с подходящим коллектором в аппаратуру, применяемую в соответствующем методе. Разработанный нами метод, очевидно, может быть использован для определения малых количеств примеси бора в элементарном германии, двуокиси германия и некоторых других его соединениях. [c.101]

Спектры испускания молекулы, в отличие от спектров поглощения, не представляют собой совокупности отдельных линий, отвечающих электронным переходам, а имеют вид полос. Дело в том, что, кроме движения электронов, в молекуле совершаются еще колебания ядер атомов, а вся молекула в целом вращается. Уровни энергий колебательных движений расположены гораздо ближе друг к другу, чем электронные, а вращательные еще примерно в 100 раз чаще. Канедому электронному переходу, сопровождающемуся относительно большим изменением энергии, отвечает группа колебательных переходов. В свою очередь каждый колебательный переход связан с рядом вращательных (тонкая структура спектра). Поэтому в спектре получаются не линии, а колебательные полосы. Каждый электронный переход связан с группой таких полос. Сущность спектрального анализа состоит в том, что каждый элемент при внесении в пламя пли дуговой разряд дает спектр испускания, характеризующийся своей, отличной от любого другого элемента совокупностью линий определенных длин волн. Среди них встречаются световые волны различной интенсивности, и наиболее яркая полоса сообщает окраску всему спектру. Папример, цвет пламени соединений калия фиолетовый, лития — малиновый, бора — зеленый и т. п., хотя в спектре испускания имеются и другие полосы. [c.138]

В работе [466] во всех случаях спектральное определение бора проводили в концентрате, который получали путем удаления основного элемента — кремния — в виде тетрафторидй в присутствии маннита — многоатомного спирта, образующего с бором труднолетучее комплексное соединение. [c.28]

Отгонка летучих химических соединений. Этот метод основан на переведении основного компонента пробы в летучее соединение и его отгонке после чего примеси остаются в остатке. На этой схеме основаны некоторые способы концентрирования примесей в германии [36, 43], который в виде тетрахлорида отгоняется, а примеси (20 и более) остаются в дистилляционном остатке для спектрального анализа. Чувствительность определения - 20 элементов составляет 10 —Ю- %. Подобным способом определяются примеси в хлориде галлия, в хлориде олова и др. При концентрировании примесей в кремнии и в его соединениях кремний удаляют в виде 31р4 43], а примеси концентрируются на угольном порошке для последующего спектрального анализа при химико-спектральном анализе бора его отгоняют в виде борнометилового эфира [43] или в виде ВР.ч 45], в последнем случае примеси марганца, молибдена и вольфрама концентрируют на хлориде серебра. [c.177]

Во многих работах [169, 259—266], посвященных атомноэмиссионному спектральному определению примесей, инертная атмосфера рассматривается как средство подавления молекулярного фона, поскольку в инертных газах не образуются молекулы СМ, СО, N0, СП, ОН, ЫН, а также труднодиссоциирую-щие соединения 510, ВО, ТЮ и др. Благодаря этому снижается фон, повышается отношение сигнала к шуму /л+ф/ Ф. появляется возможность использовать чувствительные аналитические линии многих элементов, находящиеся в области полос циана и спектральных линий других молекул, присутствующих в спектре при возбуждении в атмосфере воздуха. За счет этого удалось снизить пределы обнаружения А1, Са, Ре, М , Мп, 5 , РЬ, Си, N1 и др. [198—204]. Применение аргона позволило количественно определять бор, на линии которого накладывались полосы 510 [265, 266]. Использование атмосферы аргона позволяет устранить также мешающий фон, создаваемый основой. Так, при оп- [c.75]

Stuttgart, S hellingstrasse 26 Директор J. Goubeau Направление научных исследований определение структуры неорганических соединений бора, кремния и фосфора спектральный анализ. [c.325]

Использование различия в растворимости для эогащения пробы. Приготовление растворов. Различие в растворимости разных соединений в тех или иных растворителях широко используется в аналитической практике для разделения элементов. Естественно, что оно применяется в спектральном анализе как один из методов обогащения пробы. Обычно трудно работать с концентрированными растворами, и содержание металла в них редко может превышать 10%. Таким образом, к анализируемой пробе приходится добавлять по меньшей мере десятикратное количество растворителя. Для труднорастворимых соединений это количество приходится увеличить еще по крайней мере на порядок. При этом очень легко внести дополнительные загрязнения в пробу, в особенности если речь идет об определении распространенных элементов, таких, например, как железо, алюминий, кальций, бор и т. п. Это следует иметь в виду и контролировать с необходимой чувствительностью чистоту самого растворителя и всех реактивов, участвующих в процессе обогащения, — кислот, воды и т. д. [c.225]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология