Химико-спектральный метод

Химико-спектральный метод анализа чистых материалов и его некоторые характеристики [c.201]

В чистом натрии определяли 15 примесей химико-спектральным методом, концентрируя примеси экстракцией в форме диэтилдитио-карбаминатов и 8-оксихинолинатов. Некоторые результаты и характеристики приведены в табл. 59. [c.179]

Все более широкое распространение получают комбинированные, так называемые химико-спектральные методы, которые включают экстракцию, дистилляцию или соосаждение для предварительного абсолютного и относительного концентрирования определяемых элементов с последующим спектральным анализом концентрата. Химико-спектральные методы позволяют получить относительные пределы обнаружения элементов до 10 —10 % и применяются при анализе особо чистых веществ. [c.12]

Применение химико-спектральных методов для определения натрия в элементах н их соединениях [c.105]

Примеси, определяемые в натрии химико-спектральным методом [53 ] [c.180]

Определение примесей в солях натрия. Разработан химико-спектральный метод определения 19 примесей в солях натрия на уровне >2-10 % с предварительным концентрированием примесей на коллекторе с использованием тиоацетамида и диэтилдитиокарбамината. Примеси определяют с использованием катода или дуги постоянного тока (табл. 61). [c.181]

Относительное стандартное отклонение при использовании прямого спектрального анализа равно 0,10—0,15 при использовании химико-спектральных методов — 0,20—0,30. [c.183]

В метафосфате натрия примеси Мп, Си, Мо, Ге, V, Сг, РЬ, N1, Со и Т1 определяют прямым спектральным методом после смешения пробы с графитовым порошком в соотношении 1 1. Предел обнаружения (в %) Мп, С1 1-10 Мо 5-10 Ге, V. Сг, РЬ 1-10" N1, Со 5-10 Т1 1-10" . Относительное стандартное отклонение 0,10— 0,15 [86]. Примеси Ге, Си, N1, Со, V и Мо определяли химико-спектральным методом после их концентрирования на смешанном кол- [c.183]

Барий определяют химико-спектральным методом в дуге переменного тока после концентрирования соосаждением с хроматом свинца [27]. Предел обнаружения бария 2-10 % в NaJ при навеске образца 5 г. В качестве аналитической использована линия 230,4 нм. [c.189]

Для увеличения чувствительности спектрального анализа применяют физические и химические методы концентрирования определяемых элементов путем селективного отделения элемента-основы или примесей с последующим спектральным анализом концентратов примесей. В табл. 21—23 приведены химико-спектральные методы определения марганца с предварительным отделением основы улетучиванием, экстракцией или осаждением. [c.107]

Содержание марганца было определено химико-спектральными методами также в высокочистом индии [756], иоде [523], окиси кальция [345], меди [1502], мышьяке [590], кремнии [507] и фотометрическим — в олове [1210]. [c.162]

Для определения ЗЬ в тантале применен химико-спектральный метод, включающий выделение ее соосаждением с СиЗ и прокаливание осадка при 500° С [643]. Спектральный анализ тантала по методу испарения позволяет определять ЗЬ (в также В1, С(1, РЬ и Зп) с пределом обнаружения 1 10 % ( 5 = 0,08- 0,11) [237]. В танталатах щелочных и щелочноземельных металлов ЗЬ 1-10 % (3 = 0,10 -н 0,15) определяют без отделения методом инверсионной вольтамперометрии на фоне 0,2М НС1 -Ь 0,1М винной кислоты [223]. [c.151]

Для определения ЗЬ (до 5 10 °%) в тории и его соединениях предложен химико-спектральный метод, включаюш ий отделение тория в виде оксалата или пероксида [307]. [c.152]

По способу подготовки пробы к анализу различают прямые спектральные и химико-спектральные методы. [c.178]

Химико-спектральные методы [c.179]

В слабоминерализованной и солоноватой водах золото определяют химико-спектральным методом с чувствительностью 5-10" % [701, в морской воде — химико-спектральным [821] (чувствительность 9-10-1 % Ди д активационным методами [390, 842, 1067], максимальная чувствительность 10-и% [10671. [c.200]

Наиболее перспективны химико-спектральные методы, основанные на предварительном отделении золота. Наиболее чувствительные методы определения примесей эмиссионным спектральным анализом приведены в табл. 40. [c.216]

Определяют ртуть в металлах высокой чистоты экстракционно-колориметрическими, спектральными и химико-спектральными методами, методами нейтронно-активационного анализа. Иногда применяют полярографический метод и методы атомной абсорбции. [c.154]

Определение примесей в ртути может быть проведено экстракционно-колориметрическими или полярографическими методами после переведения навески ртути в раствор. Для анализа ртути на примеси могут быть применены метод амальгамной полярографии, позволяющий определять Си, 2п, Сс[, N1, ЗЬ, В1, РЬ, Зп [159], или химико-спектральные методы с предварительным отделением ртути экстракцией или осаждением в виде какого-либо труднорастворимого соединения при некотором недостатке осадителя. [c.181]

ГРУППОВЫЕ ХИМИКО-СПЕКТРАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ [c.181]

Химико-спектральный метод рекомендован также для определения в ртути следов А1, Ва, Ве, V, Са, Со, 31, Mg, Мп, Мо, N1, Зп, РЬ, Зг, П, Сг и 2п [1291]. [c.182]

При определении примесей в ртути химико-спектральными методами следует предпочесть способ получения аналитического концентрата растворением ртути в азотной кислоте с последующим удалением ее восстановлением до металла гидразином, муравьиной кислотой и другими восстановителями. В методе удаления основной массы ртути отгонкой [706] возможны значительные потери некоторых примесей, обладающих значительной упругостью паров при температуре кипения ртути. При отгонке ртути улетучиваются С(1, 2п, Т1, ЗЬ, некоторые металлы, находящиеся в поверхностных пленках в виде окислов, а также 3, Зе и Те, находящиеся в ртути в виде соединений с ней. При растворении ртути в азотной кислоте целесообразно ее распыление сжатым воздухом. [c.182]

Химико-спектральный метод определения палладия в ртути [812] основан на растворении навески в азотной кислоте, введении нитрата серебра и выделении палладия соосаждением с цианидом серебра. Палладий в осадке цианида серебра определяют спектральным методом (по линии Pd 3404,58 А), мешает железо. При содержании палладия —10 % стандартное отклонение составляет —18%. Чувствительность метода 5-10- % при навеске 10 г. [c.185]

Химико-спектральные методы определения хрома в концентратах, полученных упариванием растворов [c.83]

Широко применяют химико-спектральные методы после концентрирования микрокомпонента или отделения основы. Химические основы методов весьма разнообразны, равно как и способы отделения. Используют физические и химические методы концентрирования примесей, в том числе и натрия методы фракционной дистилляции [161, 517, 665], отделение основы осаждением [195] или экстракцией [492]. Более полные сведения о применении химико-спектрального анализа для определения натрия в числе других элементов приведены в обзорах [195, 196]. В большинстве случаев используют резонансный дублет 589,6—589,0 нм дублет 330,23—330,30 нм используют редко [130, 405, 493]. Метод применим к анализу органических веществ после постепенного упаривания с угольным порошком [536], ароматических кремнийорганических соединений, диэтиламина и тетратиурамдисульфида после упаривания с сульфатом стронция (предел обнаружения натрия 3-10 %) [386]. Некоторые примеры применения химико-спектральных методов приведены в табл. 43. [c.104]

Химико-спектральные методы определения хрома с удалением основы отгонкой [c.84]

Химико-спектральные методы определения хрома с экстракционным отделением основы [c.85]

Химико-спектральные методы определения хрома с отделением основы осаждением [c.87]

Спектральные методы — наиболее селективные и чувствительные из имеющихся методов определения натрия. Их можно классифицировать по способу подготовки пробы к анализу (прямые и химикоспектральные), по способу регистрации сигнала (спектрографические и фотоэлектрические), по способу возбуждения (пламенные, электротермические, флуоресцентные, рентгеноспектральные и др.) Спектрографические прямые и химико-спектральные методы применяют для обнаружения натрия при групповом определении примесей, например в веществах особой чистоты. По пределам обнаружения, экс- [c.96]

Для определения марганца в германии и его соединениях применяют спектральный, химико-спектральный [109, 268], кинетический [100, 102, 323, 328] и другие методы. Основу отделяют отгонкой в виде Ge l . Чувствительность определения химико-спектрального метода > 0,5 мкг, а кинетического — 6-10" мкгМп1мл. [c.161]

Для определения малых количеств Sb в алюминии рекомендован химико-спектральный метод [218], включающий экстракционное концентрирование определяемых примесей с применением диантипирилметана. Экстракт выпаривают на угольном порошке и спектрографируют. Высокой чувствительностью определения Sb (до 10 %, Sr 0,15) в алюминии характеризуется полярографический метод [131, 132], основанный па предварительном электролитическом концентрировании Sb на ртутном электроде с последующей анодной поляризацией электрода при непрерывно меняющемся до нуля потенциале. Для определения Sb в алюминии, и его сплавах предложен ряд вариантов активационного метода, включающих выделение Sb из облученного материала [848, 912, 945, 1235, 1247, 1376]. Методы характеризуются очень высокой чувствительностью (до 1-10 /6) и вполне удовлетворительной точностью (Sr 0,1). [c.124]

В другом спектральном методе [1117] содержание 8Ь > 10 % в боре определяют с использованием плазменного генератора в атмосфере аргона. Для определения 8Ь 1-10 % в боре, борном ангидриде и борной кислоте предложен химико-спектральный метод [81], включающий концентрирование определяемых примесей обработкой пробы HNOз и НР. Кроме 8Ь, метод позволяет определять еще 23 элемента. [c.125]

Sr = 0,07 0,17) [14471. Прямой спектральный метод определения Sb в материалах на урановой основе без использования носителей позволяет определять до 1 10 Sb %[878]. Для спектрального определения Sb 2 10 %, а также других 20 примрсей в уране предложен химико-спектральный метод, в котором уран предварительно выделяют экстракцией ТБФ [493]. [c.153]

Однако с развитием полупроводниковой промышленности и промышленности чистых веществ потребовалось определять значительно меньшие содержания примесей в сурьме и ее соединениях, чем те, которые можно определять прямыми спектральными методами. В связи с этим стали использоваться химико-спектральные методы, включающие предварительное концентрирование определяемых примесей. В большинстве случаев это достигается удалением основы различными методами, а также экстракцией S1), в том числе экстракцией бутилацетатом [187, 446, 447, 671] и 2,2 -ди-хлордиэтиловым эфиром [102, 800, 803] из растворов НС1 и ди-(2-этилгексил)фосфорной кислотой [802], 2,2 -дихлордиэтиловым [805] и диэтиловым эфиром [549] из растворов НВг, отгонкой в виде ЗЬВгз [25, 457, 458] и Sb lj [50а, 187], ионным обменом [767, 803, 804) и направленной кристаллизацией [808] двухступенчатым концентрированием, включающим метод направленной кристаллизации и экстракции бутилацетатом [382]. Химико-спектральные методы характеризуются в среднем на 1—2 порядка более высокой чувствительностью по сравнению с прямыми спектральными методами. Краткие характеристики химико-спектральных методов определения примесей в сурьме и ее соединениях приведены в табл. 16. Эти методы, включающие концентрирование примесей путем их выделения из анализируемого материала (например, зонная плавка [606]), используются редко. [c.160]

Особо Чистые германий, двуокись германия и терахлорид германия. Химико-спектральный метод определения примесей. ЦМТУ 05—51—67. М., изд. Гиредмет, 1967. [c.196]

Чучалина Л. С. Химико-спектральный метод анализа галлия, сурымы и золота высокой чистоты на примеси с экстракцией основы р,р -дц-хлордиэтиловым эфиром. Кандидатская диссертация. Новосибирск,. Ин-т неорган. химии СО АН СССР, 1972. [c.197]

В хлоридах, нитратах и карбонатах лития, натрия, калия, рубидия, цезия, магния и щелочноземельных элементов золото определяют химико-спектральным методом с чувствительностью 2.10 % Аи [408, 409]. В хлорбензоле, ацетоне, трихлорзтилене методом амальгамной полярографии с накоплением можно определить 10 % Аи [78]. Золото определяют в мочевине химикоспектральным методом с чувствительностью 1-10 % [413], в растворах таннина и формальдегида золото определяют титриметрически [1297]. [c.211]

Спектральные методы. Химико-спектральный метод для определения малых количеств ртути применен Ронером [1109]. В его работе органический экстракт дитизоната непрерывно подводился к нижнему медному или платиновому электроду. Возбуждение осуществлялось конденсированной искрой. Метод был использован дня опреденения ртути в пирите. При навеске 1 г определяли 100—200 мкг ртути с погрешностью 5%. [c.149]

Типцовой с сотр. [334] разработан химико-спектральный метод определения 10 металлов-примесей в ртути, основанный на растворении ртути в азотной кислоте, переводе в хлорид и отделении от примесей экстракцией хлорида из солянокислого раствора изоамиловым спиртом. Метод позволяет определять Mg, ]Мп, Ag, 2п, РЬ, №, Са, С(1, А1 и Си. Хлоридные комплексы Зп11У), ЗЬ(У)1 Аи(П1) и Т1(1П) экстрагируются вместе с ртутью и эти элементы не определяют. [c.181]

Химико-спектральный метод, основанный на удалении основных количеств ртути испарением, предложен Горбачевой и Грин-зайд [83]. [c.182]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология