Методы прямого спектрального анализа

Методы прямого спектрального анализа позволяют быстро определять ЗЬ и ряд других элементов в индии и его сплавах с гал-лие.м, со свинцом и висмутом, со свинцом и серебром [814, 815, 905, 1119]. Однако предел обнаружения ЗЬ в этих методах составляет 10 —10 %, что в ряде случаев недостаточно. Поэтому, когда требуется более высокая чувствительность, применяют методы, включающие предварительное концентрирование ЗЬ [682]. [c.132]

ОПТИЧЕСКИЙ ЭМИССИОННЫЙ СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ Методы прямого спектрального анализа [c.72]

Проведенный обзор показал, что современные методы прямого спектрального анализа обеспечивают решение самых различных аналитических задач в области особо чистых веществ. Чувствительность определения лучших методов достигает Ы0 6 ыо-5%. [c.146]

Разработан метод прямого спектрального анализа дитионита натрия, позволяющий определять 9 примесных элементов в интервале концентраций 1.10 —1.10 %. [c.151]

Определение примесей методом прямого спектрального анализа систематизировано в табл. 41. [c.200]

Методом прямого спектрального анализа с применением обычных источников возбуждения спектра (дуга, искра, пламя) можно обнаружить большинство элементов в количествах 10- — 10-4%. [c.447]

В данной работе описаны три метода анализа циркония метод прямого спектрального анализа, основанный на фракционном испарении примесей с носителем — хлористым серебром химико-спектральный метод с обогащением примесей путем хлорирования металлического циркония химико-спектральный метод с концентрированием примесей путем отделения циркония миндальной кислотой. В этих методах устранено мешающее влияние собственного спектра циркония. Анализ выполняется на спектрографе средней дисперсии, причем одновременно определяют 18—20 элементов. Средняя относительная ошибка в каждом методе составляет около 20%. [c.151]

Примечание. Метод прямого спектрального анализа проб висмута без обогащения примесей может применяться самостоятельно, если не требуется высокая чувствительность. [c.179]

Спектральный анализ ниобия и его соединений связан с определенными затруднениями. При полном сжигании пробы многолинейчатый спектр ниобия и интенсивный фон являются серьезной помехой для количественного определения примесей. Фракционное испарение, применяющееся обычно для снижения пределов обнаружения летучих примесей, в случае пятиокиси ниобия выражено слабо. По этим причинам пределы обнаружения примесей в методах прямого спектрального анализа пятиокиси ниобия для большинства элементов в лучшем случае составляют 10 —10- % [1—12]. [c.30]

Меньшие содержания можно обнаружить с применением предварительного обогащения. К сожалению, для пятиокиси ниобия трудно подобрать простой ц удобный способ концентрирования примесей, так как пятиокись ниобия довольно трудно растворима, а ниобий удерживается в растворе только в присутствии значительных количеств кислоты или комплексообразователя. Описанные в литературе химико-спектральные методы анализа ниобия и его соединений, в которых используется либо осаждение основы [13] и соосаждение примесей [14], либо экстракция [15, 16, 17], позволяют определять на порядок меньшие содержания примесей, чем методы прямого спектрального анализа. Однако чувствительность этих методов, как правило, хуже, чем чувствительность химико-спектральных методов анализа других веществ особой чистоты. [c.30]

Одним из основных недостатков методов прямого спектрального анализа является влияние основы, ее физических свойств и неоднородности частиц по размерам на точность определения микроэлемента. Для устранения этого влияния рекомендуется анализируемую пробу смешивать с буферами. В качестве буфера часто используется чистый угольный порошок [31, 182, 283, 491]. Его действие основано главным образом на уменьшении скорости испарения [491] так, при испарении в дуге постоянного тока (9 а, 220 в) скорости испарения хрома (г-атом сеуС) из смесей равны окислы 2п, Мп, Си, А1, Сг, Т1, Ьа, 2г, У, Мо (взятые в эквимолярных соотношениях) — 0,9-10 , окислы -Ь графитовый порошок (1 1) -0,2-10 , сульфаты указанных элементов — 5,2-10 и сульфаты + графитовый порошок (1 1) — 1,2-10 . На примере анализа металлического висмута [31] показано, что при добавлении угольного порошка примеси поступают в зону разряда с самого начала горения дуги (в отсутствие его только через 30—45 сек. после полного испарения висмута), распределение капелек расплава становится равномерным, что приводит к увеличению ско- [c.74]

Значительно шире представлены спектральные методы анализа. Так, впервые описаны методы определения кадмия, свинца и бора в цирконии, переработаны и модерни-зиройаны спектральные методы определения других элементов и включены методы прямого спектрального анализа твердых проб. [c.9]

Явление фракционного испарения примесей играет важную роль при анализе металлов и окислов с помощью так называемой глобульной дуги. Под глобульной дугой понимается дуговой разряд, горящий между расплавленной каплей металла или его окисла (обладающего металлической проводимостью) и противо-электродом. Благодаря возрастанию скорости диффузии компонентов в расплавленном образце, 01у1слению металлов и всплыванию ( вышлаковыванию ) окислов, а также вследствие фракционной дистилляции летучих примесей глобульная дуга позволяет снизить пределы обнаружения ряда примесей по сравнению с обычными методами прямого спектрального анализа с использованием дугового или искрового разряда между металлическими электродами [c.144]

Отсутствие какого-либо объекта анализа в перечне означает, что в литературе нет описания методов прямого спектрального анализа с относительными пределами обнаружения нередкоземельных элементов ниже 10 вес.%. При этом следует иметь в виду, что многие металлы высокой чистоты (А1, Т1, Сг, Ре, Со, N1 н другие) анализируют в виде окислов, которые получают путем прокаливания порошка металла в окислительной атмосфере или растворением его в ос. ч. кислоте с последующей термической диссоциацией солей до окислов. [c.371]

Спектральный эмиссионный анализ в лабораторной и заводской практике широко применяют для определения примесей в химических реактивах. Спектральный метод анализа позволяет одновременно определять большое число примесей, он экономичен, универсален, достаточно чувствителен при определении 10 —10 % примесей [1]. До недавнего времени методы прямого спектрального анализа практически не применялись при контроле производства соединений лития, рубидия и цезия. Широкое внедрение спектральных методов анализа к пробам переменного состава затруднено из-за наличия влияния состава на результаты анализа. Между тем номенклатура выпускаемых соединений редких щелочных металлов с каждым годом растет и одновременно растут требо- вания, предъявляемые к чистоте этих реактивов. [c.3]

Для определения тысячных долей процента примесей в молибдене и вольфраме могут быть использованы методы прямого спектрального анализа. Оба металла принадлежат к числу элементов с многолинейчатым спектром, линии которого мало отличаются по интенсивности. Это создает известные затруднения при разработке методов количественного определения малых количеств примесей и приводит к необходимости применения специальных приемов анализа. Наиболее эффективно эти тудности могут быть преодолены в условиях, при которых затруднено испарение вольфрама и молибдена в источник возбуждения спектра и избирательно испаряются лишь более летучие примеси. [c.236]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология