Концентрирование экстракцией

Изложены общие теоретические основы аналитической химии и качес1 венный анализ. Рассмотрены гетерогенные (осадок — раствор), протолитические, окислительно-восстановительные равновесия, процессы комплексообразования, применение органических реагентов в аналитической химии, методы разделения и концентрирования, экстракция, некоторые хроматографические методы, качественный химический анализ катионов и анионов, использование физических и физико-химических методов в качественном анализе. Охарактеризованы методики аналитических реакций катионов и анионов, нх идентификация по ИК-спектрам поглощения. Приведены примеры и задачи. [c.2]

Метод концентрирования экстракцией серебра и других металлов в виде их диэтилдитиокарбаминатов нашел применение при анализе щелочи высокой чистоты [186], природных вод и илов [М9], тугоплавких металлов — титана, тантала, ниобия и ванадия [289]. Само определение заканчивается обычно спектральным методом. ТаК при анализе тугоплавких металлов примеси экстрагируют из растворов образцов с pH 6—6,5, прибавляя для предупреждения осаждения гидроокисей макроэлементов фтористоводородную и винную кислоты. При этом практически полностью экстрагируются Ад, Си, Аи(П1), Мп(П), РЬ, гп, Ре(П1), С(1, N1, Со, 1п, Т1(1), Т1(1П), и Зе, частично извлекаются Оа, У(1У), Р1(1У) и Зп(1У) и совсем не экстрагируется сурьма [289]. [c.154]

Пробу гидролизуют водой и проводят концентрирование экстракцией диэтилдитиокарбаминатов - [183] [c.201]

В автоматическом режиме работы пламенные спектрометры позволяют анализировать до 500 проб в час, а спектрометры с графитовыми печами — до 30 проб. Оба варианта часто используют в сочетании с предварительным разделением и концентрированием экстракцией, дистилляцией, ионным обменом, хроматографией ИТ. п., что в ряде случаев позволяет косвенно определять некоторые неметаллы и органические соединения. [c.850]

Качество воды. Определение отдельных моновалентных фенолов. Часть 1. Газохроматографический метод после концентрирования экстракцией [c.528]

Термооптическая спектроскопия, так же как и традиционная спектрофотометрия, является методом молекулярной спектроскопии, т. е. она пригодна для решения практически всех задач молекулярного анализа. Рассмотренные методы анализа характеризуются очень высокой чувствительностью. Для большинства исследуемых соединений достигнуты пределы обнаружения порядка 10 "—10" моль/л (.4 = 10 -10 ). В ряде случаев удается достичь еще более высокой чувствительности (пределы обнаружения 10" —моль/л). Селективность определения в большинстве случаев обеспечивается традиционными средствами использованием селективных фотометрических реагентов или применением методов разделения и концентрирования (экстракция, хроматография и т. п.). [c.340]

Из приведенных данных следует, что чувствительность фотометрических методов определения Th, Ра, U, Np и Ри с арсеназо 1П и хлорфосфоназо III превышает чувствительность определения этих элементов по сравнению с другими реагентами почти на порядок. Кроме того, она может быть значительно повышена за счет предварительного концентрирования экстракцией, соосаждением или хроматографическими методами. [c.155]

Широко применяется в качестве метода концентрирования экстракция органическими растворителями. Универсальность, простота и эффективность этого приема обеспечивают ему одно из первых мест по распространенности среди других способов концентрирования. [c.3]

В настоящее время наибольшее распространение получили следующие методы предварительного концентрирования экстракция (в том числе экстракционная хроматография), соосаждение и осаждение, дистилляционные методы (отгонка, фракционное испарение, сублимация), адсорбционная, распределительная, осадочная хроматография и ионный обмен, электрохимические методы (электроосаждение, электродиализ, цементация, ионофорез), зонная плавка, озоление. Известны и другие методы — ультрацентрифугирование, диализ, диффузия и термодиффузия, электродиффузия, флотация. [c.87]

Коротко остановимся на некоторых особенностях отдельных методов предварительного концентрирования. Экстракция — наиболее важный и распространенный метод концентрирования. Он отличается универсальностью, пригоден и для сброса матрицы, и для отделения микрокомпонентов, обеспечивает довольно высокую эффективность концентрирования. В зависимости от поставленной задачи экстракцию можно применять для группового и избирательного концентрирования, метод прост, в больщинстве случаев экспрессен, сравнительно легко поддается автоматизации. Недостаток метода — относительно невысокая степень концентрирования правда, экстракционная хроматография обеспечивает очень высокую степень абсолютного концентрирования. [c.88]

Пентан, этанол, концентрирование, экстракция водой при 40° С, упаривание, экстракция хлороформ мом [c.117]

В последнем случае металлы, содержащиеся в воде, почве или воздухе после соответствующей обработки пробы (сжигание, растворение в кислотах, выпаривание, концентрирование, экстракция и т.п.) переводятся в раствор, который анализируют на эмиссионном спектрометре с индукционной плазмой (см. рис. Ш.7). [c.232]

Результаты полярографического определения ХНБ в водных растворах с предварительным их концентрированием экстракций петролейным эфиром [c.199]

Так, в Обуховской минеральной воде без химического концентрирования было найдено 1-10 г-ион Сс1/д 1,5-10 г-ион РЬ/л а после концентрирования экстракцией или упариванием найдено 3-10 г-ион Си/л. [c.153]

Концентрирование и фракционирование органических компонентов вод. Широко применяют также сочетание метода газовой хроматографии с традиционными приемами выделения и фракционирования органических веществ. Основные трудности при реализации этого направления связаны с возможными изменениями неустойчивых компонентов раствора в процессах выделения, фракционирования и необходимостью применять высокочистые реактивы. Наиболее широко используют для концентрирования экстракцию и сорбцию, а также вымораживание, низкотемпературное упаривание под вакуумом и сочетание описанных приемов. [c.180]

При разделении органических соединений на условные аналитические группы идентификация нри газохроматографическом анализе существенно облегчается применением селективных детекторов и систем газовый хроматограф—масс-спектрометр. Примером такого подхода является онределение в воде хлорированных пестицидов, основанное на использовании селективного высокочувствительного детектора (по захвату электронов) в сочетании с предварительным концентрированием экстракцией [31] или обогащением с помощью колоночной жидкостной хроматографии [32]. [c.180]

Из данных, представленных в табл. 3.8 и 3.9, следует, что колонные аппараты неколпачкового типа применимы для ректис икации различных смесей жидкостей и газов, а также для реализации других методов разделения (дистилляции, концентрирования, экстракции и т. д.) [c.144]

Полупроводниковые детекторы обладают существенно более высоким энергетич. разрешением. На их базе созданы многоканальные рентгенорадиометрич. анализаторы, позволяющие определять одновременно 10-15 элементов с пределами обнаружения %. Для автоматизации процессов измерений и расчета концентраций элементов используют микро-ЭВМ, входящие в состав анализатора. Созданы программы, позволяющие проводить обработку сложных рентгеновских спектров пробы. С целью снижения (на 2-3 порядка) пределов обнаружения применяют методы хим. концентрирования (экстракцию, осаждение и др.). Недостаток полупроводниковых детекторов на основе 81 и Ое-необходимость их охлаждения жидким азотом. Разработаны детекторы с термоэлектрич. охлаждением и полупроводниковые детекторы (на основе HgI2 и др.), не требу Ю1дие охлаждения в процессе эксплуатации. [c.244]

Чувствительность атомно-абсорбционного определения серебра можно повысить концентрированием экстракцией или реэкстракцией комплексов серебра [714]. Некоторые органические растворители повышают чувствительность определения серебра. Четыреххлористый углерод и хлороформ нельзя использовать для непосредственного распыления экстрактов в пламя горелки [826]. В метил-изобутилкетоне достигается 3-кратное увеличение чувствительности по сравнению с водными растворами и-бутилацетат и иэоами-ловый спирт оказывают меньшее влияние [1553]. Серебро при концентрации 0,001—0,01 мкг мл определяют непосредственным фотометрированием экстракта в виде комплекса с салициловой кислотой и ди-и-бутиламином в метилиэобутилкетоне [570]. [c.137]

Групповое концентрирование экстракцией кадмия и других айементов для последующего определения различными [c.220]

Однако успехи этого направления не обеспечивали полностью решения новых аналитических проблем, так как наиболее чувствительные современные методы определения примесей, в частности масс-спектральный и ра-диоактивационный, связаны с использованием дорогостоящей и не всегда доступной аппаратуры. С другой стороны, возможности повышения чувствительности распространенных методов анализа, например спектрального и полярографического, выявлялись относительно медленно, что ограничивало применение этих методов для определения ультрамалых количеств примесей. Последнее обстоятельство предопределило развитие второго направления аналитической химии малых концентраций, целью которого является разработка приемов предварительного концентрирования примесей для повышения относительной чувствительности определения. Концентрирование, заключающееся в большинстве случаев в удалении основной части макрокомпонента и последующем анализе концентрата, сильно увеличило значение эмиссионного спектрального анализа, полярографии н некоторых других методов. Широкое распространение соответствующих приборов и накопленный ранее опыт работы с ними обеспечили выполнение массовых анализов для определения примесей. Так, химико-спектральные методы в настоящее время являются, по-видимому, наиболее распространенными методами определения металлов-примесей в веществах особой чистоты. Это потребовало развития самих методов концентрирования — экстракции, соосаждения, дистилляции и других. [c.10]

Для значительного снижения пределов обнаружения микроэлементов минерализацию сочетают с другими методами концентрирования экстракцией, сорбцией, гидридообразованием и т. д. (табл. 17.10). [c.481]

Как метод концентрирования экстракция была впервые использована, по-видимому, в начале 30-х годов Гельмутом Фишером, который концентрировал элементы при помощи дитизона [5. Экстракционное концентрирование применяется при дпализе природных вод, почв, горных пород, различных биологических материалов. Широкое распространение оно получило за последние годы в связи с расширением работ по анализу чистых веществ. [c.3]

По степени абсолютного концентрирования экстракция, очевидно, уступает соосаждению с неорганическими и органическими соосадителями. Степень абсолютного концентрирования можно увеличить путем существенного уменьшения объема органической фазы, но это увеличение не очень велико. Однако относительное концентрирование, т. е. обогащение, может быть при экстракции исключительно эффективным. Это зависит во многом от избирательности выбранной системы. Экстракционное концентрирование имеет ряд преимуществ перед соосадительным [167]. [c.22]

Концентрирование экстракцией, в результате чего металлы превращают в их внутрикомплексные соединения, которые извле- [c.25]

Химико-спектральное определение тяжелых металлов в природных водах, илах и аналогичных им материалах включает предварительное концентрирование определяемых элементов экстракцией хлороформом с помощью диэтилдитиокарбамината, купферона, а также 8-оксихинолина [303]. При спектральном определении примесей ниобия, тантала, молибдена, вольфрама, олова, титана, циркония в щелочных металлах предварительно проводят концентрирование экстракцией оксихиноли-натов и куп-феронатов смесью бутилового спирта и хлороформа [304]. [c.139]

При концентрировании экстракцией можно отделить макрокомпонент или микрокомпоненты. Выбор приема концентрирования зависит от конкретной аналитической задачи, но, по-видимому, экстракция микропримесей более удобна, так как экстракция основного компонента требует большого расхода реактивов, а это увеличивает поправку на холостой опыт. Для группового экстрагирования микропримесей органическими растворителями обычно применяют экстракцию внутрикомплексных соединений [93]. Наиболее часто применяют для этой цели дитизон. В зависимости от pH раствора возможна экстракция четыреххлористым углеродом или хлороформом из водной фазы следующих дитизонатов металлов Ag, Нд, Рс1, Р1, Ли, Си, В1, 1п, 5п, 2г, Сс1, Со, N1, РЬ и Т1 [38]. Последовательно изменяя pH среды и применяя различные органические реактивы, например 8-оксихинолин, диэтилдитиокарбаминат, дитизон и пиролидиндитиокарбаминат в хлороформе, можно избирательно отделять целые группы микропримесей [93]. Этот прием позволил концентрировать экстракцией в чистом алюминии, его соединениях и в цирконии следующие элементы V, Сг, Мп, Ре, Со, N1, Р(1, Р1, Си, А , Аи, 2п, Сс1, Н , Оа, 1п, Т1, 5п, РЬ, Аз, 5Ь, В1, 5е, Те, и. Полученные после экстракции концентраты анализировали спектральным методом с чувствительностью определения 0- —10-3% [39]. [c.176]

Но из раствора 0,1 N по НС1 или более концентрированного экстракция идет (экстракт, как и водный раствор, ярко-оранжевый). Чем выше кислотность, тем интенсивнее окраска экстракта. Так как один бензол без ТБФ ни при какой кислотности указанные соединения не экстрагирует, в присутствии ТБФ экстракция из кислой среды возможна только в виде соли катиона, подобного [(С4Н90)дР0Н] ". [c.12]

Разработан высокоизбирательным метод определения хлора, основанный на реакции окислительного синтеза [193]. Механизм реакции заключается в образовании хинонхлоримина при действии хлора на анилин и последующем сочетании его с фенолом с образованием индофенола. Нижний предел определяемой концентрации составляет 1 мкг хлора. Определению не мешают такие окислители, как Jg, HgOg, Вгз (влияние Big устраняется образованием трибромфенола), а также обычно присутствующие в воде Fe(HI), МнОа, нитрит-ионы, хлорамины. Для определения хлора при содержании ниже 1 мкг/мл предложен метод концентрирования экстракцией хлора хлороформом. После реэкстракции раствором NaOH хлор определяют описанным выше способом. Метод применен для определения хлора в хлорированной воде. [c.67]

На примере исследования Обуховской минеральной воды были сопоставлены результаты анализов, проведенных концентрированием, экстракцией или упариванием проб и без химической подготовки. Анализируемый раствор, подкисленный соляной кислотой, подвергают электролизу при потенциале —1,0 в (насыщенный каломельный электрод) в течение 30 мин. Осадок анод-но растворяют при линейно изменяющемся потенциале электрода. Ток электрорастворения фиксируют полярографом ЦЛА-02А или потенциостатом П-5827. Поляризационные кривые приведены на рис. 1 (кривые 1 ш 3) содержание определяемых ионов устанавливают по величине максимального тока электрораство-ренпя методом добавок (кривые 2 ж 4). [c.152]

ИЗБИРАТЕЛЬНОЕ И ГРУППОВОЕ ЭКСТРАКЦИОННОЕ КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ. ЭКСТРАКЦИЯ МИКРОПРИМЕСЕЙ И ЭКСТРАКЦИЯ ВЕЩЕСТВА-ОСНОВЫ [c.18]

Концентрирование экстракцией микропримесей выгодно отличается от концентрирования экстракцией основы тем, что состав водной фазы перед экстракцией микропримесей можно как угодно изменять. Так, нет препятствий для применения высаливателей, что при экстракции макрокомпонента почти всегда недопустимо. Можно вносить комплексообразующие вещества для связывания макроэлемента или нежелательных примесей, легко регулировать кислотность водной фазы. Несмотря на то что введение в систему лишних реактивов неблагоприятно отражается на результате холостого опыта, возможность свободно манипулировать с водным раствором, который затем обычно отбрасывают, следует считать весьма важной. [c.26]

Факты взаимного влияния элементов наблюдались в различных экстракционных системах, но для концентрирования экстракцией макрокомпонента наибольшее значение имеет соэкстракция и особенно подавление экстракции при извлечении элементов в виде комплексных металлгалогенидных кислот. Эти системы будут рассмотрены подробнее. [c.87]

Концентрирование экстракцией вещества-основы про-иоднтся чаще всего из хлоридных, бромидных и иодид-1 ых растворов в виде комплексных кислот и родственных им соединений. [c.104]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология