Гриньяра реакция дейтерирование

Вода, полученная при сожжении органического соединения, может быть превращена в метан или этан при помощи соответствующего реактива Гриньяра [356. Однако при этом трудно получить количественный выход из-за образования в начале реакции твердого гигроскопичного продукта, препятствующего контакту между водой и реактивом Гриньяра и требующего 10—20 мг воды [502, 1542]. Фридман и Ирза [700] исследовали ошибки, вызываемые фракционированием изотопов водорода, связанные с неполным протеканием реакции. Они проводили процесс несколько раз, используя образцы воды, содержащей 4 мол.% НОО. Реакция может быть заторможена охлаждением жидким азотом, а степень ее развития измеряется объемом образующегося газа. Содержание дейтерия было равно 2% при 50% завершения реакции и 3,57% при полноте протекания реакции 95%. Нижний предел определения концентрации дейтерия при использовании дейтерированного этана достигает 0,5 ат.% из-за наложения в масс-спектре, вызванного С. [c.86]

Одно из встречаемых на практике затруднений обусловлено гигроскопичностью основной галоидной соли магния, которая образуется при разложении реактива Гриньяра водой-Н Для доведения этой реакции до конца необходим избыток воды. Лангсет и Клит [1] вместо воды-Н применяли для разложення хлористый водород-Н и получили с хороши.ми выходами все возможные частично дейтерированные бензолы. Уэлдон и Уилсон [2] получали бензол-Н] разложением сухого реактива Гриньяра В0Д0Й-Н2 этот способ позволяет уменьшить количество эфира, которое следует отделять от бензола, [c.575]

Препаративная хроматография может найти широкое применение при выделении меченых соединений из реакционной смеси. В приведенных опытах выделяли дейтерирован-ные метилэтоксисиланы, полученные по реакции Гриньяра. Анализ реакционной смеси на аналитическом хроматографе показал наличие в ней триметил-, диметилди- и метилтриэто-ксисилана, непрореагировавшего тетраэтоксисилана и большого количества эфира (рис. 3, а). Сравнительно небольшое количество исходной смеси (около 80 мл, из Них не менее 80% эфира), необходимость довольно большого числа теоретических тарелок для удовлетворительного разделения и, наконец, высокая стоимость продукта определили выбор [c.40]

Этим методом, как правило, получают очень чистые дейтерйрованные углеводороды с хорошим выходом. Выделение их в чистом виде оказалось методически значительно проще, чем при использовании в аналогичной реакции реактива Гриньяра. Примеры получения дейтерированнь х углеводородов этим методом весьма многочисленны. Можно иллюстрировать это рядом примеров. Таким путем, например, могут быть получены йцетилено-вые углеводороды H = D, D = D, R =GD при R различного строения [10]. [c.8]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология