Метод холодного пара

Метод холодного пара нспользован также для определения содержания ртути в растворах после восстановления хлоридом олова. При этом предел обнаружения ртути составляет 0,5 нг/г. С целью повышения чувствительности анализа восстановленную ртуть дополнительно концентрируют путем образования амальгамы с золотом. Затем поглотитель нагревают и испарившуюся ртуть определяют атомно-абсорбционным методом. Благодаря концентрированию ртути и удалению при этом сопутствующих примесей достигнут предел обнаружения 0,07 нг/г [330], [c.236]

Предложен атомно-абсорбционный метод определения ртути с использованием метода холодного пара после предварительного концентрирования ее полимерным тиоэфиром. Метод применим для анализа природных и сточных вод. [c.192]

Разработана непламенная атомно-абсорбционная методика определения следовых количеств ртути в сырых нефтях, основанная на разложении образца серной и азотной кислотами в замкнутой системе и определении ртути методом холодного пара [327]. В сферическую двугорлую реакционную колбу вместимостью 300 мл с обратным холодильником вводят навеску 2— [c.231]

По окончании измерений открывают скруббер и ртутные пары улавливаются поглотителем 5. Ртуть определяется этим методом, начиная с 10- г. Существуют полностью автоматизированные устройства для определения ртути методом холодных паров. Большим достоинством данной методики является полное отсутствие шумов атомизатора. Поэтому чувствительность измерений в основном ограничена только дробовыми шумами фотоумножителя и можно использовать большое растяжение шкалы регистрирующего прибора. [c.171]

Метод холодного пара . [c.771]

Метод холодного пара для Н [c.933]

Определение ртути в воде методом холодного пара [c.540]

Атомно-абсорбционное определение ртути методом холодного пара проводят на спектрофотометре СФ-4А. [c.53]

Определение содержания ртути в почве беспламенным атомно-абсорбционным методом (методом холодного пара ) [c.285]

В зависимости от количества ртути, задержанной в коллекторе, ее определение проводят двумя различными методами. Если задержано свыше 200 нг ртути, то ее направляют потоком газа-носителя в поглотительные сосуды, заполненные раствором серной кислоты и перманганата калия. Затем анализируют поглотительную смесь на содержание ртути. Если в коллекторе задержано меньше 200 нг ртути, то ее потоком инертного газа направляют непосредственно в абсорбционную кювету СФМ для измерения сип а-ла методом холодного пара. При содержании свыше 200 нг ртути наклон графика уменьшается и точность анализа ухудшается. Если в газе содержится очень мало ртути, то через коллектор необходимо пропустить больше газа (несколько кубических метров). Это удлиняет анализ, так как скорость потока газа через коллектор ограничена. В таком случае параллельно используют несколько коллекторов. Затем из них ртуть десорбируют нагреванием и всю ртуть собирают в одном коллекторе, а из него направляют на анализ. Прн этом предел обнаружения соответственно снижается. [c.172]

Было показано [322], что растворы солей ртути(II) и ртути (I) после действия хлорида олова при одинаковой концентрации дают практически равные сигналы. Кроме того, было установлено, что с горячим пламенем абсорбционный сигнал значительно слабее, чем без пламени. Это объясняется тем, что в присутствии хлорида олова содержащаяся в растворе ртуть в момент восстановления вследствие высокой летучести полностью переходит в газообразную фазу и заполняет кювету. При высокой температуре уменьшается количество газа, вмещающегося в кювете соответственно уменьшается абсорбция. В связи с тем что при измерении абсорбции холодного пара всякие шумы, кроме дробовых шумов ФЭУ, исключаются, можно использовать максимальное усиление регистрирующего прибора. Таким образом, при определении ртути методом холодного пара наряду с [c.228]

Для определения содержания ртути в газах используют метод, основанный на поглощении ртути бромной водой. Поглотитель представляет собой стеклянную пробирку, содержащую несколько миллилитров смеси брома с бромной водой, через которую барботирует анализируемый газ со скоростью 80 л/ч. После того как через поглотитель пройдет нужное количество газа, содержание ртути в растворе определяют методом холодного пара [330]. [c.236]

После окончания сжигания подачу кислорода прекращают, трубку с ситчатым концом отсоединяют, конец ополаскивают 0,05 п. раствором иода (0,2 мл), сливая раствор в поглотительную пробирку, и добавляют 0,3 мл 10%-ного раствора гидроксида натрия. Для связывания свободного иода и восстановления неорганической ртути в смесь вводят 1 мл этанольного раствора ДМК (0,1 мг/мл). Полное восстановление органических соединений ртути происходит в присутствии станнита натрия. Поэтому к реакционной смеси добавляют 0,5 мл раствора станнита натрия, полученного смешением 10%-ного раствора гидроксида натрия с 20%-ным раствором хлорида олова в хлороводородной кислоте (1 1) в соотношении 4 1. Затем пробирку присоединяют к абсорбционной кювете СФМ и измеряют аналитический сигнал методом холодного пара при продувке раствора воздухом. Предел обнаружения ртути составляет 0,5 нг в 3 мл раствора. В оптимальных условиях [c.236]

При определении ртути по методу холодного пара можно использовать замкнутую и открытую системы. В обоих случаях для достижения наибольшей чувствительности необходимы по возможности минимальный объем всей системы, максимальная длина и минимальный диаметр кюветы. Для получения воспроизводимых результатов необходимо все измерения абсорбции проб и эталонов проводить при одинаковом объеме системы (сосуды, трубки и т. д.). Кроме того, важно (особенно при замкнутой системе), чтобы объем раствора в реакторе был постоянным, так как ртуть в газовой фазе находится в равновесии с ртутью в реакционной смеси. Поэтому, например, с увеличением объема раствора количество ртути в газовой фазе уменьшается. Отсюда еще один практический вывод для получения максимальной чувствительности необходим по возможности минимальный объем раствора. [c.243]

Гидридный метод и метод холодного пара рассмотрены также в работах [22, 23]. [c.243]

В комплекте прибора имеются три сменных атомизатора горелка с пневматическим распылением пробы, графитовая кювета и атомизатор для определения ртути методом холодного пара. Горелка снабжена сменными насадками для горючих смесей воздуха с водородом, пропаном, ацетиленом и закиси азота с ацетиленом. Атомизатор с графитовой кюветой снабжен нагреваемой электрическим током графитовой трубкой, в которую через специальное отверстие вносят шприцем анализируемый раствор. Нагрев гра- [c.84]

Атомизатор для определения ртути методом холодного пара включает реактор, в котором ртуть восстанавливается хлоридом олова до атомного состояния. Дозирование пробы и восстановителя производится автоматически с помощью эжектора. Воздух пропускается через жидкую пробу и насыщается парами ртути, а затем, пройдя через каплеуловитель, поступает в кювету с кварцевыми окнами. Предел обнаружения ртути 0,02 мкг/л спектральный диапазон прибора 190—852 нм пределы измерения светопоглощения 5-10- —1,0 разрешающая способность 0,3 нм при ширине щели 0,1 мм точность показаний 1%. [c.85]

Если поверхность контейнера (стекло пирекс) слишком чисто вымыта азотной кислотой, то в области нанограммовых концентраций может возникнуть проблема отрицательного загрязнения (уменьшение концентрации металла). Тефлон, по-видимому, является наиболее инертным материалом для контейнеров, в которых можно хранить образцы для исследования и стандарты. При определении нанограммовых количеств ртути в подкисленных (азотной кислотой) водных растворах необходимо насыщать стенки мерных колб путем обработки их в течение ночи разбавленным раствором (10 нг/мл) соли ртути, а непосредственно перед использованием споласкивать колбы деионизованной водой (не кислотой ). Аналогичное отрицательное загрязнение может происходить при определении ртути методом холодных паров. Для насыщения стенок нового или вымытого аппарата требуются два-три опыта, прежде чем получаются воспроизводимые сигналы максимальной высоты. [c.547]

МЕТОД ХОЛОДНОГО ПАРА [c.93]

Метод холодных паров [c.556]

Чувствительность определения ртути методом холодных паров достаточно высока и может быть еще улучшена с помощью амальгамной техники. [c.79]

ААС (метод холодного пара) [c.183]

Впервые метод холодного пара с непламенным атомно-абсорбционным определением паров восстановленной атомарной ртути (МХП-ААС) был предложен в 1963 г. сотрудниками Физико-химического института им. [c.93]

ПО метода холодного пара равен 0.2-0.5 мкг/л, линейная рабоч )б- [c.94]

РА-915+ НПФ АП ЛЮМЭКС (Санкт-Петербург, Россия) Дополнительные принадлежности приставка РП-91 для рализации метода холодного пара при ана,1изе жидкостей приставка РП-91 для реализации метода пиролиза при анализе сложных проб СВЧ-минерализатор МИНОТАВР-1 для разложения проб органических веществ под действием СВЧ-поля в условмх высокого давления (до 8 атм) [c.935]

ПНД Ф 14.1 2.21-95. Методика вьшолнения измерений масссо-вой концентрации ртути в природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии ( метод холодного пара ) (3) [c.952]

ЦВ 3.21.06-96. А . МВИ массовой концентраций ртути методом беспламенной атомноабсорбционной спектрофомет-рии ( метод холодного пара ) (2) [c.953]

Непрерывное автоматическое измерение содержания ртути в воздухе, природном газе с приставкой РП-91 измерение в лабораторных условиях методом холодного пара в воде, биожидкостях с приставкой РП-91 С, [c.557]

Методика предусматривает атомно-абсорбционное определение ртути с использованием метода холодного пара и предварительное сорбционное концентрирование ее на полимерном тиоэфире. При этом количественно выделяются неорганические формы ртути, метилртуть и наиболее распространенные в природных водах фульватные комплексы ртути. Метод холодного пара основан на измерении поглощения света при = 253,7 нм атомами ртути, выделяемыми из раствора потоком воздуха после восстановления ртути. [c.52]

Установка для определения ртути методом холодного пара состоит из реактора, представляющего собой пробирку вместимостью 17 мл с опущенным до дна барботером и верхней отводящей трубкой, каплеуловителя, хлоркальциевой трубки, газовой кюветы и атомно-абсорбционного СФМ. Кювета длиной 300 ММ и внутренним диаметром 9 мм с торцов закрыта кварцевыми окошками. На одном конце кюветы выпускной патрубок, на другом — впускной. В реактор вводят анализируемый и восстановительный растворы и по барботеру впускают воздух. Для лучшего контакта воздуха с раствором конец барботера закрыт пористым стеклом. Восстановленная ртуть увлекается током воздуха, проходит через каплеуловитель и осушитель, освобождаясь от возможных источников помех, и поступает в абсорбционную кювету. [c.229]

Второй метод (Уикболда) заключается в сжигании образца в кислородно-водородном пламени ртуть задерживается в поглотителе, и ее определяют методом холодного пара. Устройство Уикболда для сжигания пробы нефтепродукта состоит из емкости для образца, кислородно-водородной горелки Уикболда из нержавеющей стали, кварцевой камеры сгорания, регуляторов давления кислорода, водорода и азота и поглотителя. Поглотитель заполнен крупными стеклянными частицами, раствором [c.233]

В модификации метода холодных паров, пары ртути пропускают через насадку из серебряной фольги, на которой ртуть задерживается в виде амальгамы, тогда как другие летучие компоненты уносятся из системы газом [91, 92]. Пользуясь индукционной печью, ртуть очень быстро испаряют из амальгамы и пропускают ее пары через оптическую систему, получая острый симметричный пик, значительно превышающий сигнал в равновесной системе. Амальгамирование устраняет помехи, обусловленные летучими веществами, имеющими щирокополосное поглощение вблизи резонансной линии ртути. Однако ясно, что веществ, имеющих такое поглощение в УФ-области, уже ие будет в растворе, если определению предшествовала полная минерализация. Последняя строго обязательна, если следует определить полное содержание ртути в образце, а не только неорганической, так как многие ртутьорганические соединения устойчивы к восстановлению. В официальной методике АЗОС рекомендует обрабатывать пробы сточных вод смесью концентрированной серной кислоты, перманганата и персульфата калия при 95 °С 2 ч [17, 23]. Полную минерализацию красителей можно осуществить смесью азотной и серной кислот в аппарате Горзуха, в котором за счет возвращения конденсата нет потерь ртути с парами [31]. [c.557]

I — образец юбычно в виде раствора 2 — устройство для подготовки и введения образца в атомизатор (распылитель для пламенной ААС, камера для переведения определяемого элемента в летучие гидриды, микродозатор для ЭТА) 3 — атомизатор и одновременно измерительная кювета (пламя, печь для ЭТА, кювета для атомизации гидридов или определения ртути методом холодных паров) 4 — источник света (лампа с полым катодом, безэлектродная лампа) 5 — монохроматор 5 — система детектирования сигнала (фотоумножитель) Л1 — резонансная линия, используемая для измерения, з —другие линии, излучаемые источником, /о — интенсивность излучаемого света на линии ч, — интенсивность света на линии Я, после прохождения через кювету. [c.71]

При анализе чистых и специальных химических реактивов возможности, которые предоставляет гидридный метод и метод холодных паров определения ртути, особенно ценны, поскольку на определение не влияют высокие концентрации солей большинства металлов. Определение не требует большой затраты времени, и его правильность может быть легко проверена методом стандартных добавок. На одном и том же устройстве обычно могут определяться гидридообразующие элементы и ртуть, поэтому освоение этих методов в лабораториях, занимающихся анализом следов, весьма целесообразно. [c.79]

Наибольшего развития исследования ртутного загрязнения воднь объектов и наземных территорий в странах бывшего СССР получили пос. разработки в 1963 г. Н.С. Полуэктовым (Физико-химический инстит им. А.В. Богатского, АН УССР) непламенного атомно-абсорбционного м тода определения ртути, или так называемого метода "холодного пара" [ 14 142] (см. гл. 4). Внедрение его в лабораторную практику позволило значит льно повысить чувствительность определения ртути и перейти к более то ным исследованиям ее содержания в объектах окружающей среды. Одна на первых этапах использования метода (до применения предварительно концентрирования химическими или амальгамационными способами) р гистрируемые концентрации, как правило, были все же завышены. Это сл дует из официальных данных, приводимых в обзорах Госкомгидроме [c.26]

Прямое определение ртути возможно с помощью нового эффективного метода предконцентрирования ее комплексов с ЭДТА с использованием поперечно сшитого хитозана [620]. Коэффициент концентрирования неорганической ртути составляет 100, ПО 12 нг/л. Сорбированная ртуть может восстанавливаться по методу холодного пара без элюирования. [c.91]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология