Криостаты

Низкие температуры. Для достижения низких температур наиболее широкое распространение в качестве хладагентов получили жидкий гелий, жидкий азот, твердая углекислота или ее смесь со спиртом. Область низких температур принято делить на три температурных интервала 1,2—4,2 °К, 6—77 °К и 80—300 °К 112]. Температуры от 1,2 до 4,2 °К достигаются при охлаждении образцов жидким гелием, кипящим при пониженном давлении. Температуры 6—77 и 80—300 °К могут быть получены с помощью охлаждения медного блока, являющегося держателем образца, жидким гелием или соответственно жидким азотом. На держателе монтируется электрический нагреватель, позволяющий изменять температурный режим образца. Широко распространены конструкции криостатов, в которых образец охлаждается парами сжиженного азота. Электрический нагреватель в этом случае вводится в поток газа и регулирует его температуру. [c.135]

Устройство криостата с термоэлектрическим микрохолодильником. Микрохолодильник типа ТЛМ состоит из рабочего стакана, двухкаскадной полупроводниковой термоэлектрической батареи, водяного теплообменника, корпуса. Питание микрохолодильника осуществляется от выпрямителя типа ВСП-33-5. Двухкас-кадная термобатарея с последовательным питанием каскадов состоит из 29 термоэлементов на нижнем каскаде и четырех на верхнем, соединенных металлическими теплопереходами. Для подачи и слива воды в теплообменник введены два штуцера. Корпус и стакан крепятся винтами к теплообменнику. Между стаканом и теплообменником расположена термобатарея. Для автоматического регулирования температуры в рабочем объеме на дне стакана установлен датчик-терморезистор. [c.184]

Установка с пьезометром постоянного объема для использования при температурах до 20° К и давлениях до 200 атм была описана Джонстоном и Уайтом [93]. После измерения температуры и давления газа закрывали вентиль, находившийся в криостате, и откачивали газ из балластного объема (позже такой вентиль использовал Келлер [1]). Потом вентиль снова открывали, и газ из пьезометра поступал в газовую бюретку. Этим методом были исследованы водород и гелий. [c.98]

Термостаты для низких температур (криостаты). Для сохранения легколетучих веществ в летнее время, а также для хранения химических веществ при низкой температуре широко используются электрические-холодильники и специальные термостаты. [c.40]

Вместо описанного криостата удобнее пользоваться лабораторным полупроводниковым микрохолодильником типа ТЛМ. Его действие основано на эффекте Пельтье при прохождении электрического тока через контакт двух разнородных проводников в месте контакта выделяется или поглощается (в зависимости от направления тока) теплота . Основным узлом ТЛМ является термоэлемент, состоящий из двух разнородных полупроводников с электронной и дырочной проводимостью проводники соединены металлическими перемычками. [c.85]

В тех случаях, когда охлаждаемое вещество не взаимодействует с диоксидом углерода, в криостаты загружают так называемый сухой лед, являющийся твердым диоксидом углерода. Сухой лед имеет температуру —78 °С, испаряется медленно. В том случае, когда стенки криостата имеют хорошую изоляцию, одной порции сухого льда хватает на несколько дней. [c.40]

Обычные углекислотные огнетушители вполне приемлемы и для тушения небольших очагов водородного пламени. Водород, горящий у горловины сосуда Дьюара или выходящий из верхней части криостата, может быть потушен с помощью сильной струи СОг. Однако необходимо иметь в виду, что водородное пламя бесцветно и его довольно трудно обнаружить. Для обнаружения водородного пламени целесообразно использовать специальные индикаторы, чувствительные к инфракрасной радиации. [c.188]

Поток газа-носителя с низкой концентрацией адсорбата пропускают через колонну с адсорбентом, помещенную в термостат при температуре измерения изотермы адсорбции, как при фронтальной хроматографии. После установления адсорбционного равновесия находящийся на выходе из колонны дифференциальный детектор регистрирует равенство концентрации адсорбата в газе-носителе на входе в колонну с адсорбентом и на выходе из нее. Это равенство концентраций сохраняется в течение длительного времени. После этого определяют количество адсорбированного в колонне вещества методом тепловой десорбции, т. е. десорбируя при нагревании колонны все адсорбированное вещество и измеряя его количество с помощью калиброванного детектора и интегратора. Затем опыт повторяют при другой концентрации адсорбата в газе-носителе (при другой температуре его насыщения паром адсорбата в криостате) и таким образом получают изотерму адсорбции в области низких заполнений поверхности. [c.157]

Определение ПАУ в объектах окружающей среды, основанное на применении эффекта Шпольского, включает в себя их концентрирование путем экстракции н-гексаном, а затем идентификацию и количественное определение. В частности, количественное определение бенз(а)пирена проводят по линейчатым спектрам флуоресценции экстрактов [18]. Предел обнаружения с использованием внутренних стандартов составляет 10 7-10 8 о/д а д случае метода добавок - до 3 10 %. Как правило, спектры люминесценции регистрируют при 77 К (жидкий азот). Снижение температуры позволяет улучшить отношение сигнал/шум, однако сложность требуемого оборудования (гелиевые криостаты) гфепятствует внедрению сверхнизких температур. Обычно экстракт замораживают быстрым по-фужением тонкостенной кварцевой пробирки в жидкий азот. Иногда наносят каплю раствора на охлаждаемую площадку криогенератора. Для возбуждения люминесценции гфименяют источники с непрерывным спектром (ксеноновые лампы), из которого с помощью монохроматора или интерференционного фильтра вьщеляют полосы в 1-3 нм. Длины волн, рекомендуемые для возбувдения каждого ПАУ, приведены в [c.250]

Для определения температуры замерзания растворителя и раствора применяют криостат, простейший вид которого представлен на рис. VI. 3. В предварительно высушенную и взвешенную на технических весах (с точностью до 0,02 г) пробирку 3 объемом 100 см наливают такое количество дистиллированной воды (или другого растворителя), чтобы нижний резервуар термометра Бекмана был полностью погружен в нее, но не касался дна пробирки (20—25 см ), и снова взвешивают с той же точностью. [c.83]

Рис. 174. Последовательность изготовления криостата из кварцевого стекла

Приборы весы Каргина, сосуд Дьюара с нагревательным элементом, криостат, метроном, штанцевый вырубной нож, пресс-форма с обогревом, гидравлический пресс (школьный), электронный потенциометр типа ЭПВ-2 с термопарой, лабораторный автотрансформатор, вентилятор. [c.159]

Порядок работы при использовании микрохолодильника ТЛМ тот же, что и с простым криостатом, только вместо пробирки берут стаканчик объемом 100 см , в который наливают 50 см растворителя. Взвешивание производят на технических весах с точностью до 0,05 г. [c.85]

Для снятия термомеханических кривых используют разновидность весов Каргина — прибор конструкции кафедры высокомолекулярных соединений Химического факультета МГУ (рис. V. 21). Основной частью прибора является пуансон 1, действующий на образец 2 при опускании груза 3 поворотом ручки 4. До начала измерений образец подводится к пуансону вращением ручки 5. Пуансон соединен с оптической системой 6, с помощью которой определяется деформация образца под действием пуансона с грузом. Эксперимент состоит в измерении деформаций, развивающихся в течение 10 с под действием статической нагрузки при различных температурах. Нагревание образца осуществляют в нагревательной печи 7. Постоянную скорость изменения температуры на 1,5°/мин обеспечивают лабораторным трансформатором 8 и электронным потенциометром 9 с термопарой 10. При исследовании резин в области отрицательных температур используют криостат, в который подают струю жидкого азота. Интенсивность подачи охлаждающего агента регулируют изменением тока накала спирали нагревательного элемента, погружаемого в сосуд Дьюара. [c.160]

Куб 13 охлаждают до требуемой температуры с помощью бани, заполненной смесью метанола с сухим льдом или другим хладо-агентом. Одновременно хладоагент загружают в конденсатор 4. Если по каким-либо причинам нежелательно поддерживать постоянную температуру конденсации с помощью криостата с охлаждающим рассолом, то в качестве хладоагентов можно применять жидкий воздух или азот. Затем в кубе 13 конденсируют высушенную и, при необходимости, освобожденную от СОз пробу газа. После этого вместо охлаждающей бани используют сосуд Дьюара 12. При правильной установке верхний край сосуда Дьюара должен соприкасаться с держателем штатива, поддерживающим куб. Содержимое куба 13 испаряют, как обычно, с помощью электронагревателя 11. Неперегретые пары поступают в спиральную колонну 1, изолированную посеребренным высоковакууми-рованным кожухом и дополнительно стекловолокном, Преду- [c.252]

Для криоскопических измерений применяют прибор, предложенный Бекманом, схема которого приведена на рис. 87. Прибор состоит из стеклянной широкой пробирки I для растворителя, имеющей в верхней части отросток 2 для внесения растворяемого вещества. Пробирку закрывают корковой пробкой 3, в которую вставлен термометр Бекмана 4 и латунная мешалка 5. При помощи резиновой прокладки 6 пробирку помещают в воздушную стеклянную рубашку 7, которую погружают в криостат 8. Криостат представляет собой толстостенный стакан или металлическую баню, наполненную охлаждающей смесью (лед + соль), внутри которой установлена мешалка 9 и термометр 10. [c.187]

Для проведения структурных исследований монокристаллов в дифрактометрах с наклонной геометрией типа ДАР-1 в работе [141 предложена конструкция низкотемпературного устройства, обеспечивающего возможность структурных исследований в интервале температур от 120 до 300 °К. Это же устройство может быть использовано в дифрактометрах общего назначения типа ДРОН, нанример, в дифрактометре ДРОН-2,0. В этом устройстве охлаждение образца, укрепленного на гониометрической головке, производится в помощью ламинарного потока испаряемого азота, выходящего из сопла криостата. Температура струи азота может изменяться в пределах рабочего интервала температур (120—300 °К) и поддерживается постоянной с точностью не хуже +0,5° при помощи системы автоматического регулирования. Такой способ охлаждения образца наиболее рационален с точки зрения геометрии съемки в дифрактометрах с неподвижной главной осью гониометра. Он обеспечивает необходимую [c.135]

На рис. 8.8 белыми точками представлена изотерма адсорбции пара -гексана на ГТС при комнатной температуре, полученная обычным вакуумным статическим методом. В области малых концентраций (давлений) гексана в газовой фазе эта изотерма круто поднимается, причем первые более или менее надежно измеренные точки дают величины Г не менее 0,2 мкмоль/м , что соответствует заполнению гексаном уже более 5—7% поверхности. Определить отсюда ход изотермы адсорбции в области более низких заполнений и константу Генри невозможно из-за ненадежности экстраполяции. Черными точками представлена та же изотерма адсорбции в области низких и средних заполнений поверхности ГТС, полученная описанным методом достижения адсорбционного равновесия с использованием насыщения газа-носителя паром гексана в криостате (для создания малых его концентраций) и тепловой десорбции для определения малых значений адсорбции. Из рисунка видно, что при этом можно исследовать изотерму адсорб- [c.157]

Методика определения. Стеклянную колонку U-образной формы, длиной 180 см, с, внутренним диаметром 6 мм заполняют предварительно высушенным в токе воздуха при 400° С измельченным силикагелем марки МСМ (фракция 0,25—0,5 мм). Колонку помещают в криостат с холодильной смесью, состоящей из сухого льда и ацетона. В качестве криостата используют цилиндрический стеклянный сосуд Дьюара. Устанавливают температуру в криостате не выше —70°С, продувают всю систему гелием, подаваемым из баллона, объем [c.297]

Хроматографические приемы измерения концентрации адсорбата в практически неадсорбирующемся газе-носителе позволяют значительно продвинуться в сторону малых заполнений поверхности при определениях изотермы адсорбции (в условиях контролируемого достижения равновесия) даже сильно адсорбирующихся веществ при относительно низкой температуре, когда давление пара адсорбата мало. При этом газ-носитель предварительно насыщают паром адсорбата в криостате. Понижая температуру криостата, можно создавать очень малые концентрации адсорбата в газе-носителе. [c.157]

Блок-схема простого криостата для оптических измерений при низких температурах приведена на рис. 104. Охлаждение кюветодержателя спектрофотометра достигается за счет пропускания через него паров жидкого азота, поступающих из металлического сосуда Дьюара с размещенным в нем электрическим нагревателем-испарителем. Пары жидкого азота поступают из сосуда Дьюара в кюветодержатель по теплоизолированному трубопроводу. В кю-ветном отделении спектрофотометра размещена управляющая работой нагревателя-испарителя медь-константановая термопара, присоединенная к регулирующему самопишущему потенциометру КСП-4 или цифровому вольтметру с дискриминатором. Система регулировки работает таким образом, что в тот момент, когда температура в кюветном отделении превышает заданную, срабатывает микровыключатель и на нагреватель-испаритель подается через ЛАТР напряжение. При переохлаждении системы напряжение иа испарителе автоматически выключается. Для измерения температуры непосредственно в кювете предназначена односпайиая измерительная медь-константановая термопара, присоединенная к цифровому вольтметру. Точность измерения температуры составляет 0,15° С. Холодные спаи обеих термопар помещены в нуль-термостат, где термостатируются при 0° С. С помощью криостата подобного типа можно получать температуру в теплоизолированном кюветном отделении спектрофотометра до —50° С, точность термостатирования составляет 0,2° С. Во избежание запотевания стенок кювет при работе ниже 0° С металлический кюветодержатель спектрофотометра необходимо снабдить теплозащитной пенопластовой рубашкой с вмонтированными двойными кварцевыми окнами. [c.286]

Рис. 28. Схема прибора для осуществления процесса нормальной направленной кристаллизации угтттгЛ / — сосуд с расплавом 2 — мешалка 3 — криостат

После десорбции указанных газов колонку вынимают из криостата, нагревают до комнатной температуры и снова продувают гелием. При этом первым на графике появляется пик, соответствующий закиси азота, и вторым — двуокиси углерода. [c.297]

При использовании метода матричной изоляции активные частицы, находящиеся в газовой фазе, напыляют вместе с инертным разбавителем на охлаждаемые жидким азотом или гелием окошки, которые изготавливают из прозрачных для ИК-лучей веществ и помещают в специальные криостаты. Таким методом были получены и идентифицированы ИК-спектры многих неустойчивых частиц, например свободных радикалов. [c.218]

Для проведения этих измерений необходимо отсчеты давлений делать при практически постоянной температуре. Для этого используют низкотемпературные вани (криостаты), в которых температура изменяется очень медленно (около 1 °С 6 течение 30—40 мин). [c.82]

На горизонтально-заварочном станке изготовляют детали широкие и длинные сосуды Дьюара, краны и фланцы больших размеров, крупные головки ректификационных колонок, кондукто-метрические колонки, крупногабаритные криостаты сосуды Дьюара с несколькими стенками) и другие приборы, которые вручную сделать невозможно или очень трудно. [c.261]

Дутье осуществляют через шланг, присоединенный к левой (нижней) части криостата и проходящий через патрон и бабку станка. [c.264]

Убедившись визуально в хорошем качестве спаев, в центре дна выдувают отверстие диаметром, равным диаметру суженной части припайки, закрепленной в правом патроне. Соединив губки отверстия криостата с суженной припайкой, их тщательно спаивают, [c.264]

Обогрев места, подвергавшиеся размягчению, и сняв еще горячий криостат со станка, его помещают в разогретую печь для отжига. После отжига верхнюю часть припайки обрезают на безопасном для внутренних спаев расстоянии. Через отверстие в припайке вставляют в заготовку и закрепляют в нее ранее приготовленный стакан (для заливки жидкого гелия), к нижней части которого припаяна узкая трубка из специального стекла (не дающего сигналов ЭПР). Верхняя часть стакана должна быть слегка развернута. Развернутые края стакана спаивают с краями обреза припайки дьюаровским спаем, заканчивая тем самым отделку верхней части криостата. Нижнюю узкую часть внешней оболочки криостата отрезают по линии /( Сначала запаивают конец отростка, через который осуществлялось дутье в пространство между вторым и третьим цилиндрами, а потом на ручной горелке припаивают узкую нижнюю часть криостата из такого же специального стекла, из какого сделан отросток на внутреннем гелиевом стакане. Затем изделие отжигают. После отжига крепление растворяют в кислоте, а криостат серебрят и откачивают. [c.265]

Криостат. Криостат с окнами из оптического кварцевого стекла, порядок изготовления которого показан на рис. 174, спаивают из трех составных частей части (а), служащей для загрузки исследуемых веществ через шлиф внутренней трубки (б) криостата и внешней оболочки криостата (г). Изготовление криостата начинают с заготовки этих основных частей. [c.286]

После изготовления частей виг первую помещают внутрь второй и спаивают между собой (вверху) дьюаровским спаем сосуды б и г. Спаивать следует очень внимательно, соблюдая параллельность между наружными и внутренними окошками из оптического кварцевого стекла. После этого из криостата эвакуируют воздух через нижний отросток внешней трубки и перепаивают перетяжку. [c.287]

Для уменьшения потерь продукта при длительном хранении применяется обратная конденсация испарившегося водорода или поддержание в жидкости температуры ниже или равной ее точке кипения (криостатиро-вание). В первом случае конденсация паров водорода осуществляется более холодным хладоагентом — газообразным охлал денным гелием, циркулирующим в змеевике, расположенном в паровом пространстве резервуара над зеркалом жидкости. Применяется также цикл, включающий отбор испаряющегося водорода, конденсацию паров в ожижителе и обратный возврат в резервуар жидкости в переохлажденном состоянии. Криостати-рование может осуществляться путем помещения в жидкость змеевика, в котором циркулирует охлаждающий агент [85, 119, 168]. [c.170]

Рис. 161, Последовательность изготовления криостага а—внешняя оболочка Криостата б—второй цилиндр в—третий цилиндр г —третий цилиндр спаян со вторым снизу дьюаровским спаем <Э—крепление заготовки а в оболочке а е —спаивание заготовки г с оболочкой а простыми внутренними спаями и припайка верхней трубки ж —заготовка центральной внутренней трубки э — впаивание трубки ж в заготовку е с дьюаровским спаем и припайка нижней части криостата и—собственно Крио

Практический опыт рентгеновских исследований твердых тел в особых условиях показал нецелесообразность создания универ- альных приборов, позволяющих, например, работать во всех температурных режимах. Вместе с тем в ряде случаев возникает необходимость структурных исследований твердых тел в широком интервале температур, включающем в себя как низкие, так и высокие температуры, и когда переклейка кристалла нежелательна или сопряжена с возможностью повреждения. Одним из возможных компромиссных решений этой проблемы является создание унифицированных устройств для крепления образцов, которые могут быть установлены как в криостат, так и в термостат. Подобное приспособление к рентгеновскому дифрактометру, обеспечивающее проведение рентгенографирования в интервале температур от 100 до 600 °К, описано в работе [13]. [c.134]

Сверхпроводящие соленоиды. Электромагниты имеют верхний предел напряженности магнитного поля, что связано с большим нагревом обмотки магнита. Тем не менее увеличение напряженности магнитного поля спектрометра желательно, так как повышение напряженности магнитного поля приводит к упрощению спектров ЯМР, а также улучшает отношение сигнал/шум, т. е. повышает чувствительность прибора. Для этого вместо обычных магнитных полей 1,2—2,0 10 А/м используют сверхсильные магнитные поля до 4 10 А/м, которые можно получить с помощью сверхпроводящих соленоидов. На рис. 12 можно видеть, какое значительное упрощение спектра ПМР одного сложного ароматического соединения происходит Б результате применения протонного спектрометра с рабочей частотой 270 МГц вместо прибора на 60 или 90 МГц. На рис. 13 показан внешний вид криомагнита ЯМР-спектрометра на 270 МГц для протонов. Высокий цилиндр представляет собой криостат, вмещающий несколько десятков литров жидкого гелия. В него погружен соленоид из материала, который становится сверхпроводником при температуре жидкого гелия. Вследствие этого можно создать сверхсильное магнитное поле, пропуская через соленоид большой силы ток. К тому же потери тока в криомагннте настолько малы, [c.42]

Криостат цельнопаяный. Криостат диаметром 100—120 мм и общей длиной 500—700 мм можно изготовить только на горизонтально-заварочном станке. На рис. 161 представлены последовательно все операции его изготовления. Вначале заготавливают внешнюю оболочку а из цилиндра диаметром 100—120 мм, второй цилиндр б диаметром 80—100 мм и третий в диаметром 60—80 мм. Вставив третий цилиндр во второй, нижние суженные части спаивают дьюаровским спаем, а сбоку подпаивают отросток для дутья (трубка диаметром 4—5 мм). Полученную заготовку обрезают в верхней широкой части (длина зависит от заданных размеров) и тщательно отшлифовывают торцы второго и третьего цилиндров на планшайбе. После шлифовки их лучше оплавить. [c.264]

Если прогревом на пламени избавиться от налета нельзя, например при оседании его на внутренней трубке холодильника Либиха, внутри многостенного сосуда и некоторых типов криостатов и т. д., то при необходимости налет растворяют в плавиковой кислоте (10—157о-ный раствор), погружая в нее приборы на 3—4 ч. [c.272]

Лабораторная техника органической химии (1966) -- [ c.96 , c.97 ]

Оборудование химических лабораторий (1978) -- [ c.91 ]

Экспериментальные методы в неорганической химии (1965) -- [ c.86 , c.91 ]

Техника лабораторных работ (1966) -- [ c.260 ]

Техника лабораторных работ Издание 9 (1969) -- [ c.315 ]

Криохимия (1978) -- [ c.30 , c.38 , c.43 , c.44 , c.45 , c.48 ]

Техника лабораторного эксперимента в химии (1999) -- [ c.204 , c.205 , c.206 , c.207 , c.208 ]

Техника физико-химического исследования Издание 3 (1954) -- [ c.65 , c.67 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология