Проба процент извлечения определяемого

Пробы подготовленных таким образом фенолятов но 300 мл экстрагировались в полулитровых делительных воронках последовательно порциями чистого бензола по 150 мл (0,5 объема), и в полученных вытяжках отдельно определялся весовой процент извлеченных порций нейтральных масел (на исходный фенолят) [c.223]

Целью предварительного группового разделения является определение, в основном, качественного, а не количественного состава смеси. Этот метод не является наиболее общим, поскольку, как уже отмечалось, существуют более селективные и экспрессные методы. Для проведения группового разделения колонку (внутренний диаметр приблизительно 1,3 см) заполняют насадкой, например оксидом алюминия, оксидом кремния или активным углем. Можно использовать и такие инертные материалы, как инфузорная земля, однако в основном применяют упомянутые выше вещества. Обычно размер частицы сорбента равен приблизительно 150 мкм. Подвижная фаза содержит пробу анализируемой смеси или экстракт смеси. При пропускании подвижной фазы через колонку, адсорбент селективно удерживает (почти необратимо) или соединение, или определенный класс соединений, содержащихся в подвижной фазе. После того, как элюат пройдет через слой насадки, через колонку пропускают тот же растворитель, в идеале имеющий ту же ионную силу (если это не мешает последующему анализу). Если колонку использовали для удаления загрязнений, то можно проводить анализ элюата и раствора после вымывания удерживаемых сорбентом загрязнений. ЕслИ колонку используют для выделения определяемых соединений (соединения), то элюат И раствор после промывания колонки можно вылить, но только после того, как определено количество (в процентах) извлеченного вещества (веществ). Даже при групповом разделении или ка-.чественном анализе колоночными методами чувствительность детектирующих устройств может оказаться недостаточной и целевой продукт не будет определен из-за потерь в колонке. Поэтому более предпочтительно для этих целей использовать составные [c.547]

Выход примеси R в методах концентрирования, называемый также коэффициентом извлечения /Си [632, определяют как долю примеси, перешедшую в концентрат из исходной навески, и выражают в долях единицы или в процентах. Уже на стадии разделения выход примеси не может достигать 100% из-за конечного значения величины коэффициента распределения. При практическом концентрировании возможны дополнительные потери примесей в ходе подготовки пробы, связанные с нежелательными побочными явлениями, например, адсорбция микроколичеств элементов на различных поверхностях из растворов и газовой фазы, механическое соувлечение микрокомпонентов с макрокомпонентом и т. п. В результате Я рл. [c.232]

Проверка степени извлечения жира. В модифицированном методе Миллса, описанном в данной главе, применяется лишь одна основная экстракция растворителем (по способу Моджонниера в укрупненном масштабе), при которой извлекается 90— 95% жира. Чтобы убедиться, что достигаемая степень извлечения все время выше, чем 90%, необходимо систематически ее контролировать. Для этого можно пробу, как обычно, экстрагировать для извлечения жира и пе проводить далее разделение ацетонитрилом, а перенести экстракт в точно взвешенную алюминиевую чашку. После выпаривания растворителя снова взвесить чашку и определить процентное содержание ншра. Если в том же образце точно определить содержание жира по общепринятому официальному методу, то можно найти и степень извлечения жира в процентах. Если окажется, что извлечь 90% жира или более из данного образца с помощью одной единственной экстракции невозможно, то нужно включить в методику вторую или даже третью экстракцию однако это отнимает время, и пробы молока, кроме того, при второй и третьей экстракции, возможно, будут образовывать эмульсии. [c.100]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология