Сорбенты размер частиц

ВЭТСХ-пластинки покрыты оптимальным стандартизованным слоем. Тип сорбента, размер частиц и интервал 10-069 [c.145]

С о < -ь 3 3 21 2> Д Д СП го о д о о 2 9 5 о г ООП 1 м сл -2 а о со — Л-о 3 00 1 о Е 43 Я => 5 ъ 1 1 2 -ё S о со 1 О > л. > й к й а л 0 д - ЯС К) к д 2 2 Ё 1 3 й 0 1 1 > -2 д й со н >< . г 3 к 1 X 00 1 п Я Д Я > > 1 1 Н д о Сорбент (размер частиц, мкм) [c.337]

Я - > он К) 3 0 X 14) 1 л 0 с е- 1 р 9 ю 1 ю о (О <1 V о 00 X 00 о о 3 X 00 п Л- К) 00 о г 1 1 8 кт 8 1 й 1 о я 5 о о а> и о щ о X 00 о П 7 гь > 1 ё л 0 1 го -Л 0 р о 00 9 сл Р д 2 я > -< X Ы со о л я о Сорбент (размер частиц, мкм) [c.338]

Сорбционную емкость часто оценивают по количеству органического красителя, сорбированного при стандартных условиях. Однако эта величина меняется с изменением площади поверхности сорбента (размера частиц сорбента), что затрудняет составление рядов, в которых материалы располагаются по их сорбционной способности. [c.459]

Гиошон и Сиоуффи [21-24] так же первоначально воспользовались основным J oбoм, рекомендованным Гиддингсом, но заменили уравнения, исходно сформулированные для газовой хроматографии, уравнениями, которые лучше подходят для описания значительно более медленных процессов в жидкостной хроматографии. Благодаря такому подходу появились более реалистичные уравнения и выводы, которые тоже могут подвергнуться доработке (поскольку больше информации начинает накапливаться об оптимизированных способах изготовления пластинок и о характеристиках слоев, получаемых с использованием сорбентов, размер частиц которых менее 5 мкм). Первоначально эти авторы заменили уравнение Ван-Деемтера (12) уравнениями Нокса [35], выведенными для локальной (местной) высоты тарелки в жидкостной хроматографии [c.103]

Влияние геометрических размеров зерен. Размеры зерна входят в константу А уравнения Ван-Деемтера и в состав третьего члена уравнения (IV.61) в первой степени и в степени %. Поэтому практически ВЭТТ прямо пропорциональна эффективному диаметру частиц, а также величинам к и Ь) уравнения (1У.61), которые зависят от формы частиц и равномерности их распределения по размерам. Таким образом, насадочные колонки с более мелким сорбентом работают более эффективно, чем колонки с более крупным сорбентом. Однако нельзя уменьшать размер частиц до пылевидного состояния, так как при этом динамическое сопротивление колонки станет слишком большим и трудно обеспечить в этих условиях нормальную скорость потока газа-носителя. Оптимальное значение ВЭТТ в аналитической газовой хроматографии получается в минимуме кривой Н (а) и составляет около 0,2 см при среднем диаметре зерен сорбента около 0,2— [c.134]

Диаметр колонки, мм. . . 10—12 1—3 Размер частиц сорбента, мкм 100—200 Меньше 40 Линейная скорость элюента, м/с. ......... 10-5—10- 1,5—3,5 [c.80]

Для установления равновесия между фазами необходимо, чтобы разделяемые компоненты достигали путем диффузии поверхности раздела фаз и, в случае пористых сорбентов, проникали внутрь его частиц. Так как скорость диффузии много выше в газовой фазе, чем в жидкой, то при прочих равных условиях равновесие при газовой хроматографии устанавливается быстрее, чем при жидкостной. Ускорить последнюю можно, существенно уменьшая размеры частиц сорбента. Однако трубка, набитая очень мелкими [c.342]

В отношении скорости потока следует пойти на компромисс, так как увеличение скорости хотя и уменьшает влияние диффузии (происходящей по длине разделительного слоя сорбента), но затрудняет установление равновесия между фазами. Уменьшение размеров частиц сорбента, обусловленное членом А, должно также иметь границы, так как в противном случае слишком большим станет сопротивление потоку в колонне, т. е. скорость движения потока недопустимо уменьшится. Величина члена С зависит от значения коэффициента распределения. Его определяют как отношение количества вещества в стационарной фазе к количеству вещества, находящегося а подвижной фазе. Он связан с соотношением стационарной и подвижной фазы на участке разделения. Более подробное рассмотрение вопросов теории хроматографии можно найти в специальной литературе [19, 28]. [c.348]

Сорбенты, применяемые в методе 1СХ, должны обладать определенным размером частиц (0,5—5 мкм), большой удельной поверхностью, устойчивостью к действию давления и истирания, однородным составом частиц, химической индифферентностью по отношению к ПФ и анализируемой пробе, не должны растворяться в ПФ. [c.273]

Подготовка ионообменников к работе. Использованию ионитов для хроматографического разделения белков предшествует их предвари- тельная обработка. Иониты промышленного изготовления после набухания, во-первых, фракционируют по размеру частиц (однородность частиц сорбентов по размеру — одно из важных условий успешной хроматографии) и, во-вторых, подвергают циклизации — переводу их из одной формы в другую. Катиониты переводят из Ма+-формы в Н -фор-му или наоборот, а аниониты — из С1 -формы в ОН -форму или наоборот. В процессе такой обработки стабилизируется структура ионита и функциональные группы становятся более доступными. Одновременно ионит освобождается от примесей. [c.109]

Подготовка сорбента. Около 10 г КМ-целлюлозы обрабатывают и переводят в Н+-форму (с. 109). Гранулярную или волокнистую целлюлозу рекомендуется отмывать после обработки кислотой или щелочью фильтрованием на воронке Бухнера или центрифугированием. Сферическую КМ-целлюлозу, которая оседает очень быстро, можно отмывать декантацией в химическом стакане. В случае необходимости КМ-целлюлозу фракционируют но размеру частиц (с. ПО). [c.113]

Приведенные данные справедливы для тех случаев, когда сорбенты разного зернения имеют одинаковые кривые распределения частиц по размеру, колонки набиты одинаковым способом и имеют одинаковый фактор сопротивления колонки. Следует иметь в виду, что трудность получения узких фракций сорбента возрастает по мере уменьшения размера частиц и что фракции от разных производителей имеют разный фракционный состав. Поэтому фактор сопротивления колонок будет меняться в зависимости от зернения, типа сорбента, способа упаковки колонок и др. [c.15]

Ацетонитрил имеет ряд преимуществ перед метанолом. При хорошей очистке он лучше пропускает в ближнем ультрафиолетовом диапазоне (ниже 210 нм) и позволяет работать в смеси вода — ацетонитрил при 200 и даже 190 нм. Он обычно обладает лучшими растворяющими свойствами для проб, чем метанол. При использовании смесей метанол — вода вязкость такой смеси не является аддитивной величиной (так же как и для смесей ацетонитрил — вода) и при 25 С меняется от 0,89 и 0,57 МПа с (для чистых воды и метанола соответственно) до 1,4 (цифры для смеси ацетонитрил — вода соответственно 0,89, 0,43 и 0,98). Большая вязкость смесей метанол — вода по сравнению со смесями ацетонитрил — вода (почти в 1,5 раза) затрудняет использование колонок, заполненных частицами сорбента размером 3 и 5 мкм, при использовании водно-метанольных смесей. Точно также при градиентном элюировании колонки, работающие с системой метанол — вода, подвергаются при равном расходе действию больших давлений и быстрее выходят из строя. Наконец, не малую роль играет и то обстоятельство, что метанол относится к группе особо опасных ядов, находящихся на строгом контроле и учете, тогда как ацетонитрил к этой группе не относится. [c.29]

Первой и основной трудностью является высокая стоимость узко сепаративных сорбентов, особенно привитых, с размером частиц от 5 до 20 мкм. Если с этим можно мириться для аналитических колонок диаметром 2—5 мм, то стоимость резко растет при использовании колонок диаметром 10, 20 или 40 мм и может составить соответственно 200, 800 и 3200 рублей (без. учета стоимости металлических колонок и работы по их заполнению). Кроме того, такие колонки достаточно непросто заполнять суспензионным способом. [c.59]

Количество групп как силанольных, так и силоксановых на единицу массы силикагеля зависит от ряда факторов. Так, чем больше удельная поверхность силикагеля (она меняется в пределах от 1000 до 15 м /г), тем больше групп обоих типов находится на сорбенте в колонке и, следовательно, сильнее удерживание взаимодействующих с ними веществ. Далее, в процессе получения силикагеля он подвергается сушке, от длительности и условий которой зависит соотношение силоксановых и силанольных групп. При сушке геля поликремневой кислоты — исходного продукта для силикагеля — сначала идет поликонденсация с выделением воды и образованием жесткого скелета силикагеля. При нагревании до 200°С вся физически сорбированная вода удаляется, а поверхность остается полностью гидроксилированной, т. е. количество силанольных групп будет максимальным, а силоксановых — минимальным. Если продолжить нагревание, силанольные группы начнут отщеплять воду с образованием силоксановых групп этот процесс заканчивается примерно при 1000°С. Дальнейшее нагревание приводит к спеканию частиц силикагеля с уменьшением как объема пор, так и размера частиц, а затем и к плавлению с образованием кварца. [c.89]

Второй одночасовой осадок обрабатывают как первый одночасовой, получая конечный сорбент — третий одночасовой осадок, который имеет средний размер частиц около 14 мкм и узкий фракционный состав, что хорошо видно при рассмотрении под микроскопом капли его суспензии при увеличении в 100—200 раз. [c.113]

Аналогичная обработка двухчасового осадка (интервалы времени соответственно меняются на 40 мин, 2 и 4 ч) позволяет получить конечный сорбент —третий двухчасовой осадок, который имеет средний размер частиц около 9 мкм и узкий фракционный состав. При такой же обработке четырехчасового осадка (интервалы времени 80 мин, 4 и 8 ч) получают третий четырехчасовой осадок, представляющий собой узко фракционированный конечный сорбент с частицами размером около 5 мкм. [c.113]

Фильтры колонок представляют собой диски из пористой нержавеющей стали толщиной от 0,5 до 1,6 мм с размером п р 0,5—10 мкм. Размер пор должен быть в 2—5 раз меньше номинального размера частиц сорбента. Прочность фильтра возрастает с толщиной, но одновременно увеличивается и его мертвый объем. Наибольший вклад в размывание на пористом фильтре вносит кольцевая плохо промываемая зона, в которую упирается стенка колонки (рис. 11,1, а). Для устранения этой зоны фильтр колонки запрессовывают в кольцо из достаточно жесткого политрифторхлорэтилена Кел Ф . Фильтры такой конструкции рекомендуется применять дпя достижения наивысшей эффективности колонок. [c.182]

Главным требованием, предъявляемым к материалам, сорбирующим углеводороды нефти, является наличие у сорбента пористой структуры с гидрофобной поверхностью. Таким требованиям в полной мере отвечает новый пефтесорбент Ресорб-4 - пористая, рыхлая, сыпучая крошка с размером частиц - 5-7 мм. Плотность Ресорба-4 - 230 кг/м . При положительной температуре 1 кг сорбента поглощает 10 кг разлитой нефти [9, 131]. Для сбора нефтяной пленки толщиной 1 мм (на 1 м водной поверхности приходится 1 л нефти) требуется 100 г поглотителя. При контакте поглотителя с чистой водой в соотношении 1 100 в течение 1-5 суток он не влияет на окраску воды, не придает воде посторонних запахов и привкуса, не вызывает опалесценции и пенообразования, не угнетает процессы биохимического потребления кислорода 19]. Готовый поглотитель обладает высокой плавучестью, что обеспечивает предотвращение опускания частиц поглотителя на дно водоема. [c.160]

Существенное влияние на эффективность разделения оказьшает равномерность заполнения колонки сорбентом Применение находят два способа сухой и суспензионный. Последний способ применяют в тех случаях, когда размер частиц сорбента менее 30-50 мкм. Суспензию готовят в подходящем растворителе, контакт с которым не изменяет свойств сорбента, и вводят в колонку под давлением с высокой скоростью. Общие при1[ципы способов заполнения, выбора высоты и диаметра колонок достаточно подробно рассмотрены в литературе 101-103]. Следует заметить, что в настоящее время наблюдается тенденция к пер< ходу на микроколонки диаметром 1 мм и менее. В частности, развивается капиллярный вариант колоночной хроматофафии, В этом случае неподвижную жидкую фазу наносят в виде тонкой пленки на стенки колонки. Толщина пленки равна 1-5 мкм при диаметре капилляра от 20 до 250 мкм [104], Основные ограничения для капиллярных колонок связаны с их малой вместимосгью масса разделяемых веществ не превьпиает микрофаммо-вых количеств, а объем пробы - долей микролитра, [c.224]

Для поглотителей с закрытой глобулярной структурой (полистирольный гранулированный пенопласт, карбамидформальдегидная смола) характерно внедрение нефти в пространство между гранулами или глобулами поглотителя за счет его олеофильности. При этом поглощенная нефть достаточно прочно удерживается в элементах пространственной структуры поглотителя при попытке отжима нефти из этой структуры в силу ее жесткости нефть почти не отжималась величина отжатой по отношению к поглощенной нефти равна нулю практически для всех поглотителей с глобулярной структурой. Исключение составила порошковая карбамидформальдегидная смола с размером частиц после диспергирования менее 1 мм, для которой характерно не впитывание нефти в сорбент, а облипание его тонкодиспергированными частицами нефтяных пленок, что обеспечивает, с одной стороны, очень высокую величину нефтепоглощен11я (до 39,6 г нефти/г сорбента), а с другой - возможность достаточно эффективного отжима собранной нефти (до 60%). Для порошковой карбамидформальдегидной смолы характерно также низкое время установления равновесия в системе 1-5 мин (рис. 2.7), тогда как образец кусковой смолы с эффективным диаметром около 3 см нефть пропитала на глубину всего 1-2 мм [c.66]

Выделение парафино-нафтеновых углеводородов с минимальным содержанием ароматических и сераорганических соединений достигается специальными приемами (схема 6). Во-первых, проводится стадия предварительной деасфальтизации в 40-50-кратном избытке гексана, последующее обессмоливание сырья на мелкопористом адсорбенте с определенным размером пор. Данный адсорбент обладает молекулярно-ситовым действием, в отличие от других сорбентов позволяет селективно отделить смолы от ароматических углеводородов и основной части сераорганических соединений. Во-вторых, чистота парафино-нафтеновой части достигается последующим хроматографированием на мелкопористом адсорбенте ШСМ с размером частиц 100-200 меш. Эффективность разделения достигается за счет высокой удельной поверхности адсорбента и высокого соотношения адсорбентхырье. Оптимальное разделение получено при соотношении из расчета 100 г адсорбента на [c.57]

Метод ситовой (эксклюзионной) хроматографии представляет собой один из вариантов жидкостной распределительной хроматофафии. Он основан на использовании в качестве НФ пористых веществ — так называемых молекулярных сит, размеры пор которых могут б)лть больше или меньше размеров частиц разделяемых компонентов. Частицы с размерами, меньшими размеров пор сорбента, проникают вместе с растворителем ПФ в эти поры и могут удерживаться в них, тогда как более крупные частицы не могут проникнуть в поры из-за своих размеров и уносятся с ПФ. Происходит разделение мелких и крупных частиц. Крупные частицы элюируются, таким образом, первыми. Б(Рлее мелкие частицы, попавшие в поры НФ, элюируются после крупных частиц. [c.283]

Ко,понка представляет собой трубку нз нержавеющей стали с внутренним диаметром 2—6 мм и длиной 10—25 см, ип олировапную внутри. Колонка заполнена частицам сорбента размером 3,5 или 0 м.чм обычно сферической формы.- Дл.я заполнения через [c.595]

Приготовление колонок для ВЭЖХ из частиц сорбента размером от 3 до 12 мкм долго было для специалистов по ВЭЖХ труднопреодолимой проблемой. Так как при измельчении любых твердых тел их поверхность контакта резко возрастает, мелкие частицы приобретают способность заряжаться, слипаться в трудно разрушаемые комочки либо отталкиваться друг от друга с образованием неравномерно распределенных пустот. [c.114]

Рассматривая размывание в колонке, мы указывали, что эффективность колонки (ВЭТТ) зависит от размера частиц сорбента. В большой степени бурное развитие ВЭЖХ за передние 10-12 лет было обусловлено, во-первых, разработкой способов получения сорбентов с размером частиц от 3 до 10 мкм и с узким фракционным составом, обеспечивающих высокую эффективность при хорошей проницаемости, во-вторых, разработкой способов заполнения этими сорбентами колонок и, в-третьих, разработкой и серийным выпуском жидкостных хроматографов, имеющих рассчитанные на высокие давления насосы, инжекторы и детекторы с кюветами малого объема, способные регистрировать пики малого объема. [c.13]

Заполнение колонок сухим способом возможно только старыми поверхностнопористыми (пелликулярными) сорбентами, имеющими размер частиц 35—60 мкм, а также пористыми сорбентами на основе силикагеля с размером частиц 25—40 мкм и больше. Колонки, заполненные сорбентами первого типа, имеют невысокую эффективность по сравнению с колонками, заполненными современными сорбентами с размером частиц [c.121]

Для хорошо упакованных суспензионным способом колонок приведен-ная высота, эквивалентная теоретической тарелке (ПВЭТТ), может составлять 2 независимо от того, использовали ли для упаковки частицы с размером 3, 5, 10 или 20 мкм. В этом случае мы получим соответственно колонки (при стандартной длине их 250 мм) эффективностью 41670, 25000, 12500 и 6250 т.т. Кажется естественным выбрать наиболее эффективную колонку, заполненную частицами размером 3 мкм. Однако за эту эффективность придется заплатить использованием при работе очень высокого давления и относительно невысокой скоростью разделения, так как имеющийся насос, скорее всего, будет неспособен прокачивать через такую колонку растворитель с высокой объемной скоростью. Здесь мы как раз и сталкиваемся с вопросом о связи размера частиц сорбента, эффективности и проницаемости колонок. [c.14]

Применив эту зависимость для вышеописанных колонок с частицами диаметром 3, 5, 10 и 20 мкм и предположив постоянными линейную скорость потока, фактор сопротивления колонки и вязкость растворителя, получим для колонок равной длины соотношение давлений на входе 44 16 4 1. Таким образом, если для обращенно-фазного сорбента с размером частиц 10 мкм при использовании систем растворителей метанол — вода (70 30) обычно на стандартной колонке при расходе растворителя 1 мл/мин давление на входе в колонку составляет 5 МПа, то для частиц 5 мкм — 20 МПа и для 3 мкм — 55 МПа. При использовании силикагеля и менее вязкой системы растворителей гексан — изопропанол (100 2) значения будут существенно ниже соответственно 1, 4 и 11 МПа. Если в случае обращенно-фазного сорбента применение частиц размером 3 мкм очень проблематично, а 5 мкм возможно, но не на всех приборах, то для нормальнофазного проблем с давлением не возникает. Следует отметить, что для современной скоростной ВЭЖХ характерно исполь-зование более высокого расхода растворителей, чем в вышерассмот-ренном примере, поэтому требования к давлению возрастают еще больше. [c.14]

Для анализа молекул с молекулярной массой до 2000 применяют ионообменники с химически привитой фазой к силикагелю с размером частиц 5-10 мкм, а при препаративном разделении можно применять полимерные пористые сорбенты типа даррум ДА-Х8. При разделении крупных молекул с молекулярной массой 2000 применяют слабоосновный ионит, привитый на крупнопористый силикагель. Подробные сведения о наполнительных материалах приведены в разделе 5.6. [c.38]

При использовании колонок большого диаметра (10 мм и более) особое внимание должно быть уделено выбору сорбента. Как правило, дорогие узкодисперсные сорбенты с размером частиц 5 или 10 мкм для широких колонок использовать нецелесообразно из-за высокой стоимости и трудности суспензионной упаковки. Поэтому часто идут на компромиссное решение и используют препаративную фракцию того же сорбента с размером частиц 25—40 мкм или 40—70 мкм, которая выпускается рядом фирм специально для этих целей. Преимуществом такого сорбента является возможность упаковки сухим способом в колонки большого диаметра, более низкая стоимость (в 3—6 раз дешевле) при полном сохранении химической природы поверхности и пористости сорбента, используемого в аналитическом варианте. Кроме того, при работе с более крупным сорбентом требуется значительно меньшее давление, что упрощает работу и позволяет использовать более дешевое оборудование. [c.60]

Выпускают также сорбенты для препаративной работы с размером частиц 15—25 мкм. Колонки, заполненные такими сорбентами суспензионным методом, имеют высокую эффективность. При использовании непривитого силикагеля, колонок очень большого диаметра (более 20 мм) и при необходимости очистки или выделения очень больших [c.60]

Гидрофильные гели предназначены для работы в водных растворах, а гидрофобные — в органических средах. Наиболее типичными представителями полужестких гелей являются сшитые сополимеры стирола с дивинилбензолом с размером частиц 10 мкм и менее, предназначенные для работы в органических растворителях. Они выпускаются с широким набором пор, охватывающим весь возможный диапазон разделения по молекулярной массе (от 10 до 10 ] и выдерживают давление до 10—20 МПа. Эти материалы поступают в продажу только в виде готовых колонок с эффективностью до 20—50 тыс.т.т./м, которые широко применяют для исследования синтетических полимеров и олигомеров. Размер пор стирол-дивинилбензольных гелей нельзя измерить абсолютными методами, к тому же для одного и того же сорбента в разных растворителях он неодинаков, так как набухаемость геля в них различна. Поэтому для этих материалов размер пор оценивают в условных единицах, представляющих собой максимальную длину вытянутой цепи молекулы трансполистирола в ангстремах, которая уже не способна проникать в поры геля, при использовании тетрагидрофурана в качестве подвижной фазы. [c.103]

Для ВЭЖХ используют фракции сферона с размером зерен менее 25 мкм, которые очень желательно дополнительно седиментировать. С 1985 г. начат выпуск сорбентов сферой микро с размером зерен 12, 16 и 20 мкм, которые отличаются более узким распределением по размеру частиц и повышенной механической прочностью. В литературе приведено много примеров использования сферонов для разделения гидрофильных полимеров, белков, нуклеиновых кислот и других биологических объектов. При этом неоднократно наблюдали заметную адсорбцию некоторых биополимеров на матрице геля, что иногда повышает эффективность разделения. [c.105]

Первоначально для разделения полимеров применяли различные промышленные силикагели. Изучен ряд силикателей, выпускаемых в СССР, и предложен набор из четырех марок (КСК-2 КСК-1 силохром СХ-1 и МСА-2500), перекрывающий диапазон молекулярных масс от 10 до 10 . Главный недостаток промышленных силикагелей заключается в плохой воспроизводимости их характеристик за счет весьма широких допусков, которые вполне допустимы при их использовании в технике. Кроме того, существенным затруднением является необходимость размола и выделения узких фракций с требуемым размерим частиц, как описано в разд. 5.1. Поэтому были разработаны силикагели, специально предназначенные для эксклюзионной хроматографии. Первым из таких сорбентов был лихросфер. Сферические частицы сорбента имеют большой удельный объем пор, хорошие механические свойства и позволяют получить колонки достаточно высокой эффективности. [c.107]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология